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高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中23种防腐剂 被引量：12
1
作者 马传江 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1651-1659,共9页
目的:建立同时测定中药口服液产品中苯甲酸、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯等23种防腐剂的的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Acquity UPLC BEH C18... 目的:建立同时测定中药口服液产品中苯甲酸、山梨酸、三氯卡班、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯等23种防腐剂的的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,0.01mol·L-1醋酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱;流速为0.4 mL·min-1。结果:在相应的浓度范围内,23种防腐剂质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.99);检测下限在1~40 ng·m L-1间;平均回收率范围为75.1%~115.0%,日内精密度为0.92%~3.3%。结论:该方法分析速度快,准确度好,灵敏度高,可用于中药口服液中防腐剂的快速筛查。 展开更多
关键词 高效液相色-串联质谱 口服液 高通量筛查 防腐剂
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的4种β-受体激动剂 被引量：1
2
作者 宋鑫 王芹 +1 位作者 杭学宇 王媛 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期193-196,共4页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）定量测定肉类中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇及特布他林4种β-受体激动剂的方法。[方法]样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,再经SLW固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS方法... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）定量测定肉类中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇及特布他林4种β-受体激动剂的方法。[方法]样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,再经SLW固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS方法测定4种β-受体激动剂。[结果]4种β-受体激动剂在0.1-20μg/L测定的范围内线性关系良好（r〉0.999 6）,方法的检出限为0.03-0.10μg/kg（S/N=3）。在加标水平为2、5、10μg/kg时,空白样品的加标回收率为70.3%-97.1%,相对标准偏差为0.25%-4.50%。[结论]该方法分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于肉类中的β-受体激动剂的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色-串联质谱 固相萃取 肉类 β-受体激动剂 酶解
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街头流动餐饮食品中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测 被引量：1
3
作者 宋鑫 王芹 杭学宇 《职业与健康》 CAS 2016年第1期55-58,共4页
目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法定量测定街头流动餐饮食品中甲萘威、残杀威、克百威3种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水（1：1,v/v）为定容溶剂,经Agilen... 目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法定量测定街头流动餐饮食品中甲萘威、残杀威、克百威3种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水（1：1,v/v）为定容溶剂,经Agilent Poroshell120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。3种化合物在测定的范围内线性关系良好（r〉0.99）,方法的检出限为0.2-1.0μg/kg（S/N=3）。在加标水平为10、50、100μg/L时,方法的回收率为76.1%-90.6%,相对标准偏差为0.25%-6.43%。该方法样品前处理简单,分析时间短,选择性好,灵敏度高,适用于街头流动餐饮食品中氨基甲酸酯类农药的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色-串联质谱 街头流动餐饮 氨基甲酸酯类农药
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超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留 被引量：7
4
作者 张新忠 陈宗懋 +5 位作者 赵梅勤 姚月凤 绳慧珊 王新茹 周利 罗逢健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1221-1229,共9页
建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经... 建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨。12种农药在0. 005(0. 010)~2. 500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r^2)大于0. 97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A. R.)为75. 6%~116%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~25. 1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A. R.为64. 6%~104%,RSD为0. 9%~9. 5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A. R.<70%外,其余化合物的A. R.为71. 2%~101%,RSD为0. 9%~16. 9%。除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0. 01 mg/kg和0. 1μg/L。采用该法进行了莲藕田撒施10%异草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a. i./ha和945 g a. i./ha施用1次后,异草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0. 022、0. 166、0. 012、0. 181 mg/kg。 展开更多
关键词 农药多残留分析 超高效液相色-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 莲藕 莲子
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