目的:采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)对乐脉颗粒中的化学成分进行鉴定。方法:采用Phenomenon Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;ESI-MS检测采用正离子模式。通...目的:采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)对乐脉颗粒中的化学成分进行鉴定。方法:采用Phenomenon Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;ESI-MS检测采用正离子模式。通过软件计算未知物峰的精确分子量,与处方中7味药材的化学成分进行比对,实现了对乐脉颗粒中未知化合物的鉴定。结果:共鉴定出化合物23个,分别为:枸橼酸、没食子酸、丹参素、阿魏酸、绿原酸、羟基红花黄色素A、丹参酮ⅡA、芍药苷、异阿魏酸、紫草酸、槲皮素、红花黄色素A、迷迭香酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A、藁本内酯、芦丁、木香烃内酯、α-香附酮、去氢木香内酯、D-儿茶素、丹皮酚。结论:UPLC的高分离度结合飞行时间质谱仪的超高分辨率为中药复方化学成分的研究提供了一种快速有效的方法,为乐脉颗粒物质基础研究奠定了基础。展开更多
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对小鼠大脑中的多巴胺（DA）、5-羟色氨（5-HT）、二羟基苯乙酸（DOPAC）和高香草酸（HVA）4种单胺类神经递质的含量进行同时测定。样品以30%乙醇溶液（甲酸调至p H 5.0）...建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对小鼠大脑中的多巴胺（DA）、5-羟色氨（5-HT）、二羟基苯乙酸（DOPAC）和高香草酸（HVA）4种单胺类神经递质的含量进行同时测定。样品以30%乙醇溶液（甲酸调至p H 5.0）匀浆处理后,冷冻离心,过滤。在优化色谱-质谱条件下,采用ESI和APCI复合源,正/负离子扫描方式进行数据采集。4种单胺类神经递质在0.5-1 000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 3,方法的检出限为0.5-5.0μg/L,平均回收率为93.3%-101.8%,相对标准偏差为1.1%-3.3%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率良好、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于小鼠脑组织内4种单胺类神经递质的含量测定。展开更多
该研究探索并构建一种基于历史数据分析的安全预警方法,对生鲜乳中兽药残留情况进行识别、控制与评价,以便在风险发生之前做出准确判断。首先利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-high Res...该研究探索并构建一种基于历史数据分析的安全预警方法,对生鲜乳中兽药残留情况进行识别、控制与评价,以便在风险发生之前做出准确判断。首先利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-high Resolution Time-of-flight Tandem Mass Spectrometry,HPLC-TOF-MS/MS)方法对上海市各牧场的生鲜乳进行兽药残留筛查,然后以生鲜乳中泼尼松(Prednisone,Pre)残留检出数为例,利用休哈特控制图(Shewhart control charts)构建风险预警体系。结果表明:在300个生鲜乳样品中共筛查出42种兽药残留,涉及类固醇类(12种)、糖皮质类(6种)和镇静剂(5种)等12大类;在筛查的6个星期中,泼尼松检出数(Number of Prednisone Detected,Pn)控制图呈现稳定的状态;当假设第7周泼尼松检出数为6时,Pn控制图呈现稳态,未触发预警;当假设第7周泼尼松检出数为10时,Pn控制图出现异常,稳态遭到破坏,此时该批样品触发风险预警。综上,利用HPLC-TOF-MS/MS能对生鲜乳样品进行高通量的兽药残留筛查,再利用休哈特控制图结合历史数据可以对生鲜乳样品的兽药残留进行有效的风险监测和预警。展开更多
文摘目的:采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)对乐脉颗粒中的化学成分进行鉴定。方法:采用Phenomenon Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;ESI-MS检测采用正离子模式。通过软件计算未知物峰的精确分子量,与处方中7味药材的化学成分进行比对,实现了对乐脉颗粒中未知化合物的鉴定。结果:共鉴定出化合物23个,分别为:枸橼酸、没食子酸、丹参素、阿魏酸、绿原酸、羟基红花黄色素A、丹参酮ⅡA、芍药苷、异阿魏酸、紫草酸、槲皮素、红花黄色素A、迷迭香酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A、藁本内酯、芦丁、木香烃内酯、α-香附酮、去氢木香内酯、D-儿茶素、丹皮酚。结论:UPLC的高分离度结合飞行时间质谱仪的超高分辨率为中药复方化学成分的研究提供了一种快速有效的方法,为乐脉颗粒物质基础研究奠定了基础。
文摘建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对小鼠大脑中的多巴胺（DA）、5-羟色氨（5-HT）、二羟基苯乙酸（DOPAC）和高香草酸（HVA）4种单胺类神经递质的含量进行同时测定。样品以30%乙醇溶液（甲酸调至p H 5.0）匀浆处理后,冷冻离心,过滤。在优化色谱-质谱条件下,采用ESI和APCI复合源,正/负离子扫描方式进行数据采集。4种单胺类神经递质在0.5-1 000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（r）大于0.999 3,方法的检出限为0.5-5.0μg/L,平均回收率为93.3%-101.8%,相对标准偏差为1.1%-3.3%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率良好、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于小鼠脑组织内4种单胺类神经递质的含量测定。
文摘该研究探索并构建一种基于历史数据分析的安全预警方法,对生鲜乳中兽药残留情况进行识别、控制与评价,以便在风险发生之前做出准确判断。首先利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-high Resolution Time-of-flight Tandem Mass Spectrometry,HPLC-TOF-MS/MS)方法对上海市各牧场的生鲜乳进行兽药残留筛查,然后以生鲜乳中泼尼松(Prednisone,Pre)残留检出数为例,利用休哈特控制图(Shewhart control charts)构建风险预警体系。结果表明:在300个生鲜乳样品中共筛查出42种兽药残留,涉及类固醇类(12种)、糖皮质类(6种)和镇静剂(5种)等12大类;在筛查的6个星期中,泼尼松检出数(Number of Prednisone Detected,Pn)控制图呈现稳定的状态;当假设第7周泼尼松检出数为6时,Pn控制图呈现稳态,未触发预警;当假设第7周泼尼松检出数为10时,Pn控制图出现异常,稳态遭到破坏,此时该批样品触发风险预警。综上,利用HPLC-TOF-MS/MS能对生鲜乳样品进行高通量的兽药残留筛查,再利用休哈特控制图结合历史数据可以对生鲜乳样品的兽药残留进行有效的风险监测和预警。
