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UPLC-Q-TOF-MS^E结合OPLS-DA模式快速鉴定南、北五味子化学成分与识别差异标志物 被引量:51
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作者 李伟 刘亚丽 +4 位作者 宋永贵 刘匡一 苏丹 冯育林 李艳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2212-2218,共7页
目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采... 目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采集样品数据,根据高分辨质谱数据快速鉴定南、北五味子主要化学成分,并结合正交偏最小二乘法(OPLS-DA)数据判别模式,获得2组五味子的特征性差异成分。结果从南、北五味子色谱图中共鉴定了33个色谱峰,其中27种为联苯环辛烯类木脂素;经OPLS-DA分析,正离子模式下,2种五味子的化学成分差异能得到明显区分,通过保留时间与质谱信息比对,识别差异标志物15个,均为木脂素类成分。结论为南、北五味子的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。 展开更多
关键词 北五味子 南五味子 高效相色谱-飞行时间质谱 正交偏最小二乘法 联苯环辛烯类木脂素
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蟾酥急性毒性的代谢组学研究 被引量:42
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作者 梁晓萍 张政 +6 位作者 胡坪 钟宏福 葛朝晖 邹婷婷 梁琼麟 王义明 罗国安 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期38-43,共6页
运用代谢组学方法结合心电图分析对蟾酥导致的大鼠急性毒性进行了研究,通过超高效液相色谱-飞行时间质谱建立了大鼠血清的代谢指纹谱,采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法分析了对照组和各给药组之间的代谢物谱差异,通过变量重要... 运用代谢组学方法结合心电图分析对蟾酥导致的大鼠急性毒性进行了研究,通过超高效液相色谱-飞行时间质谱建立了大鼠血清的代谢指纹谱,采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法分析了对照组和各给药组之间的代谢物谱差异,通过变量重要性投影和t检验选取潜在的生物标志物,结合质谱同位素分析、数据库检索以及标准品对照法对潜在生物标志物进行了鉴定.结果表明,蟾酥可导致大鼠心脏心率减慢、心律失常、甚至出现心肌梗塞现象,其导致心脏损伤的途径可能是通过阻碍自由脂肪酸再酰化或激活蛋白激酶通路干扰了脂质代谢,该结果为阐述蟾酥毒性作用机理提供了新思路. 展开更多
关键词 蟾酥 急性毒性 代谢组学 高效相色谱-飞行时间质谱 脂质代谢
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UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分 被引量:30
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作者 杨林军 谢彦云 +5 位作者 李志锋 李伟 何明珍 吴蓓 冯育林 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期566-572,共7页
目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯... 目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。 展开更多
关键词 中华常春藤 高效相色谱-飞行时间质谱 三萜皂苷 黄酮苷类 苯丙素类 核苷类
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黄芪皂苷干预脾虚水湿不化证大鼠的代谢组学研究 被引量:29
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作者 刘阿娜 崔宁 +4 位作者 赵文晓 陈迩东 季旭明 王世军 蒋海强 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期4401-4407,共7页
目的研究黄芪皂苷组分干预脾虚水湿不化证大鼠血浆内源性代谢物的变化,探求黄芪皂苷组分对脾虚水湿不化证的干预作用。方法采用高效液相-飞行时间质谱仪检测大鼠血浆内源性代谢物信息,利用主成分分析和偏最小二乘判别分析研究对照组、... 目的研究黄芪皂苷组分干预脾虚水湿不化证大鼠血浆内源性代谢物的变化,探求黄芪皂苷组分对脾虚水湿不化证的干预作用。方法采用高效液相-飞行时间质谱仪检测大鼠血浆内源性代谢物信息,利用主成分分析和偏最小二乘判别分析研究对照组、模型组以及黄芪皂苷组之间的代谢差异,确定潜在生物标志物。结果对照组、模型组以及黄芪皂苷组代谢模式明显不同,共鉴定11个生物标志物,其通路主要涉及甘油磷脂代谢、鞘脂代谢、淀粉与蔗糖代谢和花生四烯酸代谢等。结论黄芪皂苷组分可能通过干预溶血磷脂酰胆碱导致的脂肪代谢紊乱、脂肪酸进入线粒体减少导致的能量供给不足、肠道功能失调等一系列代谢紊乱对脾虚水湿不化证起到治疗作用。 展开更多
关键词 黄芪皂苷 脾虚水湿不化证 代谢组学 高效相色谱-飞行时间质谱 脂肪代谢
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性分析淫羊藿中的化学成分 被引量:29
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作者 马文娟 姚广哲 +3 位作者 贾琪 欧阳慧子 常艳旭 何俊 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第7期1554-1559,共6页
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对淫羊藿中的化学成分进行定性分析。方法:采用CORTECS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱... 目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对淫羊藿中的化学成分进行定性分析。方法:采用CORTECS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子模式监测,通过保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等信息,结合对照品碎片裂解规律及文献数据对检测到的化学成分进行定性分析。结果:共鉴定和推测出淫羊藿中47个化学成分,包括39个黄酮类、5个有机酸类、3个其他类成分。结论:该UPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速、准确地分析淫羊藿中的化学成分,为提高其质量控制水平和阐明药效物质基础提供了参考。 展开更多
关键词 淫羊藿 高效相色谱-飞行时间质谱 定性分析
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白芍水溶性成分快速鉴定研究 被引量:25
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作者 谭淑瑜 肖雪 +1 位作者 朴胜华 李莎莎 《中药材》 CAS 北大核心 2017年第1期94-100,共7页
目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对白芍水提物中的化学成分进行分析和鉴定。方法:色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITY^(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速... 目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对白芍水提物中的化学成分进行分析和鉴定。方法:色谱条件:色谱柱:Waters ACQUITY^(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃,进样量5μL。质谱条件:AB Sciex Triple TOF 5600质谱仪,ESI离子源,正、负离子模式扫描。结果:通过分析正、负离子质谱信息及元素组成,并结合相关文献,共鉴定出69个化学成分。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS技术,为鉴定白芍建立了一种快速、高效的分析方法。 展开更多
关键词 白芍 高效相色谱-飞行时间质谱 成分鉴定
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掌叶大黄UPLC多指标成分测定及指纹图谱研究 被引量:23
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作者 赵倩 陈育鹏 +4 位作者 崔旭盛 田清存 沈硕 毕丹 张创峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1697-1710,共14页
目的:建立掌叶大黄超高效液相色谱(UPLC)多指标成分测定及指纹图谱方法。方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长280 nm,测定10批掌叶大黄药材中儿茶素、1-O-... 目的:建立掌叶大黄超高效液相色谱(UPLC)多指标成分测定及指纹图谱方法。方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长280 nm,测定10批掌叶大黄药材中儿茶素、1-O-没食子酰基-2-O-肉桂酰基-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分的含量,并建立掌叶大黄药材指纹图谱,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)技术对掌叶大黄的化学成分进行全面定性分析。结果:不同批次药材中5个成分含量差异较大;建立10批掌叶大黄药材UPLC指纹图谱,获得21个共有峰且相似度在0.936~0.985。通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,初步鉴定了包括21个共有峰在内的71个化学成分。结论:建立的多成分测定结合指纹图谱分析方法,并利用液质联用技术的定性分析,为掌叶大黄药材的质量控制提供了可行的方法。 展开更多
关键词 掌叶大黄 高效相色谱 指纹图谱 高效相色谱-飞行时间质谱 儿茶素 1-O-没食子酰基-2-O-肉桂酰基-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚
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基于UPLC-Q-TOF-MS的淫羊藿化学成分分析 被引量:22
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作者 王媛 袁磊 +1 位作者 李遇伯 张艳军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期2625-2631,共7页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定淫羊藿饮片中的化学成分。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱碎片对检测到的化学成分进行鉴定。结果检测到淫羊藿饮片中以脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分17个、以去甲基脱水淫羊藿素为母核的黄酮类成分6个、其他类型化合物6个。再通过分析10批样品中的化学成分,确定了淫羊藿饮片中16个普遍存在的化学成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS方法能快速、准确、较全面地鉴定淫羊藿饮片中的化学成分;淫羊藿化学成分的鉴定及普遍存在化学成分的确定为其药效物质基础和质量控制研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 淫羊藿 高效相色谱-飞行时间质谱 黄酮类 脱水淫羊藿素 去甲基脱水淫羊藿素
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代谢组学应用于糖肾方治疗糖尿病肾病的疗效评价 被引量:19
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作者 于欢 黎莉 +3 位作者 梁琼麟 王义明 李平 罗国安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期320-324,共5页
建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/TO F M S)分析技术的血浆代谢指纹谱,应用多元统计分析方法评价糖尿病肾病患者血浆代谢物变化差异及糖肾方的干预效果。通过研究糖肾方干预糖尿病肾病血浆内源性代谢物的变化,探索与该疾病... 建立了基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/TO F M S)分析技术的血浆代谢指纹谱,应用多元统计分析方法评价糖尿病肾病患者血浆代谢物变化差异及糖肾方的干预效果。通过研究糖肾方干预糖尿病肾病血浆内源性代谢物的变化,探索与该疾病密切相关的代谢途径,评价糖肾方的治疗效果。结果发现:经糖肾方治疗后,血浆内源性代谢物发生了明显变化,磷脂代谢、脂肪酸代谢、氨基酸代谢、嘌呤嘧啶代谢、固醇类代谢等多个代谢途径得到纠正。本研究基于UPLC/TO F M S的代谢组学方法,能够从整体水平反映疾病治疗过程中代谢网络的变化趋势,证实糖肾方具有治疗糖尿病肾病的临床疗效并有助于阐释药物作用机理。 展开更多
关键词 高效相色谱-飞行时间质谱 代谢组学 糖肾方 糖尿病肾病
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基于超高效液相色谱-飞行时间质谱技术的肺炎支原体感染小鼠血清代谢组学研究 被引量:19
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作者 魏文峰 褚衍涛 +2 位作者 刘烨 霍金海 王伟明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1382-1389,共8页
采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术的代谢组学方法,分析肺炎支原体(MP)感染小鼠血清内源性代谢物的变化,筛选出与肺炎支原体肺炎(MPP)相关的潜在生物标记物,分析代谢通路,探讨MPP的致病机制。采用MP... 采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术的代谢组学方法,分析肺炎支原体(MP)感染小鼠血清内源性代谢物的变化,筛选出与肺炎支原体肺炎(MPP)相关的潜在生物标记物,分析代谢通路,探讨MPP的致病机制。采用MP滴鼻感染的方法建立小鼠MPP模型,肺组织病理切片、IgM和支原体核酸的含量测定结果显示造模成功。利用UPLC-Q-TOF-MS方法分析MP感染小鼠的血清代谢轮廓,利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)方法进行数据处理。结果显示MP感染模型小鼠的血清代谢谱与正常小鼠有显著差别,经数据库检索、质谱信息匹配,筛选出包括鸟氨酸、皮质醇、维生素A、色氨酸等47种生物标志物,涉及视黄醇代谢、精氨酸与脯氨酸代谢、甾类激素合成等17条代谢通路。该文建立了基于UPLC-Q-TOF-MS技术的MP感染小鼠血清代谢组学研究方法,从整体水平反映了MP感染小鼠内源性小分子的代谢变化,为进一步在分子水平进行药物筛选与评价奠定了基础。 展开更多
关键词 肺炎支原体 代谢组学 高效相色谱-飞行时间质谱 模式识别
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高脂血症大鼠造模过程中血液代谢组学研究 被引量:17
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作者 罗朵生 李坤平 +1 位作者 朴胜华 郭姣 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期70-74,共5页
目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)代谢组学法动态观察高脂血症大鼠造模过程中血液的代谢轮廓的改变,寻找高脂血症演化过程中的生物标志物。方法将SD大鼠分成正常对照组和模型组,运用高脂乳剂灌胃法复制高脂血症大鼠模... 目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)代谢组学法动态观察高脂血症大鼠造模过程中血液的代谢轮廓的改变,寻找高脂血症演化过程中的生物标志物。方法将SD大鼠分成正常对照组和模型组,运用高脂乳剂灌胃法复制高脂血症大鼠模型,并收集不同时间点的血样,采用UPLC-TOF-MS检测并进行主成分分析。结果随着造模时间的延长,高脂血症大鼠血清代谢轮廓呈现动态演变。与正常对照组比较,模型组鞘磷脂、乙酰糖蛋白、谷酰胺、3-羟基丁酸、甲硫氨酸、甜菜碱、磷脂酰胆碱、柠檬酸、乌头酸、肌酸、3-吲哚硫酸、赖氨酸、甘氨酸等21种物质发生明显改变。结论在高脂血症进展过程中,不仅大鼠血液脂质代谢发生了紊乱,而且还伴随着糖代谢、氨基酸代谢的紊乱以及炎症和氧化应激。 展开更多
关键词 高脂血症 代谢组学 高效相色谱-飞行时间质谱
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液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定紫苏叶中的化学成分 被引量:16
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作者 陈永康 赵志刚 孙丽娟 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第3期371-374,共4页
目的建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法快速鉴定中药紫苏叶中化学成分,为紫苏叶的开发与利用提供参考。方法通过对紫苏叶提取物的高效液相色谱分离,以紫外检测器采集的紫外数据,结合高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离子峰与... 目的建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法快速鉴定中药紫苏叶中化学成分,为紫苏叶的开发与利用提供参考。方法通过对紫苏叶提取物的高效液相色谱分离,以紫外检测器采集的紫外数据,结合高分辨飞行时间质谱数据对化合物准分子离子峰与特征碎片离子的分析,推测紫苏叶提取物中化学成分。结果在35 min的色谱分离时间内,在负离子模式下初步推测出紫苏叶中20种化学成分,其中9种酚酸类成分,8种黄酮类成分,2种茉莉酸类成分和1种柠檬酸。其中对羟基肉桂酰葡萄糖苷、3-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸与4-咖啡酰奎宁酸等成分为采用质谱技术首次在紫苏叶中鉴定出的已知化合物。对黄酮二葡萄糖醛酸苷类化合物质谱特征进行了总结,发现该类化合物在负离子模式易检测到二葡萄糖醛酸碎片离子的特征。结论建立紫苏叶中化学成分的快速鉴定方法可为紫苏的开发与利用提供基础数据。 展开更多
关键词 紫苏 色谱 高效相色谱-飞行时间质谱 化学成分 结构鉴定
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基于UHPLC-TOF-MS技术建立金线莲的指纹图谱及金线莲苷的含量测定方法 被引量:15
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作者 张藏蔓 卢敬光 +5 位作者 谢启师 王丹 詹华杏 高进 王静蓉 姜志宏 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期31-37,共7页
目的:建立野生、组织培养和种植等14批不同来源金线莲药材的超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-TOFMS)指纹图谱,建立金线莲苷的UHPLC-TOF-MS含量测定方法,为完善金线莲药材的质量标准提供实验依据。方法:依据高分辨质谱提供的精确... 目的:建立野生、组织培养和种植等14批不同来源金线莲药材的超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-TOFMS)指纹图谱,建立金线莲苷的UHPLC-TOF-MS含量测定方法,为完善金线莲药材的质量标准提供实验依据。方法:依据高分辨质谱提供的精确相对分子质量鉴定化学成分,选择[M+HCOO]-作为专属离子对金线莲苷进行含量测定。采用SPSS22.0软件对各批次药材中化学成分指纹图谱进行相似度考察和聚类分析,评价不同因素对金线莲药材质量的影响。结果:建立了金线莲药材UHPLC-TOF-MS指纹图谱并从中指认出36个化学成分,包括金线莲苷类5个、黄酮类18个、核苷类5个、有机酸类6个、长寿花糖苷C和天麻苷各1个。指纹图谱相似度考察、聚类分析及金线莲苷含量测定结果表明对药材中化学成分种类及含量产生显著影响的因素为产地和栽培时间。金线莲苷质量分数处于4.85%-16.18%。结论:建立的金线莲化学成分指纹图谱及金线莲苷含量测定方法稳定可行,为金线莲药材的质量评价提供了切实可行的检测方法。 展开更多
关键词 金线莲 金线莲苷 高效相色谱-飞行时间质谱 指纹图谱 聚类分析 似度
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高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分 被引量:14
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作者 孟艳 吴鹏 +4 位作者 张学兰 蒋海强 李慧芬 张群群 王均秀 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期17-20,共4页
目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯... 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化。结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分。从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分。远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷。结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著。 展开更多
关键词 远志 制远志 细叶远志皂苷 高效相色谱-飞行时间质谱
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靶细胞提取和高效液相飞行时间质谱联用分析预测丹参中的活性成分 被引量:11
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作者 董倩倩 李萍 +1 位作者 宋越 毕志明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期648-652,共5页
建立靶细胞提取和与高效液相飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOFMS)分析相结合进行丹参活性成分研究的方法,对丹参中可能的活性成分进行了推测。将靶细胞和丹参样品一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性的结合或者进入靶细胞内... 建立靶细胞提取和与高效液相飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOFMS)分析相结合进行丹参活性成分研究的方法,对丹参中可能的活性成分进行了推测。将靶细胞和丹参样品一起孵育培养,根据活性成分可以与靶细胞膜有特异性的结合或者进入靶细胞内的原理,用HPLC-MS方法对培养后细胞破碎液中的成分进行分析。从加药Raw264.7细胞和Ecv304细胞破碎液中检测到丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸D、紫草酸、迷迭香酸及丹酚酸B7种丹参中成分,在加药的HL7702细胞破碎液中检测出丹参素、原儿茶醛、咖啡酸及丹酚酸B4种丹参中的水溶性成分。结果显示:细胞破碎液中检测的成分为丹参在靶细胞中有吸收的成分,本方法可用于预测中药中的活性成分。 展开更多
关键词 靶细胞 丹参 活性成分 高效相色谱-飞行时间质谱
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超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析苗药头花蓼醇提物及水提物化学成分 被引量:13
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作者 周雯 张丽艳 +5 位作者 谢立敏 丘利芳 王静蓉 马四补 姜志宏 唐静雯 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第18期3557-3563,共7页
该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用对苗药头花蓼醇提物与水提物的化学成分进行分析与鉴定。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以0.10%甲酸水溶液(A)-0.10%甲酸乙腈溶液(B)为流动相梯度洗... 该研究应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用对苗药头花蓼醇提物与水提物的化学成分进行分析与鉴定。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以0.10%甲酸水溶液(A)-0.10%甲酸乙腈溶液(B)为流动相梯度洗脱;流速为0.35 mL·min^(-1);ESI-MS检测采用负离子模式。根据精确相对分子质量,结合数据库匹配进行结构鉴定。结果显示醇提物及水提物皆以黄酮类﹑多酚类及木脂素类成分为主,但醇提物与水提物化学成分具有明显差异,具体为:醇提物中的可水解类鞣质成分明显减少,鞣花酸的缺失,花青素类化合物的新增等。该研究为阐明头花蓼醇提物与水提物中的药效物质基础提供了重要依据。而且可以为基于"有效组分"的中药新药研制提供基础。 展开更多
关键词 头花蓼 提取物 高效相色谱-飞行时间质谱 化学成分
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基于谱效关系的中药虎杖抗炎活性成分探讨 被引量:13
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作者 李姣姣 于猛 +5 位作者 高源 张涛 贾红梅 张宏武 马丽焱 邹忠梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期208-213,共6页
目的:基于谱效关系研究虎杖中潜在的抗炎活性成分。方法:应用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠腹腔巨噬细胞(RAW264. 7细胞)建立炎症模型,对虎杖95%乙醇提取物及其大孔树脂洗脱部位(30%,60%,95%乙醇洗脱物)的抗炎活性进行筛选;... 目的:基于谱效关系研究虎杖中潜在的抗炎活性成分。方法:应用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠腹腔巨噬细胞(RAW264. 7细胞)建立炎症模型,对虎杖95%乙醇提取物及其大孔树脂洗脱部位(30%,60%,95%乙醇洗脱物)的抗炎活性进行筛选;结合超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole timeof-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)技术建立特征指纹图谱;利用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)将各部位特征成分谱峰面积与一氧化氮(NO)抑制率进行谱效关系研究,根据变异权重系数(variable important in projection,VIP)来辨识其抗炎活性成分。结果:虎杖醇提物大孔树脂60%乙醇洗脱部位对LPS诱导的细胞炎症模型中一氧化氮生成的抑制能力最强,且表现出一定的剂量依赖关系。谱效关系研究发现,虎杖醇提物及其大孔树脂洗脱部位中3个成分包括大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(E-8-G),大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-(6'-O-丙二酰基)-葡萄糖苷具有潜在的抗炎活性,并从细胞层面和分子反向寻靶研究对E-8-G的抗炎活性进行了验证。结论:本研究基于谱效关系的研究方法,从虎杖中筛选到3个潜在的抗炎活性成分,该方法有助于快速准确地发现中药活性成分(群),为研究中药药效物质基础提供新的研究思路和方法。 展开更多
关键词 虎杖 抗炎活性 谱效关系 高效相色谱-飞行时间质谱 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(E-8-G)
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UPLC-Q-TOF-MS^E结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分 被引量:12
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作者 晏仁义 马凤霞 +6 位作者 余河水 康利平 张洁 赵阳 孙欣光 贾德贤 马百平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期43-50,共8页
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体。方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela Venusil XBP C18-2),在2种... 目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体。方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela Venusil XBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1%甲酸/水-0.1%甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结。利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据。结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基<17位羟基<14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖<葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷。结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持。 展开更多
关键词 麦冬 高效相色谱-飞行时间质谱 对保留时间 呋甾皂苷 螺甾皂苷
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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定薄荷在大鼠体内的入血成分及代谢产物 被引量:12
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作者 张昱 马惠玲 +1 位作者 麦曦 王浣璐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3927-3934,共8页
目的研究薄荷Mentha haplocalyx在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术鉴定薄荷入血成分及代谢产物。采用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.1... 目的研究薄荷Mentha haplocalyx在大鼠体内的入血成分及代谢产物。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术鉴定薄荷入血成分及代谢产物。采用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,进样量5μL。结果建立了大鼠给药后血浆样品的分析测定方法,并且与空白生物样品、薄荷提取物和对照品的保留时间及质谱离子碎片信息对比,共鉴定了28个入血原型成分、39个代谢产物,其中1个为未曾报道过的木犀草素的新代谢产物。结论薄荷在大鼠体内的代谢途径包括氧化、还原、甲基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化等,其中以II相反应为主。所建立的方法简单可靠,为揭示薄荷的药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 薄荷 高效相色谱-飞行时间质谱 原型成分 代谢产物 代谢途径 木犀草素
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基于UPLC/Q-TOF-MS/MS分析鳖血柴胡皂苷类化学成分 被引量:12
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作者 陈文彬 史毅 +1 位作者 马亚男 叶耀辉 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第7期247-253,共7页
以鳖血柴胡(Bupleuri radix with turtle blood)炮制品为原料,基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)分析手段,建立皂苷类成分快速分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01%... 以鳖血柴胡(Bupleuri radix with turtle blood)炮制品为原料,基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)分析手段,建立皂苷类成分快速分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量2μL,柱温40℃,ESI采用负离子扫描模式采集数据。结果表明:利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-^6、同位素分布正确且含有二级质谱裂解碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder,Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Mass Bank、ChemSpider等)及二级碎片裂解规律,从鳖血柴胡中共分离和鉴定出44个皂苷类成分,主要为环氧醚型、异环双烯型、12-烯型、12-烯-28-羧酸型柴胡皂苷。综上分析,UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定鳖血柴胡中皂苷类成分,为鳖血柴胡的质量评价指标选择和药效物质基础的研究提供可行方法。 展开更多
关键词 柴胡 高效相色谱-飞行时间质谱 柴胡皂苷 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D
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