超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量 被引量：16

1

作者 魏赫 金红宇 +1 位作者 王莹 马双成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1653-1660,共8页

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后无需净化,直接进UPLC-MS/MS分析,用基质匹配标液外标法定量。结果 23种植物生长调节剂在基质中线性关系良好,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定中药材中23种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后无需净化,直接进UPLC-MS/MS分析,用基质匹配标液外标法定量。结果 23种植物生长调节剂在基质中线性关系良好,r均大于0.990,检出限为0.01~20.80 ng/m L。在0.01、0.04、0.1 mg/kg 3个质量分数水平下,空白党参、白芷基质中23种植物生长调节剂的平均回收率为71.0%~101.4%,RSD为0.8%~15.2%。采用该法对8种63批次常用中药材中植物生长调节剂残留情况进行了筛查。结论该方法前处理简单、快速、灵敏、准确,可用于中药材中植物生长调节剂的残留检测。 展开更多

关键词 植物生长调节剂 残留量 党参 白芷 黄芪 白术 白芍 麦冬 超高液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及其栽培土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺 被引量：9

2

作者 刘磊 李辉 +4 位作者 邵辉 李娜 李晶 郭永泽 张玉婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第8期2983-2988,共6页

目的建立用于辣椒和土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取,盐析后取上清液,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱方法,结合目标物标准曲线进行定量分析... 目的建立用于辣椒和土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取,盐析后取上清液,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收率实验,所建立方法的平均回收率在85.2%~97.8%,相对标准偏差0.1%~2.2%(n=5)。烯酰吗啉在辣椒的定量限为0.04mg/kg,在土壤中定量限为0.01 mg/kg;唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。 展开更多

关键词 烯酰吗啉 唑嘧菌胺 超高液相色谱-串联质谱法 辣椒 土壤

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玉米粉中伏马毒素FB1基体标准物质的评价 被引量：8

3

作者 牛欣宁 王步军 《作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1128-1133,共6页

为填补我国在伏马毒素基体标准物质的空白,本试验研制了以玉米粉为基体的伏马毒素FB1标准物质,玉米样品经过筛、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、密封分装后,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验样品的均匀性、稳定性,并联合多家... 为填补我国在伏马毒素基体标准物质的空白,本试验研制了以玉米粉为基体的伏马毒素FB1标准物质,玉米样品经过筛、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、密封分装后,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验样品的均匀性、稳定性,并联合多家实验室对玉米粉中伏马毒素FB1含量定值,同时分析样品的不确定度。样品均匀性经方差分析法表明F值为1.42,小于临界值F0.05,且伏马毒素FB1含量在规定时间6个月内无明显变化。结果表明,均匀性与稳定性均符合标准物质的要求。样品定值为1475.56μg kg–1,不确定度为169.98μg kg–1。该标准物质可替代进口标准物质,用于伏马毒素检测过程中的仪器校准、实验室质量控制和操作人员的水平考核等。 展开更多

关键词 玉米粉 伏马毒素FB1 超高液相色谱-串联质谱法 标准物质

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UHPLC-MS/MS同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷的含量 被引量：3

4

作者 肖小武 许妍 +4 位作者 刘静佳 李丹 姜军华 罗跃华 洪挺 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1104-1109,共6页

目的建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法选用Agilent C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温25℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)... 目的建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法选用Agilent C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),柱温25℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)监测模式。结果人参皂苷Re、Rg1、Rf、Rb1以及拟人参皂苷F11浓度范围内线性良好,r^(2)均>0.9996,加样回收率为96.3%~104.9%,RSD(n=9)均<3.0%,仪器精密度、稳定性以及重复性的RSD均<3.0%。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制和评价。 展开更多

关键词 参桂鹿茸丸 人参皂苷 超高液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定党参中18种植物生长调节剂残留量 被引量：7

5

作者 朱仁愿 刘兴国 +4 位作者 白雯静 丁辉 李岩 邱国玉 丁爱华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1450-1455,共6页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定党参中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱;流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:0.1mL/min;柱温:20℃;电喷雾多反应监测模式。... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定党参中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱;流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:0.1mL/min;柱温:20℃;电喷雾多反应监测模式。样品以乙腈直接提取后经QuEChERS法净化,采用UPLC-MS/MS分析,用空白基质匹配标液外标法定量。结果表明,18种植物生长调节剂在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.06~4.50μg/kg,定量限为0.21~15.5μg/kg,RSD均小于10%,平均加样回收率为76.2%~100.8%,RSD为3.5%~8.5%。对76批次党参中植物生长调节剂残留情况进行了筛查。方法可用于党参中植物生长调节剂残留的定性和定量分析。 展开更多

关键词 党参 植物生长调节剂 残留量 超高液相色谱-串联质谱法

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超高液相色谱串联质谱法测定贝类组织中环境雄激素睾酮的前处理方法优化 被引量：2

6

作者 付梅 申春琴 +5 位作者 汪政希 刘梅 姚维志 原居林 彭希文 吕红健 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期116-124,共9页

环境雄激素属于典型的内分泌干扰物,不仅干扰生物内分泌系统导致其生长发育受阻,还会对人体健康和生态安全造成威胁.为快速测定贝类组织中典型雄激素睾酮的质量浓度,分别在4种提取剂乙腈、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、正己烷-二氯甲烷(1∶1)... 环境雄激素属于典型的内分泌干扰物,不仅干扰生物内分泌系统导致其生长发育受阻,还会对人体健康和生态安全造成威胁.为快速测定贝类组织中典型雄激素睾酮的质量浓度,分别在4种提取剂乙腈、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、正己烷-二氯甲烷(1∶1)及3种净化方法超低温冷冻离心、超低温冷冻离心-净化剂、超低温冷冻离心-HLB固相萃取柱条件下提取河蚬组织中的睾酮,通过比较其回收率,优化超高液相色谱-串联质谱法测定睾酮的前处理方法.结果表明:4种提取剂中乙酸乙酯对睾酮提取效果最好,回收率高达101.6%;提取液经超低温(-80℃)冷冻离心法净化后回收率最高,且操作简便.在此优化条件下,睾酮在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内与对应的峰面积呈现良好的线性正相关关系(R 2=0.9989),检出限为6.25 ng/g,定量限为20 ng/g.不同添加水平的加标回收率为66.4%~101.1%,相对标准偏差为2.3%~11.6%.经本研究优化后的前处理方法,操作简便、重现性好、稳定性高,具有良好的准确度和精密度,适用于贝类样品中睾酮的提取分析. 展开更多

关键词 睾酮 超高液相色谱-串联质谱法 前处理方法 乙酸乙酯 河蚬

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超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中9种常见农药残留 被引量：2

7

作者 杨明 陈丽娜 +4 位作者 时东方 刘春明 李忠和 高星爱 刘宝林 《东北农业科学》 2023年第3期138-144,共7页

建立一种同时测定猴头菇、榛蘑、香菇、榆黄蘑和珊瑚菌5种食用菌中9种常用农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%乙酸乙腈-水(1∶1)振荡提取,NaCl和无水MgSO_(4)盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C_(... 建立一种同时测定猴头菇、榛蘑、香菇、榆黄蘑和珊瑚菌5种食用菌中9种常用农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%乙酸乙腈-水(1∶1)振荡提取,NaCl和无水MgSO_(4)盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C_(18)和无水硫酸镁净化。以0.01%甲酸水-乙腈系统为流动相,梯度洗脱,BEH C_(18)色谱柱分离,利用UPLCMS/MS进行确证和测定。在各自的线性范围内,9种农药的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r>0.99,检出限(S/N=3)为0.05~0.50μg/kg,定量限(S/N=10)为0.1~1.0μg/kg,加标回收率在74.58%~115.95%,相对标准偏差为1.28%~16.42%。该方法操作简单、快速且灵敏度高,适用于检测食用菌中9种常用农药残留。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高液相色谱-串联质谱法 食用菌 农药残留

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定2种茄果类有机蔬菜中三唑酮及其代谢物 被引量：6

8

作者 刘庆菊 陈婉 韩平 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第16期6457-6464,共8页

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定2种茄果类蔬菜中三唑酮及其代谢产物三唑醇对映异构体的分析方法。方法采用乙腈作为提取溶剂,N-丙... 目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定2种茄果类蔬菜中三唑酮及其代谢产物三唑醇对映异构体的分析方法。方法采用乙腈作为提取溶剂,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)混合石墨化碳黑净化,样品经CHIRAL?OD-RH手性柱分离,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。结果三唑酮和三唑醇在0.02~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.99以上,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.02 mg/L。有机茄子、有机青椒中3个添加水平的平均回收率为71.0%~97.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)在1.2%~9.9%之间。结论该方法操作简便,准确度高、成本低,可以用于测定茄果类有机蔬菜中三唑酮及代谢物三唑醇残留。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高液相色谱-串联质谱法 三唑酮 三唑醇 茄果类有机蔬菜

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多功能净化柱净化-超高液相色谱串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中的6种真菌毒素 被引量：6

9

作者 农蕊瑜 赵丽 +3 位作者 申颖 李洁 范忠吉 李文廷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第22期7533-7539,共7页

目的建立多功能净化柱净化-超高液相色谱-串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮6种真菌毒素的含量。方... 目的建立多功能净化柱净化-超高液相色谱-串联质谱法检测云南所售部分面条及面条制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮6种真菌毒素的含量。方法样品经乙腈-水-甲酸(70:29:1,F:F:F)溶液浸泡提取,通过Pribo Fast®M226多功能净化柱净化,采用超高液相色谱-串联质谱的多反应监测模式进行分析,外标法进行定量。结果6种真菌毒素在0.05~400 ng/L范围内线性关系良好(r>0.994),加标回收率为87.6%~10丨.3%,相对标准偏差为1.09%~3.65%。81份面条样品中,脱氧雪腐镰刀菌烯醇检出含量为15.2~664 ng/kg,检出率为98.77%,检测值均未超过国家食品安全标准规定的参考限量值,其余5种真菌毒素均为未检出。结论本检测方法具有快速便捷、准确性好、灵敏度高、特异性强等特点,适用于面条中6种真菌毒素的同时测定。 展开更多

关键词 面条及其制品 真菌毒素 超高液相色谱-串联质谱法

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麻辣熟食中甜蜜素的GC检测和质谱确证 被引量：4

10

作者 符春花 吴泽君 +1 位作者 刘水平 王希 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第4期195-199,共5页

建立了气相色谱分析及液相色谱-串联质谱确证方法对麻辣熟食中甜蜜素的检测方法,比较了气相色谱法(GC)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法的适用性。提取方法采用超声波提取,经石油醚萃取除油除脂,沉淀剂去蛋白质和脂肪,由气相色... 建立了气相色谱分析及液相色谱-串联质谱确证方法对麻辣熟食中甜蜜素的检测方法,比较了气相色谱法(GC)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法的适用性。提取方法采用超声波提取,经石油醚萃取除油除脂,沉淀剂去蛋白质和脂肪,由气相色谱法初筛、高效液相色谱-串联质谱法做阳性样品确证检测麻辣熟食中甜蜜素的方法。GC法中甜蜜素含量在0.010 0~0.300 0 mg/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 55,检出限为0.005 2 g/kg。甜蜜素添加浓度在0.020 0,0.040 0和0.200 g/kg时,添加回收率分别在90.0%~98.0%之间,测定结果的相对标准偏差为3.1%~5.2%(n=6);液质联用作为甜蜜素的确证方法,检测低限为2.2μg/kg。结果表明:建立的甜蜜素检测和确证方法简便、经济、快速、准确,适用于麻辣熟食中甜蜜素测定。 展开更多

关键词 气相色谱法 超高液相色谱-串联质谱法 麻辣熟食 甜蜜素

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超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留的不确定度评定 被引量：4

11

作者 李华 杨娟 陈黎 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第8期3237-3243,共7页

目的评定超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留量的不确定度。方法根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立不确定度的数学模型,逐层对不确定度... 目的评定超高液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种喹诺酮类兽药残留量的不确定度。方法根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立不确定度的数学模型,逐层对不确定度进行分析。结果添加量为1.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为2.77%~6.65%;添加量为2.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为1.69%~6.67%;添加量为4.0μg/kg时,8种喹诺酮类兽药残留量测定的相对标准不确定度为1.31%~5.43%。结论在实际检测中,提高天平精度及定容精度,控制标准溶液配制过程,提高检验员工作质量和效率均可降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。 展开更多

关键词 超高液相色谱-串联质谱法 喹诺酮 不确定度 猪肉

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超高液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氟苯尼考残留量的不确定度评定

12

作者 单长海 李翔 +3 位作者 杨周 龙洋 胡容 孙辉 《食品安全导刊》 2023年第7期74-76,共3页

本文依据GB 31658.5—2021,建立鸡肉中氟苯尼考残留量测定的不确定度评定方法。通过对测量过程中不确定度来源的分析以及对不确定度分量进行评定,探讨影响测定结果不确定度的主要因素。结果表明,标准曲线的线性拟合是影响不确定度的主... 本文依据GB 31658.5—2021,建立鸡肉中氟苯尼考残留量测定的不确定度评定方法。通过对测量过程中不确定度来源的分析以及对不确定度分量进行评定,探讨影响测定结果不确定度的主要因素。结果表明,标准曲线的线性拟合是影响不确定度的主要因素,在检测过程中应加以控制。鸡肉中氟苯尼考的测量结果为(75.3±6.4)μg·kg^(-1)(k=2)。 展开更多

关键词 不确定度评定 氟苯尼考 鸡肉 超高液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中42种农药残留 被引量：4

13

作者 胡翠 唐婧苗 谢柏艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3635-3641,共7页

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中42种农药残留的分析方法。方法优化前处理的步骤、质谱参数和流动相组分,分析水果中检出率较高的42种农药。样品经乙腈提取,以900 mg MgSO4和150 mg乙二胺-N-丙基硅烷对样品进行净... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中42种农药残留的分析方法。方法优化前处理的步骤、质谱参数和流动相组分,分析水果中检出率较高的42种农药。样品经乙腈提取,以900 mg MgSO4和150 mg乙二胺-N-丙基硅烷对样品进行净化,利用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,在多反应监测模式下监测,外标法定量。结果42种农药在10~200ng/mL线性范围内相关系数均大于0.995,方法定量限为0.9~3.6μg/kg,回收率为70.7%~118.8%,相对标准偏差为1.2%~13.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于水果中农药残留的分析。 展开更多

关键词 超高液相色谱-串联质谱法 农药残留 QUECHERS 水果

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QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定炒白术中甲拌磷亚砜残留的不确定度评定

14

作者 邹艺荣 洪家顺 《江西化工》 CAS 2023年第4期47-51,共5页

目的:建立QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留,并评定其不确定度。方法:按照《中国药典》2020版四部通则第五法测定药材中农药残留,评定不确定度。结论:对炒白术中农药残留不确定度评定影响最大的是农残对照品溶液配制... 目的:建立QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留,并评定其不确定度。方法:按照《中国药典》2020版四部通则第五法测定药材中农药残留,评定不确定度。结论:对炒白术中农药残留不确定度评定影响最大的是农残对照品溶液配制,其次为仪器校准、回收率、样品重复性、样品称量、体积变化。通过对不确定度分量进行量化和合成,表明炒白术样品中甲拌磷亚砜残留为0.081mg/kg,扩展不确定度为0.005 mg/kg(k=2),该方法为科学评价QuEChERS-超高液相色谱/串联质谱法测定药材中农药残留的测量结果的准确性提供参考。 展开更多

关键词 甲拌磷亚砜 炒白术 不确定度 超高液相色谱/串联质谱法

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QuEchERS/超高液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中6种β-阻断剂类药物 被引量：4

15

作者 姜光丽 何小琴 +2 位作者 郗存显 唐柏彬 王国民 《中国饲料》 北大核心 2015年第12期33-36,共4页

本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇（3∶7,V/V）溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定... 本实验建立了饲料中阿替洛尔、纳多洛尔、醋丁洛尔、艾司洛尔、卡拉洛尔、卡维地洛6种β-阻断剂类药物的UPLC-MS/MS测定及确证方法。样品经乙腈-甲醇（3∶7,V/V）溶液振荡提取后,加入Qu Ech ERS吸附剂净化,经氮气吹干后用30%乙腈溶液定容,采用电喷雾正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明：6种β-阻断剂类药物在1-500μg/L线性相关系数均大于或等于0.9990,检出限为0.02-0.16μg/kg,定量限为0.07-0.54μg/kg;添加浓度水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为81.8%-119.6%,RSD为4.8%-11.3%。该方法灵敏度高,线性范围宽,且实用性强,可对饲料中6种β-阻断剂类药物进行定性和定量分析。 展开更多

关键词 饲料 β-阻断剂类药物 QUECHERS 超高液相色谱-串联质谱法

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UPLC-MS/MS同时测定“壮根灵”类农肥中18种植物生长调节剂的含量 被引量：3

16

作者 朱仁愿 刘兴国 +3 位作者 丁辉 李岩 李成明 续艳丽 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第12期1699-1706,共8页

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定“壮根灵”类农肥中18种植物生长调节剂的含量。样品经1%醋酸乙腈提取后,采用UPLC-MS/MS进行测定。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%... 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定“壮根灵”类农肥中18种植物生长调节剂的含量。样品经1%醋酸乙腈提取后,采用UPLC-MS/MS进行测定。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;柱温:20℃;多反应监测(MRM)模式。结果表明,18种植物生长调节剂线性关系良好,线性范围为2~300μg/L(r≥0.997),检出限为0.09~2.51μg/g,定量限为0.22~7.69μg/g,精密度RSD均小于9%,平均加样回收率为85.4%~95.3%,RSD为2.6%~8.1%(n=9)。采用该法对10批次“壮根灵”类农肥中植物生长调节剂含量进行了检测,含量为0.19~122.60 mg/g。该方法前处理简单、灵敏度高、准确快速,可用于“壮根灵”类农肥中植物生长调节剂的定性和定量分析。 展开更多

关键词 农肥 “壮根灵”类 植物生长调节剂 超高液相色谱-串联质谱法 含量

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超高效液相色谱-串联质谱法测定Beagle犬血浆中抗肿瘤新药SM-1的方法研究及验证 被引量：2

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作者 刘淑洁 于敏 +7 位作者 王宇 黄舒佳 淡墨 李佐刚 耿兴超 张河战 杨进波 刘丽 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1349-1354,共6页

目的:SM-1为抗肿瘤创新药物,已经进入临床前研究。本研究建立并优化了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定Beagle犬血浆中SM-1的分析方法,按照《生物样... 目的:SM-1为抗肿瘤创新药物,已经进入临床前研究。本研究建立并优化了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定Beagle犬血浆中SM-1的分析方法,按照《生物样品定量分析指导原则》开展系统的方法学验证。方法:本研究采用蛋白沉淀方法对Beagle犬血浆样品中SM-1有效提取,采用Thermo Accucore C18色谱柱,以80%乙腈/甲醇溶液-0.1%甲酸/2 mmol·L^-1甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL·min^-1。进而采用电喷雾离子化电离源(ESI)、正离子检测模式和选择反应监测(SRM),以m/z 407.130→203.000(SM-1)和m/z 435.200→397.300(IS)为定量离子反应进行定量分析。结果:本方法在15~10000 ng·mL^-1定量范围内线性关系良好,准确度、精密度、稀释可靠性、选择性、残留、基质效应均符合要求,SM-1 Beagle犬血浆样品在室温放置6 h、-70℃条件下冻存37 d、经过4次冻融均稳定,样品提取液在自动进样器保存26 h稳定。结论:本研究建立并验证了测定Beagle犬血浆中SM-1浓度的方法,本方法操作简便、重现性好,为SM-1药动学、毒动学研究提供了良好的生物分析方法。 展开更多

关键词 超高液相色谱-串联质谱法 抗肿瘤创新药 BEAGLE犬 血浆 蛋白沉淀 方法学验证

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素 被引量：2

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作者 常凯 常晨阳 +4 位作者 林玲 韦伟 朱秀焕 蒋家玲 刘立波 《现代农业科技》 2016年第11期309-309,313,共2页

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。... 建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%（n=6）。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。 展开更多

关键词 超高液相色谱-串联质谱法 水产品 甜蜜素

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鸡肉干中金刚乙胺和3,5-二甲基金刚胺残留量的测定 被引量：1

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作者 王智玮 《广州化工》 CAS 2016年第9期120-123,共4页

采用固相萃取柱对样品中的金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺进行浓缩与净化，建立了一种灵敏测定鸡肉干中金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺残留量的超高效液相色谱-质谱串联仪法。试验结果表明，采用MCX固相萃取柱进行富集与净化，金刚乙胺和3... 采用固相萃取柱对样品中的金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺进行浓缩与净化，建立了一种灵敏测定鸡肉干中金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺残留量的超高效液相色谱-质谱串联仪法。试验结果表明，采用MCX固相萃取柱进行富集与净化，金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺在1～20μg／L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系，检出限均为0.5μg／kg。该方法分析速度快，灵敏度高，重复性好，适用于动物源食品中金刚乙胺和3，5-二甲基金刚胺残留量的测定。 展开更多

关键词 金刚乙胺 3 5-二甲基金刚胺 美金刚 超高液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中亚胺唑残留量 被引量：1

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作者 陈景春 陈盛 +1 位作者 何亚斌 郑小平 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2015年第1期75-77,共3页

采用固相萃取柱对样品中亚胺唑进行净化,建立一种灵敏测定蔬菜水果中亚胺唑残留量的超高效液相色谱—串联质谱法。考察不同固相萃取柱对亚胺唑测定的影响。结果表明：采用Florisil固相萃取柱进行净化,亚胺唑在1.0-100μg/L浓度范围内与... 采用固相萃取柱对样品中亚胺唑进行净化,建立一种灵敏测定蔬菜水果中亚胺唑残留量的超高效液相色谱—串联质谱法。考察不同固相萃取柱对亚胺唑测定的影响。结果表明：采用Florisil固相萃取柱进行净化,亚胺唑在1.0-100μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系（0.998 7-0.999 6）,检出限为1.0μg/kg。该方法分析速度快,灵敏度高,重复性好,适用于蔬菜、水果中亚胺唑残留量的测定。 展开更多

关键词 亚胺唑 超高液相色谱—串联质谱法 蔬菜 水果

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