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达罗他胺中间体合成中杂质的发现和结构表征 被引量：1
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作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《波谱学杂志》 CAS 2024年第1期56-66,共11页
达罗他胺是治疗前列腺癌的重要药物,在进行其合成工艺研究时,在第一步Suzuki偶联和第二步水解脱保护反应中,发现并纯化得到3个杂质A、B和C,其中杂质A和B来自第一步反应,杂质C来自第二步反应.通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振氢谱(^(1)HN... 达罗他胺是治疗前列腺癌的重要药物,在进行其合成工艺研究时,在第一步Suzuki偶联和第二步水解脱保护反应中,发现并纯化得到3个杂质A、B和C,其中杂质A和B来自第一步反应,杂质C来自第二步反应.通过高分辨质谱(HRMS)、核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和核磁共振碳谱(^(13)CNMR)表征方法,确定了杂质A和B的结构,分别为初始反应原料化合物2的脱硼酸频哪醇酯产物和初始反应原料化合物1的双偶联产物;借助HRMS、^(1)HNMR、^(13)CNMR、^(1)H-^(1)HCOSY、^(1)H-^(13)CHSQC、^(1)H-^(13)CHMBC和^(1)H-^(1)HNOESY方法确定了中间体化合物3和杂质C的准确结构,对其形成机理和规避方法也进行了讨论分析. 展开更多
关键词 达罗他胺中间体 核磁共振 药物杂质
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达罗他胺中间体2-氯-4(1 H-吡唑-3-基)苯甲腈的合成工艺
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作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《合成化学》 CAS 2024年第7期657-663,共7页
2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈是抗前列腺癌新药达罗他胺的重要中间体片段。本文以4-溴-2-氯苯甲腈和1-(2-四氢吡喃基)-1 H-吡唑-5-硼酸频哪酯为原料,经Suzuki偶联和水解脱保护两步反应,在50 g反应规模时,以大于95%的总收率和大于99%的纯... 2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈是抗前列腺癌新药达罗他胺的重要中间体片段。本文以4-溴-2-氯苯甲腈和1-(2-四氢吡喃基)-1 H-吡唑-5-硼酸频哪酯为原料,经Suzuki偶联和水解脱保护两步反应,在50 g反应规模时,以大于95%的总收率和大于99%的纯度得到2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈。该反应原料安全易得,产物分离简单,反应收率和产物纯度高,特别是第一步Suzuki偶联反应母液可循环套用,节约了Pd催化剂和生产成本,适合工业化生产。 展开更多
关键词 达罗他胺中间体 2-氯-4(1H-吡唑-3-基)苯甲腈 SUZUKI偶联 工艺改进 合成
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