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Detection of minor constituents in TongMai Granules using NP×RP off-line twodimensional liquid chromatography coupled with orbitrap mass spectrometry 被引量:1
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作者 Lulu Xu Zhanpeng Shang +4 位作者 Yue Chai Yang Zhang Rong Yu Min Ye Xue Qiao 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2020年第11期793-803,共11页
TongMai Granules is a Chinese medicine patent drug to treat cardiovascular diseases.It is prepared from the water extract of Dan-shen,Chuan-xiong and Ge-gen.The main compounds of TongMai Granules are isoflavone glycos... TongMai Granules is a Chinese medicine patent drug to treat cardiovascular diseases.It is prepared from the water extract of Dan-shen,Chuan-xiong and Ge-gen.The main compounds of TongMai Granules are isoflavone glycosides,isoflavones,and phenolic acids.However,it is difficult to detect low-polar compounds such as tanshinones and phthalides though they may also contribute to the therapeutic effect.In this work,an off-line two-dimensional chromatography method was developed to enrich the minor constituents in TongMai Granules.The extract was subjected to an SEP-PAK silica SPE column and eluted with petroleum ether,ethyl acetate–methanol(6:1,v/v),and methanol,successively.The three fractions were then analyzed using ultra-high performance liquid chromatography coupled with orbitrap mass spectrometry(UHPLC/orbitrap-MS).The isoflavones from Ge-gen,phenolic acids from Dan-shen and phthalides from Chuan-xiong were distributed in different fractions.A total of 131 compounds,including 59 from Ge-gen,26 from Dan-shen,43 from Chuan-xiong,and 3 common ones from Dan-shen and Chuan-xiong were tentatively identified.Among them,26 compounds were identified by comparing with reference standards.This study set a good example for comprehensive analysis of the constituents in traditional Chinese medicine formula. 展开更多
关键词 TongMai Granules Off-line two-dimensional chromatography NP×RP UHPLC/orbitrap-MS
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UPLC-Q-Orbitrap-MS快速分析水红花子的化学成分 被引量:1
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作者 边星 夏林波 +2 位作者 邓仕任 孙璐 杨浩 《药学研究》 CAS 2024年第3期243-249,287,共8页
目的建立水红花子化学成分的快速鉴定方法。方法利用超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术,正、负离子模式下分别采集一级、二级质谱信息。通过推导质谱裂解规律,与质谱数据库(MassBank、mzCloud)、文献数据... 目的建立水红花子化学成分的快速鉴定方法。方法利用超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术,正、负离子模式下分别采集一级、二级质谱信息。通过推导质谱裂解规律,与质谱数据库(MassBank、mzCloud)、文献数据、对照品比对等方式,对化合物进行指认。结果从水红花子中共鉴定出54种化学成分,主要包括黄酮类、酚酸类、生物碱类等,其中有15种成分为首次从水红花子中发现,也是首次从药用植物红蓼中发现。结论该研究可为水红花子的深入质量评价及药效物质基础研究提供依据。 展开更多
关键词 水红花子 化学成分 高效液相串联四极杆静电场轨道质谱 质谱裂解规律
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基于UPLC-Q-Orbitrap-MS技术的九里香根化学成分分析 被引量:2
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作者 孙璐 邓仕任 +2 位作者 夏林波 边星 杨浩 《药学研究》 CAS 2023年第12期982-987,993,共7页
目的建立超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对中药九里香根中的主要化学成分进行分析的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为... 目的建立超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对中药九里香根中的主要化学成分进行分析的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式分别采集一级、二级质谱数据。结果通过推导质谱裂解规律、与对照品、文献数据和质谱数据库比对等方式,从九里香根中初步鉴定了63个化学成分,主要包含香豆素类、黄酮类、生物碱类、腺苷类等。其中,26种成分为首次从九里香中发现。结论该方法可为阐明九里香根的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 九里香根 高效液相串联四极杆静电场轨道质谱技术 化学成分 质谱裂解规律
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超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查塑料食品接触材料中抗氧剂 被引量:5
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作者 王成云 沈雅雯 +1 位作者 李成发 林君峰 《塑料助剂》 2017年第4期44-52,共9页
建立了一个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液经0.22μm滤膜过滤后进行UP... 建立了一个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI)模式,在m/z 150~m/z 1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10^(-6)(2 pmm)。21种抗氧剂的定量限为0.01~1.00μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.74%~94.48%,相对标准偏差为2.95%~9.98%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。 展开更多
关键词 塑料食品接触材料 抗氧剂 高效液相色影静电场轨道高分辨质谱 筛查
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