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无定型钼硫化物,还原氧化石墨烯的辐射合成及其电催化析氢性能 被引量:6
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作者 曹朋飞 胡杨 +2 位作者 张有为 彭静 翟茂林 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2542-2549,共8页
钼硫化物被认为是一种高效的电催化析氢反应的催化剂,因此其合成方法受到了广泛的研究和关注。本文以四硫代钼酸铵和氧化石墨为前驱体,利用γ射线对其辐照还原,一步法制备了钼硫化物/还原氧化石墨烯(Mo S_x/RGO)复合材料。通过X射线光... 钼硫化物被认为是一种高效的电催化析氢反应的催化剂,因此其合成方法受到了广泛的研究和关注。本文以四硫代钼酸铵和氧化石墨为前驱体,利用γ射线对其辐照还原,一步法制备了钼硫化物/还原氧化石墨烯(Mo S_x/RGO)复合材料。通过X射线光电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、Raman光谱等表征手段确认复合材料中的Mo Sx为无定型结构,且氧化石墨烯得到了有效的还原。同时系统研究了吸收剂量、前驱体配比对复合材料作为析氢反应催化剂性能的影响。结果发现,Mo Sx/RGO复合材料具有优异的催化性能,其催化起始电压为110 m V,在电流密度为10 m A·cm^(-2)时过电势仅为160 m V,Tafel斜率为46 m V·dec^(-1),说明该催化剂催化析氢机理为Volmer-Heyrovesy机理。此外,Mo Sx/RGO复合材料还具有良好的催化稳定性。 展开更多
关键词 钼硫化物 还原氧化石墨烯 辐射还原 电催化析氢 Volmer-Heyrovesy机理
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液相辐射还原过程中纳米银颗粒的形貌与尺寸控制 被引量:5
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作者 崔国士 赵红英 沈新元 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2010年第1期29-36,共8页
本文以聚乙烯醇作保护剂,采用γ射线辐射液相还原制备纳米银溶胶。通过TEM、HRTEM、XRD等手段对制备的纳米银粒子的形貌、尺寸和聚集状态进行表征,研究探讨了反应工艺条件对纳米银粒子形貌、尺寸及分散状况的影响。通过研究得知:较低的... 本文以聚乙烯醇作保护剂,采用γ射线辐射液相还原制备纳米银溶胶。通过TEM、HRTEM、XRD等手段对制备的纳米银粒子的形貌、尺寸和聚集状态进行表征,研究探讨了反应工艺条件对纳米银粒子形貌、尺寸及分散状况的影响。通过研究得知:较低的吸收剂量、较高的聚乙烯醇浓度(7.5%)、较低的硝酸银浓度(0.01mol/L)和适宜的异丙醇浓度(0.5mol/L)有利于获得平均粒径较小(10-30nm)、单分散、无聚集的纳米银溶胶。进一步分析得知本文试验条件下制备的纳米银颗粒均属面心立方型单晶,纳米银颗粒的生长机理主要包括:"还原结晶成核→晶核生长形成初级粒子→初级粒子融合形成二次颗粒"三个步骤。 展开更多
关键词 纳米银 辐射还原 生长机理
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银纳米团簇复合材料的辐射法制备及性能研究 被引量:1
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作者 韩斐 汪文睿 +4 位作者 李聃屹 沈蓉芳 蒋海青 李吉豪 李林繁 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期28-34,共7页
银纳米团簇作为一种新兴的纳米材料,由于其极小的尺寸,表现出独特的物理化学性能,得到了广泛的关注。本文利用辐射技术设计了一种简单有效的银纳米团簇复合材料的制备方法。利用聚丙烯酸类聚合物分子链携带的羧基,通过辐射还原直接获得... 银纳米团簇作为一种新兴的纳米材料,由于其极小的尺寸,表现出独特的物理化学性能,得到了广泛的关注。本文利用辐射技术设计了一种简单有效的银纳米团簇复合材料的制备方法。利用聚丙烯酸类聚合物分子链携带的羧基,通过辐射还原直接获得了银纳米团簇水溶液。基于辐射接枝技术,将聚丙烯酸模板接枝到不同基体材料上得到固体模板。利用固体模板代替水溶性模板材料,实现了银纳米团簇在固体模板上的原位合成,直接得到银纳米团簇复合材料。制备的银纳米团簇及其复合材料依旧保有银纳米团簇光致发光及催化活性,在金属离子检测和催化4-硝基酚还原加氢具有应用潜力。同时,基体材料的结构与银纳米团簇也会形成协同作用,提高银纳米团簇的使用性能。利用辐射技术简化银纳米团簇复合材料的合成路线,对于不同基体材料具有普适性,扩宽了银纳米团簇复合材料的潜在应用领域。 展开更多
关键词 辐射还原 辐射接枝 银纳米团簇 荧光 催化
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^(60)Co-γ射线辐射还原氧化石墨烯制备导热硅橡胶
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作者 刘思阳 陈屿恒 +4 位作者 吴舸洋 倪茂君 张婧 王静霞 彭朝荣 《有机硅材料》 CAS 2023年第4期16-20,共5页
将氧化石墨烯(GO)粉末配制成醇/水溶液,在^(60)Co-γ射线作用下进行还原,制备辐射还原GO。利用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱分析,研究了不同辐照剂量下,氧化石墨烯的含氧官能团变化情况、C/O原子比以及还原程度,确定了在120 kG... 将氧化石墨烯(GO)粉末配制成醇/水溶液,在^(60)Co-γ射线作用下进行还原,制备辐射还原GO。利用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱分析,研究了不同辐照剂量下,氧化石墨烯的含氧官能团变化情况、C/O原子比以及还原程度,确定了在120 kGy的辐照剂量下,氧化石墨烯的还原程度最高,C元素含量为88.69%,O元素含量为11.31%,C/O原子比达到7.84。以20 g甲基乙烯基聚硅氧烷为基胶,端含氢硅油为扩链剂、侧含氢硅油为交联剂,加入铂金催化剂、抑制剂,以球形氧化铝、辐射还原GO为导热填料,制备了高性能的导热硅橡胶。考察了氧化铝和GO的添加量对导热硅橡胶性能的影响。结果表明,在球形氧化铝添加量为基胶的300%的时候,导热硅橡胶具有最佳的拉伸强度和弹性;辐射还原后的GO,可大幅提升硅橡胶的热导率,并且与C/O原子比成正相关。当GO的C/O原子比为7.84,添加量为基胶的5%,氧化铝的添加量为基胶的300%时,导热硅橡胶的拉伸强度为0.82 MPa,热导率为5.18 W/(m·K),具有较好的综合性能。 展开更多
关键词 辐射还原 氧化石墨烯 导热 硅橡胶
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银/氧化碳纳米管/还原氧化石墨烯复合材料的辐射制备及其电磁屏蔽效能 被引量:3
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作者 黄芙蓉 王艺蒙 +3 位作者 陈熙邦 李久强 彭静 翟茂林 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2018年第4期22-30,共9页
以硝酸银、氧化碳纳米管(o-MWCNT)和氧化石墨烯(GO)为原料,采用辐射还原一步法在水溶液中成功制备了银/氧化碳纳米管/还原氧化石墨烯(Ag/o-MWCNT/rGO)复合材料。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射谱图、拉曼光谱、紫外-可见吸收光谱、... 以硝酸银、氧化碳纳米管(o-MWCNT)和氧化石墨烯(GO)为原料,采用辐射还原一步法在水溶液中成功制备了银/氧化碳纳米管/还原氧化石墨烯(Ag/o-MWCNT/rGO)复合材料。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射谱图、拉曼光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线光电子能谱等表征手段,证实了优化合成的Ag/o-MWCNT/rGO纳米复合材料为花状结构,银纳米粒子在碳材料中分散均匀,平均粒径约为102 nm,GO被还原为rGO。在合成的纳米复合材料中,o-MWCNT可以增加rGO的层间距,防止其堆积,同时促进导电网络的形成,而且银纳米粒子也有利于提高电磁屏蔽效能。电磁屏蔽结果表明,辐射还原法制备的Ag/o-MWCNT/rGO纳米复合材料具有良好的性能,有望用于制备高性能的电磁屏蔽材料。 展开更多
关键词 纳米银 氧化碳纳米管 还原氧化石墨烯 辐射还原 电磁屏蔽
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水溶液体系中氧化石墨烯的Y射线辐射还原 被引量:3
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作者 马慧玲 张龙 +4 位作者 张有为 刘迪 孙超 曾心苗 翟茂林 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2016-2022,共7页
石墨烯是一种碳原子以二维蜂窝状晶格结构构成的单片层材料,由于其具有优异的电传导性、力学性能和热传导性近年来受到广泛关注.本文采用γ射线辐射技术分别处理水溶液和对苯二胺(PPD)水溶液中的氧化石墨烯(GO),得到辐照还原氧化石墨烯(... 石墨烯是一种碳原子以二维蜂窝状晶格结构构成的单片层材料,由于其具有优异的电传导性、力学性能和热传导性近年来受到广泛关注.本文采用γ射线辐射技术分别处理水溶液和对苯二胺(PPD)水溶液中的氧化石墨烯(GO),得到辐照还原氧化石墨烯(RGO)和胺基化修饰的还原氧化石墨烯(RGON).通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼(Raman)光谱、X射线衍射(XRD)和热失重分析(TGA)等表征分析产物的化学结构和元素组成;通过四探针测试仪和接触角测量仪研究产物的导电性能和亲水性.实验结果表明,在水溶液及PPD水溶液中γ射线辐射均可高效还原GO,还原后得到的RGO和RGON电导率均显著增大.PPD的胺基在辐射还原过程中还可以修饰到石墨烯的表面,因此RGON的亲水性比RGO好,但胺基的存在会干扰石墨烯表面π电子的传导,导致其电导率下降. 展开更多
关键词 氧化石墨烯 石墨烯 γ射线辐射 辐射还原 导电性能 亲水性能
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β-环糊精调控水溶液中Cu^(2+)的辐射还原 被引量:3
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作者 杨士国 陈庆德 +1 位作者 施建峰 沈兴海 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期805-810,共6页
在β-环糊精(β-CD)水溶液的安全吸收剂量范围内,利用β-CD来调控Cu2+的辐射还原.随着β-CD的加入,硝酸铜的辐射还原产物从Cu2O逐渐转变为Cu.当β-CD浓度增大至8.0mmol·L-1时,辐射还原产物主要为Cu纳米粒子.在辐照过程中,Cu2+的还... 在β-环糊精(β-CD)水溶液的安全吸收剂量范围内,利用β-CD来调控Cu2+的辐射还原.随着β-CD的加入,硝酸铜的辐射还原产物从Cu2O逐渐转变为Cu.当β-CD浓度增大至8.0mmol·L-1时,辐射还原产物主要为Cu纳米粒子.在辐照过程中,Cu2+的还原没有经历Cu2O的中间过程.这是由于β-CD对·OH的清除减少了·OH与水化电子(ea-q)的反应,增大了ea-q的产额,从而有利于Cu的生成.另外,β-CD通过羟基在Cu纳米粒子表面的吸附可增强Cu纳米粒子在水溶液中的稳定性.用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、粉末X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)对Cu2+辐射还原产物进行了表征. 展开更多
关键词 辐射还原 纳米粒子 环糊精 氧化亚铜
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纳米银枝晶的液相辐射还原与自组装生长机理 被引量:1
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作者 崔国士 赵红英 +1 位作者 党从军 束兴娟 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2018年第2期37-43,共7页
以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂,采用g-射线液相辐射还原制备具有精细分形结构的树枝状纳米银枝晶,利用透射电子显微镜(TEM)、高分辨率的透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)对其形貌结构进行表征,探讨树枝状纳米银枝晶的合... 以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂,采用g-射线液相辐射还原制备具有精细分形结构的树枝状纳米银枝晶,利用透射电子显微镜(TEM)、高分辨率的透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)对其形貌结构进行表征,探讨树枝状纳米银枝晶的合成条件和生长机理。结果表明,PVA浓度是形成纳米银枝晶的关键因素。对于硝酸银浓度0.02 mol/L、异丙醇浓度1.0 mol/L、吸收剂量75 kGy的反应体系,适宜的PVA浓度为2.5%~5.0%。纳米银颗粒浓度是控制纳米银枝晶形成的另一个主要因素。控制吸收剂量(30~75 kGy)和硝酸银浓度(0.02 mol/L)可以提供适宜的纳米银颗粒浓度。作为自由基清除剂的异丙醇,通过与PVA相互作用影响纳米银枝晶的生长。纳米银枝晶的自组装生长机理可以描述为"还原聚集成核并生长形成多面体近球形初级粒子,初级粒子聚集融合形成孪晶、雪花状晶粒等次级粒子,次级粒子继续与初级粒子聚集融合形成树枝状纳米银枝晶"3个步骤。 展开更多
关键词 纳米银枝晶 辐射还原 生长机理
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含Pb(Ⅱ)废水的辐射还原处理及其机制 被引量:1
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作者 王志浩 王运龙 +1 位作者 洪勇智 马骏 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2021年第2期55-65,共11页
通过火焰原子吸收分光光度法测定60Coγ射线辐照前后溶液中Pb(Ⅱ)离子浓度变化,研究不同因素(如气体氛围、初始Pb(Ⅱ)离子的物质的量浓度、阴离子种类、羟基清除剂、固-液分相中少量硅溶胶添加等)对含Pb(Ⅱ)废水的还原处理效果。结果表... 通过火焰原子吸收分光光度法测定60Coγ射线辐照前后溶液中Pb(Ⅱ)离子浓度变化,研究不同因素(如气体氛围、初始Pb(Ⅱ)离子的物质的量浓度、阴离子种类、羟基清除剂、固-液分相中少量硅溶胶添加等)对含Pb(Ⅱ)废水的还原处理效果。结果表明:辐射诱导的溶剂化电子能够将Pb(Ⅱ)还原成Pb(0),去除率在吸收剂量为50 k Gy时可达98%,吸收剂量为20 k Gy时,氮气的保护可提升Pb(Ⅱ)去除率最大约2.5倍;阴离子的种类对去除率的影响可忽略,但羟基自由基屏蔽剂的加入显著提升了Pb(Ⅱ)的去除率,且提升效果顺序由高到低为甲酸>异丙醇>甲醇>乙醇>叔丁醇;此外,由于电荷效应的影响,低浓度(5~50 mmol/L)硅溶胶的存在抑制了Pb(Ⅱ)的还原去除;初始Pb(Ⅱ)离子浓度越高越有利于提高辐射处理的去除率,在浓溶液中,额外的预溶剂化电子和激发态H2O**也有可能参与了还原反应。本研究为采用辐射技术处理含Pb(Ⅱ)废水的可行性与工艺优化提供了数据和理论支撑。 展开更多
关键词 废水处理 铅离子 辐射还原 溶剂化电子
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辐射还原-剥离法制备纳米金属/氮化硼纳米片复合催化剂
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作者 姜志文 朱文刚 +6 位作者 许国庆 徐项鉴非 汪谟贞 陈洪兵 黄玮 葛学武 林铭章 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 2020年第3期77-80,共4页
在二维材料(TDM)制备领域,从六方氮化硼(h-BN)高效剥离制备氮化硼纳米片(BNNS)仍是一项具有挑战性的工作。本文提出了一种在醇水溶液中辐射诱导还原-剥离(Radiation-induced reductionexfoliation,RIRE)h-BN的新方法。该方法的核心思想... 在二维材料(TDM)制备领域,从六方氮化硼(h-BN)高效剥离制备氮化硼纳米片(BNNS)仍是一项具有挑战性的工作。本文提出了一种在醇水溶液中辐射诱导还原-剥离(Radiation-induced reductionexfoliation,RIRE)h-BN的新方法。该方法的核心思想是利用插层在h-BN晶体层间的Ni2+离子的原位辐射还原生成Ni纳米粒子过程中产生的体积膨胀效应,破坏h-BN晶体的层间相互作用,从而实现常温常压下,一步从h-BN上剥离出负载着约20 nm镍纳米粒子(NiNP),200 nm见方且厚度小于5 nm的氮化硼纳米片(Ni/BNNS)。所制备的Ni/BNNS表现出纳米镍优异的催化性能,并且具有良好的结构稳定性和磁分离性,可以回收循环利用。更值得注意的是,Ni/BNNS的甲醇/水分散液在模拟阳光照射下可以监测到氢气的生成,2 h内氢气的释放量以Ni质量计量为8404.3μmol/g。这项工作不仅为高效剥离制备BNNS提供了新思路,还为一步法制备新型TDM负载的纳米金属催化剂开辟了新途径,也为可见光催化剂的催化机制提出了新思考。 展开更多
关键词 氮化硼纳米片 g 射线辐射 辐射还原 金属纳米催化剂 光催化产氢
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辐射还原制备纳米金属粉的机理研究
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作者 李晓俊 《新技术新工艺》 2006年第7期52-53,共2页
针对辐射还原制备纳米金属粉体材料,通过X射线衍射、电子显微镜、紫外-可见光谱以及X射线光电子能谱等表征手段,对样品的形成机制进行了深入研究。
关键词 纳米金属粉 微粒 制备 辐射还原 表征
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辐射法制备Pd掺杂碳气凝胶粉末 被引量:2
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作者 钟铭龙 黄玮 +4 位作者 付志兵 杨曦 刘西川 唐永建 王朝阳 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期633-636,共4页
利用辐射还原法,在100,200,500kGy辐射剂量下制备了金属Pd掺杂的碳气凝胶粉末。X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和能谱测试证实了辐射法成功地制备出Pd掺杂的碳气凝胶粉末复合物。SEM照片表明,还原生成的金属Pd相对均匀地分布在所... 利用辐射还原法,在100,200,500kGy辐射剂量下制备了金属Pd掺杂的碳气凝胶粉末。X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和能谱测试证实了辐射法成功地制备出Pd掺杂的碳气凝胶粉末复合物。SEM照片表明,还原生成的金属Pd相对均匀地分布在所有碳气凝胶颗粒表面。N2吸附数据分析表明:掺入金属Pd后,碳气凝胶粉末比表面积、平均孔径和总孔体积都显著减小。由于被还原金属大多沉积在碳气凝胶粉末表面,不同辐射剂量下制得的掺杂碳气凝胶粉末的比表面积等多孔特征数据相差不大。 展开更多
关键词 钯掺杂 碳气凝胶粉末 辐射剂量 辐射还原
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γ-射线辐射还原法制备金属铜掺杂MF气凝胶 被引量:1
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作者 黄小丽 付志兵 +4 位作者 黄玮 袁磊 钟铭龙 唐永建 王朝阳 《强激光与粒子束》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期132-137,共6页
采用γ射线辐射还原法,在不同总吸收剂量条件下制备了金属Cu掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)有机气凝胶复合材料。利用X-射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体吸收光谱(ICP-AES)仪和扫描电子显微镜,测试证实了辐射还原法能成功地在MF气凝胶中还原... 采用γ射线辐射还原法,在不同总吸收剂量条件下制备了金属Cu掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)有机气凝胶复合材料。利用X-射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体吸收光谱(ICP-AES)仪和扫描电子显微镜,测试证实了辐射还原法能成功地在MF气凝胶中还原出金属Cu。扫描电子显微镜(SEM)图谱表明在100kGy和200kGy的总吸收剂量下,在MF气凝胶中还原的金属Cu粒子的粒径较小,不会形成金属团聚区,而在较高的总吸收剂量下(大于200kGy),在MF气凝胶中还原的Cu会形成金属团聚区。N2吸附测试表明,还原的金属Cu会堵塞MF气凝胶的一部分微孔和一部分介孔,从而使样品的比表面积和吸附量降低。随着总吸收剂量不断增加,经辐照后样品中金属Cu的含量也不断增加,同时还会影响还原出金属Cu的分布和形貌。 展开更多
关键词 MF有机气凝胶 CU掺杂 γ-射线辐射还原
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^(60)Co γ辐照场中镎价态变化的研究 被引量:1
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作者 江浩 李大明 +3 位作者 邱孝熹 姚康年 鲍梦熊 朱建民 《核化学与放射化学》 CAS 1983年第2期136-145,共10页
本文研究了含镎的硝酸-硝酸铀酰溶液在^(60)Coγ辐照场中镎价态变化的规律。观察了硝酸浓度、硝酸铀酰浓度及辐照剂量对镎价态变化的影响。结果表明:起始价态以镎(Ⅴ)为主的溶液经辐照后发生了辐射氧化-还原反应而生成镎(Ⅳ)和镎(Ⅵ),... 本文研究了含镎的硝酸-硝酸铀酰溶液在^(60)Coγ辐照场中镎价态变化的规律。观察了硝酸浓度、硝酸铀酰浓度及辐照剂量对镎价态变化的影响。结果表明:起始价态以镎(Ⅴ)为主的溶液经辐照后发生了辐射氧化-还原反应而生成镎(Ⅳ)和镎(Ⅵ),其生成量的多寡取决于溶液成份及辐照条件,起始价态以镎(Ⅵ)为主的溶液在辐照场中镎被还原;起始价态以镎(Ⅳ)为主的溶液在辐照场中镎被氧化。本文也对^(60)Coγ辐照场中镎价态变化的反应机理进行了一些讨论。 展开更多
关键词 价态变化 辐照生成量 辐射氧化-还原
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日光辐射光还原合成左旋多巴胺功能化的荧光发射的银纳米簇和铁离子检测 被引量:1
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作者 夏晓东 黄昊文 黄丽琴 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2341-2346,共6页
以左旋多巴胺(L-3,4-dihydroxyphenylalanine,DOPA)为稳定剂,采用日光辐射光还原法,合成了强荧光发射的银纳米簇(silver nanoclusters,Ag NCs)。透射电镜分析表明,所合成的Ag NCs表现亚纳米非晶态结构。Ag NCs在可见-近红外波长范... 以左旋多巴胺(L-3,4-dihydroxyphenylalanine,DOPA)为稳定剂,采用日光辐射光还原法,合成了强荧光发射的银纳米簇(silver nanoclusters,Ag NCs)。透射电镜分析表明,所合成的Ag NCs表现亚纳米非晶态结构。Ag NCs在可见-近红外波长范围内(400~750 nm)有明显光吸收带,最大荧光激发和发射峰分别为550和630 nm,荧光量子产率为2.3%(相对于罗丹明B)。Ag NCs的荧光强度与合成时的日光辐射时间、DOPA浓度以及pH值等因素有关。进一步优化了合成Ag NCs的条件。基于荧光猝灭原理,所合成的DOPA功能化的Ag NCs能选择性地灵敏响应Fe^3+。修饰在Ag NCs表面的配体DOPA能够选择性地结合Fe^3+,导致Ag NCs显著聚集,伴随荧光猝灭。Ag NCs具有的较高量子产率和红荧光发射特性,有利于提高Fe^3+的分析灵敏度。 展开更多
关键词 日光辐射还原 银纳米簇 荧光 铁离子
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