纳米二氧化钛颗粒职业暴露人群血清非靶向代谢组学研究

1

作者 刘晓东 孟祥娟 +2 位作者 张晓梅 李珏 潘兴富 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期813-820,共8页

目的研究纳米二氧化钛颗粒(TiO_(2)-NPs)职业暴露人群血清代谢谱变化,探索TiO_(2)-NPs健康效应的生物标志物和损伤机制。方法于2020年6月至2021年6月,通过典型抽样的方法选取某TiO_(2)-NPs生产企业职工为研究对象,从企业中选取接触TiO_(... 目的研究纳米二氧化钛颗粒(TiO_(2)-NPs)职业暴露人群血清代谢谱变化,探索TiO_(2)-NPs健康效应的生物标志物和损伤机制。方法于2020年6月至2021年6月,通过典型抽样的方法选取某TiO_(2)-NPs生产企业职工为研究对象,从企业中选取接触TiO_(2)-NPs工人64人为暴露组,选取同企业后勤行政人员62人为对照组,使用非抗凝采血管收集血样。样品经甲醇沉淀蛋白后采用超高效液相色谱飞行时间质谱技术采集非靶向代谢组学数据,筛选生物标志物并进行代谢通路分析。结果通过P<0.05和变量重要性投影指标(VIP)值>1两个指标筛选出46个差异代谢物,主要包括甘油酯类、鞘磷脂类、甘油磷脂类、脂肪酰基类等;通过受试者工作曲线(ROC)分析确定3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、4-氨基联苯、庚酰肉碱、十六烷二酸单-L-肉碱酯、伊布利特、LysoPA[18∶1(9Z)/0∶0]、LysoPC(18∶0)、PC(16∶0/16∶0)、PC[16∶0/20∶4(5Z,8Z,11Z,14Z)]、PC[P-18∶1(9Z)/P-18∶1(9Z)]10个候选生物标志物;涉及4条代谢通路的变化,分别为甘油磷脂代谢,鞘脂代谢,苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸的生物合成,亚油酸代谢。结论TiO_(2)-NPs职业暴露会对血清代谢谱产生明显影响。 展开更多

关键词 代谢组学 纳米二氧化钛颗粒 血清 超高液相色谱飞行时间质谱 代谢通路 生物标志物

原文传递

基于UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学的黄褐毛忍冬保肝活性成分及其潜在靶点研究 被引量：7

2

作者 刘畅 刘雄伟 +3 位作者 丁晶鑫 李嘉欣 尹志刚 周英 《江苏大学学报（医学版）》 CAS 2021年第1期73-82,共10页

目的:系统研究黄褐毛忍冬的主要化学成分,基于网络药理学探讨其保肝活性成分,为其药效物质研究提供一定的参考依据。方法:利用超高效液相色谱飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对黄褐毛忍冬的主要化学成分进行分析,根据化合物的一级... 目的:系统研究黄褐毛忍冬的主要化学成分,基于网络药理学探讨其保肝活性成分,为其药效物质研究提供一定的参考依据。方法:利用超高效液相色谱飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对黄褐毛忍冬的主要化学成分进行分析,根据化合物的一级、二级质谱信息,并与标准品或参考文献进行比对,对黄褐毛忍冬的化学信息进行快速识别,利用Molinspiration平台预测药物分子的吸收情况。通过Swiss Target Prediction和Similarity ensemble approach(SEA)数据库检索黄褐毛忍冬化学成分对应靶点,与GeneCards数据库中急性肝损伤靶点进行比对,筛选黄褐毛忍冬保肝作用的靶点,并利用KOBAS 3.0数据库对核心靶点进行通路富集分析,采用Cytoscape 3.7.1软件构建“化学成分—靶点—通路”的可视化网络拓扑关系图。结果:黄褐毛忍冬提取物主要含有57种成分,利用Molinspiration平台筛选出24种可能被吸收的化学成分,其作用于319个急性肝损伤靶点。其中隐绿原酸、木犀草苷、绿原酸、新绿原酸、山柰酚、槲皮苷、齐墩果酸、栀子苷、断马钱子苷半缩醛内酯等主要化学成分可能作用于碳酸酐酶2(CA2)、醛糖还原酶1(AKR1B1)、碳酸酐酶1(CA1)、碳酸酐酶9(CA9)、血管内皮生长因子A(VEGFA)、白介素2(IL-2)、内质网氨肽酶基因1(ERAP1)、成纤维细胞生长因子1(FGF1)、成纤维细胞生长因子2(FGF2)、醛氧化酶(ALOX)、腺苷受体A1(ADORA1)、碳酸酐酶4(CA4)等靶点,富集于PI3K-Akt信号通路、MAPK信号通路、TNF信号通路、Toll受体信号通路、PPAR信号通路、Wnt信号通路、Notch信号通路等。结论:采用UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学的方法,初步揭示了黄褐毛忍冬的化学组成及保肝的潜在作用机制。 展开更多

关键词 黄褐毛忍冬 保肝 超高液相色谱飞行时间质谱联用技术 网络药理学 化学成分 靶点 通路

下载PDF 职称材料

白芍化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量：34

3

作者 母会丹 朱靖博 +3 位作者 丁燕 寇自农 王振中 萧伟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期113-117,共5页

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子、负离子模式下分析了白芍(Paeonia lactiflora Pall.)甲醇提取物中的化学成分。液相色谱分离条件为:色谱柱:Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm),乙腈和0.1... 采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子、负离子模式下分析了白芍(Paeonia lactiflora Pall.)甲醇提取物中的化学成分。液相色谱分离条件为:色谱柱:Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,质谱条件为:Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾接口,正、负离子模式检测。共推测出9个化合物的化学结构,分别为没食子酰基蔗糖,芍药苷亚硫酸酯,芍药内酯苷,芍药苷,没食子酰芍药苷及其3种同分异构体和苯甲酰芍药苷。探讨总结了芍药苷类化合物可能的裂解方式。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC Q-TOF-MS) 白芍 化学成分

原文传递

淫羊藿中化学成分的UPLC/Q-TOF-MS分析 被引量：20

4

作者 甘井山 马艳 +2 位作者 王宗艳 刘秀书 刘莹 《现代药物与临床》 CAS 2014年第4期349-352,共4页

目的建立淫羊藿Epimedium brevicornu中化学成分的超高压液相色谱–飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)的分析方法。方法 Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/m... 目的建立淫羊藿Epimedium brevicornu中化学成分的超高压液相色谱–飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)的分析方法。方法 Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温为45℃;进样量为2μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3.0、2.5 kV;离子源温度110℃;雾化温度400℃;雾化气体积流量800 L/h。结果在10 min内完成淫羊藿中40个化学成分的鉴定。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC/Q-TOF-MS方法对淫羊藿中化学成分进行了鉴定,为全面控制淫羊藿的质量和机理研究提供了基础。 展开更多

关键词 淫羊藿 超高压液相色谱-飞行时间质谱 淫羊藿苷

原文传递

穿山龙抗急性痛风性关节炎的肾脏代谢组学研究 被引量：14

5

作者 张宁 于栋华 +3 位作者 王宇 周琦 卢芳 刘树民 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期2034-2039,共6页

目的:通过肾脏代谢组学研究穿山龙总皂苷对急性痛风性关节炎模型大鼠的防治作用,并找到其相关的潜在生物标志物和代谢通路。方法:采用尿酸钠诱导的急性痛风性关节炎模型并运用超高液相色谱-飞行时间-质谱(UPLC-TOF-MS)结合模式识别方法... 目的:通过肾脏代谢组学研究穿山龙总皂苷对急性痛风性关节炎模型大鼠的防治作用,并找到其相关的潜在生物标志物和代谢通路。方法:采用尿酸钠诱导的急性痛风性关节炎模型并运用超高液相色谱-飞行时间-质谱(UPLC-TOF-MS)结合模式识别方法探讨穿山龙总皂苷干预急性痛风性关节炎的潜在生物标志物及其相关代谢通路。结果:鉴别出了7个共同的潜在生物标志物,其中穿山龙对正常大鼠的潜在干预靶点中,4个上调,3个下调;穿山龙对急性痛风性关节炎模型大鼠的潜在干预靶点中,5个代谢物在尿酸钠诱导下被上调,2个代谢物被下调,而穿山龙总皂苷表现出纠正软骨素、甘油磷酰胆碱、乙二酸、廿二碳六烯酸、牛磺酸这5个代谢物异常表达的趋势。相关性最强的代谢通路是牛磺酸和亚牛磺酸代谢、乙醛酸和二羧酸代谢,其涉及的潜在内源性生物标志物分别是牛磺酸和乙二酸。结论:穿山龙主要通过干预急性痛风性关节炎状态下和生理状态下肾脏中牛磺酸和乙二酸的变化,以及所参与的牛磺酸和亚牛磺酸代谢、乙醛酸和二羧酸代谢,实现防治急性痛风性关节炎作用。 展开更多

关键词 急性痛风性关节炎 穿山龙 尿酸钠 肾脏代谢组学 超高液相色谱-飞行时间-质谱

原文传递

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴别北豆根中的生物碱类成分 被引量：14

6

作者 李晓庄 赵慧玲 +4 位作者 黄文平 冯育林 李志峰 王琦 杨世林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第15期97-102,共6页

目的:利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对北豆根中的生物碱化学成分进行分析和鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%氨水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积2μL... 目的:利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对北豆根中的生物碱化学成分进行分析和鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%氨水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样体积2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,质量数扫描范围m/z 50~1 250,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:在优化的LCMS条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了37个生物碱类化合物,包括双苄基异喹啉类、阿朴啡及氧化异阿朴啡类、单苄基异喹啉类等。结论:基于HPLC-ESI-Q-TOF技术,通过高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量、裂解数据、文献分析检索,能快捷、准确、较全面地鉴定北豆根中的生物碱类化学成分,为北豆根化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。 展开更多

关键词 北豆根 超高液相色谱串联飞行时间质谱 生物碱类

原文传递

超高压液相色谱-飞行时间质谱法对比分析沙丁胺醇在猪尿液和血浆中的代谢产物 被引量：11

7

作者 谷旭 刘义明 +4 位作者 姚婷 石华乐 李俊 赵祯 秦玉昌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1692-1696,共5页

采用高分辨质谱及代谢物鉴定软件,系统分析了猪尿液和血浆中沙丁胺醇代谢产物。样品用乙腈沉淀蛋白,经离心过滤后,采用Agilent Plus C18色谱柱,以乙腈和醋酸溶液(含0.2%醋酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱(UHPLC-QTOF MS)±... 采用高分辨质谱及代谢物鉴定软件,系统分析了猪尿液和血浆中沙丁胺醇代谢产物。样品用乙腈沉淀蛋白,经离心过滤后,采用Agilent Plus C18色谱柱,以乙腈和醋酸溶液(含0.2%醋酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱(UHPLC-QTOF MS)±离子模式进行检测,利用软件Agilent MassHunter MetaboliteID与人工相结合分析检测数据。结果表明,经灌胃给药后猪尿液中鉴定出沙丁胺醇原形药和葡糖醛酸化、苯环羟基化、N-氧化、苯环甲氧基化、羟基化脱水共5个代谢产物,其中2个代谢物未见文献报道;而血浆中仅检测原型药物和2个代谢物,包括沙丁胺醇的葡糖醛酸化和N-氧化产物。 展开更多

关键词 沙丁胺醇 超高压液相色谱-飞行时间质谱法 代谢产物

下载PDF 职称材料

青钱柳老叶和嫩叶化学成分液质分析及5种成分含量的比较 被引量：10

8

作者 彭攸灵 彭丽英 +3 位作者 杨先国 冯传平 狄庆峰 罗红梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第19期85-91,共7页

目的：对青钱柳老叶和嫩叶中的化学成分进行分析和鉴定,比较老嫩叶中所含成分类别及含量差异。方法：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析方法,对青钱柳老叶和嫩叶50%甲醇提取液中的化学成分进行分析和鉴定。同时,采用Inter Sustain-C18色谱柱（4.... 目的：对青钱柳老叶和嫩叶中的化学成分进行分析和鉴定,比较老嫩叶中所含成分类别及含量差异。方法：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析方法,对青钱柳老叶和嫩叶50%甲醇提取液中的化学成分进行分析和鉴定。同时,采用Inter Sustain-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,流速1 m L·min-1,紫外波长254 nm,柱温30℃,梯度洗脱,对青钱柳叶50%甲醇提取液进行HPLC分析,测定其中绿原酸、山柰酚、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素5种成分的含量。并对结果进行主成分分析。结果：从青钱柳老叶和嫩叶中共鉴别出30种化合物,其中老叶和嫩叶共有成分21种,2种成分为嫩叶仅有,7种成分为老叶仅有。青钱柳老叶和嫩叶中5种成分含量存在差异,主成分分析将15个样品聚为老叶和嫩叶两大类。结论：青钱柳老叶和嫩叶化学成分基本相同,相对来说老叶的化学成分较嫩叶丰富,成分含量较高。建立的方法能够较好鉴别青钱柳中的化学成分,区分老叶和嫩叶,为青钱柳老嫩叶的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 青钱柳 老叶 嫩叶 超高液相色谱-飞行时间质谱 化学成分分析 含量测定

原文传递

UPLC-Q-TOF-MS结合代谢组学分析冬虫夏草不同部位的差异性 被引量：10

9

作者 秦伟瀚 花雷 +3 位作者 郭延垒 王云红 冉继春 阳勇 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第21期69-76,共8页

目的：利用高分辨质谱结合代谢组学方法研究冬虫夏草不同部位化学成分差异及其与品质间的关联。方法：建立虫草类中药材化学成分数据库,采用UPLC-Q-TOF-MS对虫草子座、头及虫体3个部位及全虫样品进行数据采集,将结果导入Peak View软件,... 目的：利用高分辨质谱结合代谢组学方法研究冬虫夏草不同部位化学成分差异及其与品质间的关联。方法：建立虫草类中药材化学成分数据库,采用UPLC-Q-TOF-MS对虫草子座、头及虫体3个部位及全虫样品进行数据采集,将结果导入Peak View软件,结合软件的Formula Finder,Mass Calculators,Fragment Matching功能及二级碎片裂解规律进行定性分析;将定性结果建立已知成分筛查表,并逐个提取分段样品离子强度,代入SIMCA-P软件中,进行可视化处理,构建PCA及PLS-DA数学模型。结果：冬虫夏草醇提样品中共找到了六类23个化合物,从子座、头及虫体中鉴定出11个差异性化合物,以脂肪酸及其衍生物居多,其中8个化合物为首次在冬虫夏草中发现;运用SIMCA-P11.5软件构建PCA及PLS-DA数学模型,分析结果显示子座所含成分与头及虫体有明显差异,按照对分类起作用强弱,依次为氨基酸、脂肪酸、维生素、生物碱、核苷及糖苷类。结论：该方法的建立为冬虫夏草药效学物质基础阐明及冬虫夏草品质形成机制提供了科学参考,并为冬虫夏草药材的快速鉴定、质量控制与深入地开发利用奠定了基础。 展开更多

关键词 冬虫夏草 不同部位 超高液相色谱-飞行时间质谱 差异性成分 PCA PLS-DA

原文传递

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析牡丹皮化学成分 被引量：8

10

作者 韩聪敏 朱靖博 +3 位作者 丁燕 寇自农 王振中 萧伟 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2014年第3期166-170,共5页

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)定性分析了牡丹皮化学成分。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm i.d.,1.7μm)色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.25mL/min,紫外检测波长254nm;质谱条件为Wat... 采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)定性分析了牡丹皮化学成分。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm i.d.,1.7μm)色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.25mL/min,紫外检测波长254nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,正、负离子模式检测。采用该方法得到了牡丹皮甲醇提取物正、负离子监测的总离子流图,负离子模式监测更适合牡丹皮中化合物的质谱分析,采用分子离子与特征碎片离子提取方式提取色谱图,结合裂解推定及文献数据鉴定了牡丹皮中没食子酸、芍药苷、丹皮酚等13个化合物,芍药苷亚硫酸酯为首次在牡丹皮中发现,总结了芍药苷等单萜类化合物的两种主要裂解途径。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-飞行时间质谱 牡丹皮 化学成分 芍药苷亚硫酸酯

下载PDF 职称材料

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析亚大黄中的抗补体活性成分 被引量：8

11

作者 詹艳芝 吴蓓 +6 位作者 黄文平 徐旭 张晶 陈思思 冯育林 杨世林 温泉 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期60-66,共7页

目的：通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析亚大黄中的抗补体活性成分群,为阐明亚大黄的抗补体活性药效物质基础提供参考。方法：对亚大黄95%醇提物进行萃取得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个部位,并测定3个部位经典途径的抗补体溶血活性（... 目的：通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析亚大黄中的抗补体活性成分群,为阐明亚大黄的抗补体活性药效物质基础提供参考。方法：对亚大黄95%醇提物进行萃取得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个部位,并测定3个部位经典途径的抗补体溶血活性（CH50）;采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对3个部位分别进行化学成分的表征,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果：亚大黄正丁醇部位抗补体活性为0.032 g·L^-1,强于阳性药肝素钠;在优化的LC-MS条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献,鉴定了石油醚部位主要成分9个,主要是脂肪酸及甾醇类化合物;鉴定了乙酸乙酯部位主要成分13个,主要是游离蒽醌类和二苯乙烯类;鉴定了正丁醇部位主要成分25个,主要是蒽醌苷类和二苯乙烯苷类。结论：基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,快捷、准确、较全面地分析鉴定亚大黄的正丁醇抗补体活性部位的化学成分主要为蒽醌苷和二苯乙烯苷类,为一步分离及开发亚大黄中苷类抗补体活性成分提供科学依据。 展开更多

关键词 亚大黄 化学成分 抗补体 超高液相色谱四级杆飞行时间质谱 清热解毒

原文传递

基于代谢组学的四逆散干预创伤后应激障碍大鼠模型的作用研究 被引量：5

12

作者 曹瑞 牛江涛 +2 位作者 司昕蕾 边甜甜 李越峰 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期343-346,共4页

目的研究四逆散干预创伤后应激障碍(PTSD)大鼠的分子生物学机制。方法按照体重将SD大鼠随机分为5组:空白对照组、模型组、阴性对照组、阳性对照组和实验组,每组10只。除空白对照组外,其他4组动物均复制模型。空白对照组与模型组均不接... 目的研究四逆散干预创伤后应激障碍(PTSD)大鼠的分子生物学机制。方法按照体重将SD大鼠随机分为5组:空白对照组、模型组、阴性对照组、阳性对照组和实验组,每组10只。除空白对照组外,其他4组动物均复制模型。空白对照组与模型组均不接受药物干预,阴性对照组灌胃等体积0. 9%Na Cl,阳性对照组灌胃盐酸帕罗西汀溶液0. 42 mg·mL^(-1),实验组灌胃四逆散水煎液(含生药0. 24 g·mL^(-1));于应激造模前1 h,每次灌胃给药10 mL·kg^(-1),1次/天,共计7 d。于末次给药5 h后,统一采集血清。用代谢组学方法筛选大鼠血清特征性分子。结果模型组与空白对照组比较,存在差异代谢产物15个,含量均升高;阴性对照组与模型组比较,无明显差异离子;实验组与阴性对照组比较,存在差异代谢物11个,其中组氨酸和5-羟基阿魏酸甲酯的含量增高,其余分子含量降低;阳性对照组存在差异代谢物共1个,即anopterine,含量降低。结论 PTSD大鼠血清差异代谢分子存在不同程度的上调或下调,这些代谢分子的异常表达可能是PTSD的重要神经内分泌机制。 展开更多

关键词 四逆散 创伤后应激障碍 代谢组学 超高压液相色谱-飞行时间质谱仪

原文传递

不同产地手参药材质量评价:基于UPLC-Q-TOF-MS结合多元统计方法

13

作者 玉莲 代小明 +6 位作者 姜山丹 包淑兰 萨日盖 陈玉兰 包晓华 德林 包黎明 《亚太传统医药》 2024年第7期72-77,共6页

目的:比较不同产地手参化学成分,为判别不同产地手参及质量评价提供依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS),对于不同来源的手参进行化学成分比较。利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析法(... 目的:比较不同产地手参化学成分,为判别不同产地手参及质量评价提供依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS),对于不同来源的手参进行化学成分比较。利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析法(OPLS-DA)对4种产地24批药材进行多元统计分析,并筛选其潜在的候选判别化合物。结果:经多元统计分析结果显示,不同产地的化学成分差异显著,共鉴定出21个差异显著的化学成分。其中,化合物1、5、8、10、11、13、17、18在安徽亳州手参中的含量最高;化合物3、6、7、9、14、16及21在四川手参中含量最高。化合物2、12及20在黑龙江手参中的含量较高。在内蒙古手参里仅有化合物4的含量相对较高。结论:不同产地手参所含化学成分差异显著,可通过这些差异化合物作为指标性成分区分不同产地。此方法为手参的质量控制及进一步开发利用提供依据。 展开更多

关键词 手参 超高压液相色谱飞行时间质谱仪 化学成分 质量评价

下载PDF 职称材料

超高压液相色谱-飞行时间质谱联用快速测定酒中3种甜味剂 被引量：4

14

作者 洪健 周大寨 唐巧玉 《湖北民族学院学报（自然科学版）》 CAS 2017年第2期162-166,共5页

建立了超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/MS-TOF)快速、高灵敏度测定酒中3种甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的定量分析方法.不同类型的酒类样品经超纯水稀释后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液作为流动相,采用等度洗脱方式在Endeavorsil C_(18)(... 建立了超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/MS-TOF)快速、高灵敏度测定酒中3种甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的定量分析方法.不同类型的酒类样品经超纯水稀释后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液作为流动相,采用等度洗脱方式在Endeavorsil C_(18)(1.8μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱上进行分离,以电喷雾离子源ESI负离子模式下进行定性、定量分析.实验结果表明,在最佳条件下,3种甜味剂在7min内实现完全分离;方法的最低检测限(以信噪比S/N的3倍计)为1~8μg/L,定量限(以信噪比S/N的10倍计)为3.33~26.7μg/L;在1~320μg/L的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.998;3种甜味剂在配制酒中的回收率为96.33%~104.16%,精密度(RSD)为0.17%~1.36%;在清香型白酒中的回收率为92.38%~100.36%,精密度(RSD)为0.98%~1.85%;在果酒中的回收率为99.97%~103.88%,精密度(RSD)为0.52%~1.59%.该方法具有灵敏度高,分析速度快,且重现性好的优点,可用于酒类样品中甜味剂的快速检测. 展开更多

关键词 超高压液相色谱-飞行时间质谱 酒 甜味剂

下载PDF 职称材料

注射用门冬酰胺酶蛋白质杂质研究 被引量：4

15

作者 谢育媛 孙允芳 郭江红 《中国药师》 CAS 2016年第8期1486-1489,共4页

目的:考察注射用门冬酰胺酶中蛋白质杂质情况。方法:采用蛋白质分离纯化系统对蛋白质样品进行分离,采用蛋白质电泳及UPLC-Q-TOF-MS法分别对2个厂家样品中杂蛋白组分进行分析。结果:厂家A样品中共检出2种杂蛋白,杂蛋白总量为2.2%;厂家B... 目的:考察注射用门冬酰胺酶中蛋白质杂质情况。方法:采用蛋白质分离纯化系统对蛋白质样品进行分离,采用蛋白质电泳及UPLC-Q-TOF-MS法分别对2个厂家样品中杂蛋白组分进行分析。结果:厂家A样品中共检出2种杂蛋白,杂蛋白总量为2.2%;厂家B中共检出19种杂蛋白,杂蛋白总量为7.2%。两个厂家中的杂蛋白均来源于大肠埃希菌。结论:建立的杂蛋白分析检测方法能有效检测出注射用门冬酰胺酶中蛋白质杂质的含量与来源。 展开更多

关键词 注射用门冬酰胺酶 蛋白杂质 超高压液相色谱-飞行时间质谱法 质量控制

下载PDF 职称材料

基于靶细胞捕集与分子对接的藏族药短管兔耳草调控URAT1活性成分筛选 被引量：3

16

作者 任玲玲 毛竹 +9 位作者 曾金祥 张迟 黄戎婕 张丽 周芳芳 朱玉野 李敏 梁健 朱继孝 钟国跃 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第17期119-125,共7页

目的:集成靶细胞捕集、液-质联用及分子对接技术研究藏药短管兔耳草调控尿酸转运体1(URAT1)成分及其与URAT1的结合机制,为基于藏族药短管兔耳草的降尿酸新药开发奠定物质与理论基础。方法:以可表达URAT1的HK-2细胞为靶细胞捕集藏族药短... 目的:集成靶细胞捕集、液-质联用及分子对接技术研究藏药短管兔耳草调控尿酸转运体1(URAT1)成分及其与URAT1的结合机制,为基于藏族药短管兔耳草的降尿酸新药开发奠定物质与理论基础。方法:以可表达URAT1的HK-2细胞为靶细胞捕集藏族药短管兔耳草成分,运用超高压液相色谱飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对捕集成分进行鉴定,基于分子对接技术研究捕集成分与URAT1的结合机制。结果:HK-2细胞共捕集了短管兔耳草8个成分,经UPLC-Q-TOF-MS鉴定,分别为金丝桃甘、大车前苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、黄大花洋地黄苷、假荆芥属苷、异黄大花洋地黄苷、高车前苷和木犀草素。分子对接结果显示这些成分可与URAT1通过氢键,范德华力,pi-pi作用和疏水作用等方式进行结合,但化合物与URAT1的结合机制和强弱,与化合物结构和类型密切相关。结论:靶细胞捕集,UPLC-Q-TOF-MS与分子对接集成技术可成功阐明藏族药短管兔耳草调控URAT1成分及成分与URAT1的结合机制,研究结果为基于藏族药短管兔耳草的降尿酸新药开发奠定一定的物质与理论基础。 展开更多

关键词 短管兔耳草 靶细胞捕集 超高压液相色谱飞行时间质谱 尿酸转运体1 分子对接

原文传递

药母灌胃大鼠血清中药物化学成分初步研究 被引量：1

17

作者 王爱民 向文英 +3 位作者 杨武 兰燕宇 黄勇 李勇军 《贵州医科大学学报》 CAS 2016年第10期1171-1175,1180,共6页

目的:研究药母灌胃大鼠血清中药物化学成分。方法:20只SD大鼠均分为空白组和药母组,药母组SD大鼠使用400 g/L的药母提取液按1.37 g/kg进行灌胃,空白组灌胃同等体积的蒸馏水,连续给药3 d,收集两组大鼠血清;利用超高压液相色谱-飞行时间质... 目的:研究药母灌胃大鼠血清中药物化学成分。方法:20只SD大鼠均分为空白组和药母组,药母组SD大鼠使用400 g/L的药母提取液按1.37 g/kg进行灌胃,空白组灌胃同等体积的蒸馏水,连续给药3 d,收集两组大鼠血清;利用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF)技术检测药母提取物、药母组及空白组大鼠血清的指纹图谱,比较3种指纹图谱异同,分析药母灌胃大鼠血清中的移行成分。结果:药母灌胃后大鼠血清中在正负模式下共发现30个药源性成分,其中15个原型成分,15个代谢产物。结论:灌胃后大鼠血中移行成分及代谢产物可能为药母在体内直接的作用物质。 展开更多

关键词 药母 血清药物化学 指纹图谱 移行成分 超高压液相色谱-飞行时间质谱 大鼠 Sprague-Dawley

下载PDF 职称材料

口服湿热痹胶囊大鼠体内代谢产物分析

18

作者 李鑫 杨钻 +3 位作者 潘韬文 王嘉一 丁雪 李坤 《吉林医药学院学报》 2018年第5期330-333,共4页

目的鉴定湿热痹胶囊给予大鼠后血浆、尿液和粪便中的代谢产物。方法色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温40℃。流动相:0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱。超高压液相色谱-飞行时间质谱仪采用电喷雾电离离子源,... 目的鉴定湿热痹胶囊给予大鼠后血浆、尿液和粪便中的代谢产物。方法色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温40℃。流动相:0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱。超高压液相色谱-飞行时间质谱仪采用电喷雾电离离子源,正、负离子模式检测。结果超高效液相色谱-质谱联用法分析出湿热痹胶囊中7种入血的原型成分,在尿液中分析出湿热痹胶囊原型成分6种,粪便中分析出湿热痹胶囊原型成分11种。结论体内测得成分可能为湿热痹胶囊发挥药效的物质基础。 展开更多

关键词 湿热痹胶囊 超高压液相色谱-飞行时间质谱仪 代谢产物

下载PDF 职称材料

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物 被引量：13

19

作者 王百川 付绍平 +3 位作者 王丹 王龙星 肖红斌 朱靖博 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第18期225-229,共5页

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquidchromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(1... 建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquidchromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF-MS) 国产油橄榄叶 酚类化合物

下载PDF 职称材料

温下方乙酸乙酯提取部位调控CAFs介导的Hh-Gli1通路抑制A549移植瘤生长的作用机制 被引量：2

20

作者 王盟 毕倩宇 季旭明 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期5499-5504,共6页

目的:观察温下方乙酸乙酯提取部位(WFEA)对肿瘤相关成纤维细胞(CAFs)介导的Hh-Gli1通路的影响,探讨其抑制A549移植瘤生长的作用机制。方法:建立肺癌A549裸鼠皮下移植瘤模型,随机分为A549组、模型组、顺铂组,WFEA高、中、低剂量组和环巴... 目的:观察温下方乙酸乙酯提取部位(WFEA)对肿瘤相关成纤维细胞(CAFs)介导的Hh-Gli1通路的影响,探讨其抑制A549移植瘤生长的作用机制。方法:建立肺癌A549裸鼠皮下移植瘤模型,随机分为A549组、模型组、顺铂组,WFEA高、中、低剂量组和环巴胺组,药物干预5周。采用超高压液相色谱-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析WFEA的主要化学成分;采用小动物活体成像、HE染色、免疫组化等方法检测WFEA在A549移植瘤裸鼠体内的抗肿瘤活性;采用Western blot法和实时PCR法检测CAFs介导的Hh-Gli1信号通路水平。结果:采用UPLC-Q-TOF-MS方法共定性出WFEA的15种化学成分;与模型组比较,WFEA各给药组裸鼠肿瘤的光子强度均有不同程度的降低(P<0.05,P<0.01)。模型组HE染色可见细胞排列紧密,瘤细胞形态不规则,未见明显的坏死,WFEA各给药组肿瘤细胞均有不同程度坏死,胞浆破裂,细胞膜不完整;与模型组比较,WFEA各给药组FN蛋白表达以及PTCH1、SMO和Gli1的蛋白和mRNA表达水平均有不同程度的降低(P<0.01,P<0.05)。结论:WFEA对A549移植瘤有一定的抑制作用,其作用机制可能与抑制CAFs介导的Hh-Gli1信号通路有关。 展开更多

关键词 温下方 肿瘤相关成纤维细胞(CAFs) 超高压液相色谱-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS) Hh-Gli1 乙酸乙酯提取部位 A549移植瘤 肺癌

原文传递