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盐胁迫下小麦甜菜碱和脯氨酸含量变化 被引量：70
1
作者 赵勇 马雅琴 翁跃进 《植物生理与分子生物学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期103-106,共4页
运用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术 分析了耐盐性强、中、弱3个小麦品种SW12、宁春4 号和中国春苗期5个NaCl浓度胁迫下甜菜碱和脯氨酸 含量的变化。方差分析表明盐胁迫下3个小麦品种之间 甜菜碱的含量差异达到极显著水平(P<0.0... 运用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术 分析了耐盐性强、中、弱3个小麦品种SW12、宁春4 号和中国春苗期5个NaCl浓度胁迫下甜菜碱和脯氨酸 含量的变化。方差分析表明盐胁迫下3个小麦品种之间 甜菜碱的含量差异达到极显著水平(P<0.01),SW12的 含量最高,宁春4号次之,中国春最低,与小麦耐盐性 表现相一致;脯氨酸在叶片中的含量差异不显著,在 根中宁春4号和中国春的含量有显著差异(P<0.05)。结 果表明:小麦叶和根中甘氨酸甜菜碱含量与小麦盐胁 迫呈正相关,是小麦体内抵御盐胁迫的渗透调节物质 之一,可作为小麦耐盐性鉴定指标。 展开更多
关键词 小麦 耐盐性 甜菜碱 脯氨酸 高效液相色谱—质谱
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SPE-HPLC/MS联用法测定地表水中的PFOA及PFOS含量 被引量：59
2
作者 张倩 张超杰 +1 位作者 周琪 陈玲 《四川环境》 2006年第4期10-12,28,共4页
本文建立了固相萃取与高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用的方法来测定地表水中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷基磺酸(PFOS)的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9986,PFOS在水样中的线性范围为5 ng/L到50... 本文建立了固相萃取与高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用的方法来测定地表水中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷基磺酸(PFOS)的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9986,PFOS在水样中的线性范围为5 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9905。此方法中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均回收率分别为83.91%和86.63%。水样中全氟辛酸和全氟辛烷基磺酸的检出限均为0.5 ng/L。方法准确、可靠,分析结果令人满意。采用此方法测定了上海部分地区地表水中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的含量。实验结果表明,上海地区长江入海口处徐六泾段全氟辛酸的平均浓度是46.88 ng/L,全氟辛烷基磺酸未检出;黄浦江段全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均浓度分别是1594.83 ng/L(前处理后需稀释10倍以确保在方法线性范围内)和20.46 ng/L。可见长江及黄浦江流域的全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的控制与治理亟待提上议程。 展开更多
关键词 全氟辛酸 全氟辛烷基磺酸 高效液相色谱/质谱 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量：63
3
作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99，回收率均在75．9％～114．0％范围内，相对标准偏差均不高于11．3％，检出限均在0．3～1．5μg／L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好，为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A 被引量：55
4
作者 黄少婵 杭义萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期863-866,共4页
建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50℃条件下,加入20mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A... 建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50℃条件下,加入20mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1～2.0mg/L;BPA和TBBP-A检出限分别为0.01mg/kg和0.02mg/kg;回收率为85.4%～97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。 展开更多
关键词 超声波萃取 高效液相色谱-质谱 双酚A 四溴双酚A 塑料制品
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超高效液相色谱-质谱法测定油脂中的10种抗氧化剂 被引量：49
5
作者 李秀勇 牟峻 +1 位作者 刘惠涛 胡之德 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期369-372,共4页
对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和... 对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和没食子酸异戊酯(IAG)10种抗氧化剂进行了超高效液相色谱-质谱法(UPLC/MS)测定的系统研究,建立了一种简单、快速、准确测定油脂中10种抗氧化剂的测定方法。对样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率作了考察和实验。结果表明,本方法能有效提取油脂样品中的这10种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。10种抗氧化剂的平均回收率为92.56%～102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%～5.12%(n=6),检出限为2～10μg/L。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 抗氧化剂 油脂
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三聚氰胺及其同系物三聚氰酸的生物学效应和毒理学研究进展 被引量：32
6
作者 胡虎 盛宏强 +1 位作者 马晓琼 来茂德 《浙江大学学报（医学版）》 CAS CSCD 2008年第6期544-550,共7页
三聚氰胺因为最近的奶粉事件成为食品公共安全的焦点,所以针对三聚氰胺及其同系物三聚氰酸的生物学效应和毒理学研究作一综述,主要从理化性质、代谢、毒理机制,以及检测等方面进行总结。三聚氰胺和三聚氰酸本身的急性毒性作用很低,体内... 三聚氰胺因为最近的奶粉事件成为食品公共安全的焦点,所以针对三聚氰胺及其同系物三聚氰酸的生物学效应和毒理学研究作一综述,主要从理化性质、代谢、毒理机制,以及检测等方面进行总结。三聚氰胺和三聚氰酸本身的急性毒性作用很低,体内为惰性代谢,大部分以原型从尿液排出,大剂量应用时主要对肾脏产生毒性,产生结石,急性肾衰和结石相关的膀胱肿瘤,但同时可能对心脏等肾脏以外的器官产生毒性作用。它们的毒性具有对动物物种的选择性,相对于小鼠、猫和大鼠的肾脏毒性反应更大,而且在雄性动物更加明显。在检测上,HPLC/MS/MS正在成为主要的检测手段。尽管对这一类化合物的生物学效应和毒理学特性已有一定的理解,但仍然存在一些问题,比如,为何肾脏成为结晶产生的主要器官,对肾脏以外器官/系统的作用如何,体内同时存在的三聚氰胺及其同系物可能的累加和协同作用机制等等,亟待进一步从生理、病理、生化实验方面作出解答,为未来生物毒理研究和研制出解决措施提供科学依据。 展开更多
关键词 氰胺/副作用 氰胺/毒性 三聚氰胺 三聚氰酸 毒理学 肾毒性 致肿瘤性 生物学效应 检测 高效液相色谱-质谱
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稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的高效液相色谱-质谱测定 被引量：34
7
作者 牟仁祥 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期973-976,共4页
建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的... 建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的液相色谱分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化，13种苯氧羧酸类除草剂在0．02～1．0mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9954～0．9998。在0．05～1．0mg／kg范围内，平均添加回收率为77％～99％，相对标准偏差为0．9％～14．9％。 展开更多
关键词 苯氧羧酸类除草剂 稻米 高效液相色谱-质谱 分散固相萃取 SCX阳离子交换吸附剂
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高效液相色谱-质谱联用测定胶原蛋白中的羟脯氨酸 被引量：32
8
作者 夏金根 陈波 姚守拙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期595-598,共4页
建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸(HYP)的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)方法。胶原蛋白经酸水解后,以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液(体积比为5∶95)为流动相,以1.0mL/min的流速在C8反相柱上进行分离。以茶氨酸为内标... 建立了一种简单、快速地测定胶原蛋白中羟脯氨酸(HYP)的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)方法。胶原蛋白经酸水解后,以乙腈-0.05%的三氟乙酸水溶液(体积比为5∶95)为流动相,以1.0mL/min的流速在C8反相柱上进行分离。以茶氨酸为内标,利用质谱定性定量测定HYP。在电喷雾正离子模式下,对m/z132和m/z175离子进行选择离子监测。在11.7～117mg/L范围内,HYP与内标物茶氨酸的峰面积比和HYP的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9993。含量测定的相对标准偏差为1.87%,回收率为97.85%～101.76%。此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速地测定胶原蛋白中HYP的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 羟脯氨酸 胶原蛋白
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LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的11种减肥化学成分 被引量：32
9
作者 李丹 文红梅 +3 位作者 崔福春 黄亚 王贞媛 孙夏荣 《中国药事》 CAS 2009年第4期335-338,共4页
目的建立保健食品中非法添加的11种减肥化学成分的快速筛选方法。方法采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)以Polaris C18-A为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对保健食品中非法... 目的建立保健食品中非法添加的11种减肥化学成分的快速筛选方法。方法采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)以Polaris C18-A为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对保健食品中非法添加的11种减肥化学成分进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中11种非法添加成分的测定方法,检测限低于5ng。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于减肥类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 多反应监测 减肥类保健品中非法添加成分 快速
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高效液相色谱-质谱法分析植物玛咖中的玛咖烯和玛咖酰胺 被引量：32
10
作者 朱财延 李炳辉 +2 位作者 罗成员 罗朝晖 黄冬兰 《分析仪器》 CAS 2014年第5期44-49,共6页
采用6224液相色谱-飞行时间器串联质谱仪对植物玛咖中的玛咖烯和玛咖酰胺成分进行分析研究,在25分钟内分离出14种玛咖烯和玛咖酰胺,质量准确度误差不超过3×10-6(3ppm),准确度高。对比分析了3个不同品种的玛咖,结果表明云南产的黑... 采用6224液相色谱-飞行时间器串联质谱仪对植物玛咖中的玛咖烯和玛咖酰胺成分进行分析研究,在25分钟内分离出14种玛咖烯和玛咖酰胺,质量准确度误差不超过3×10-6(3ppm),准确度高。对比分析了3个不同品种的玛咖,结果表明云南产的黑色玛咖中的玛咖烯和玛咖酰胺总的相对含量最高。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 玛咖 玛咖烯 玛咖酰胺
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析土壤中四溴双酚-A 被引量：26
11
作者 彭浩 金军 +2 位作者 王英 刘伟志 杨若明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期549-551,共3页
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(SPE-HPLC-MS-Trap)分析环境土壤样品中四溴双酚-A(Tetrabrom obisphenol-A,TBBP-A)的方法。样品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量。结果表明:土壤中不同加标浓度(1... 建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(SPE-HPLC-MS-Trap)分析环境土壤样品中四溴双酚-A(Tetrabrom obisphenol-A,TBBP-A)的方法。样品用正己烷索氏提取,用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量。结果表明:土壤中不同加标浓度(11.9pg/g^11.9ng/g)四溴双酚-A的回收率分别为:(88.9±1.4)%、(98.7±9.9)%、(97.3±10.2)%、(100.6±2.0)%、(97.7±7.4)%和(99.96±4.73)%;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0.83%~6.81%。应用建立的方法对环境土壤样品进行了测定,土壤样品中TBBP-A浓度为(25.2±2.7)ng/g(n=4)。 展开更多
关键词 四溴双酚-A 高效液相色谱/质谱 土壤样品 固相萃取
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土壤中痕量六溴环十二烷的超高效液相色谱／质谱联用分析 被引量：26
12
作者 潘荷芳 惠阳 +2 位作者 王静 张晓岭 徐盈 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第4期414-416,共3页
报道了土壤样品中痕量六溴环十二烷（HBCDs）的超高效液相气谱／质谱联用分析方法（UPLC／Ms）。结果表明，该方法在9min内即可完成α—HBCD、βHBCD和γ-HBCD3种同分异构体的分离，回收率为79．3％～109．9％，在2．5～150ng／mL范围... 报道了土壤样品中痕量六溴环十二烷（HBCDs）的超高效液相气谱／质谱联用分析方法（UPLC／Ms）。结果表明，该方法在9min内即可完成α—HBCD、βHBCD和γ-HBCD3种同分异构体的分离，回收率为79．3％～109．9％，在2．5～150ng／mL范围内具有较好的线性，R^2为0．991～0．998；α—HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的检出限分别为20pg、45pg和15pg。 展开更多
关键词 :六溴环十二烷(HBCDs) 土壤 超高效液相色谱/质谱
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HPLC-ICP-MS联用技术应用于砷的形态分析 被引量：20
13
作者 何小青 刘湘生 +1 位作者 潘元海 姚建明 《现代科学仪器》 2004年第4期33-36,共4页
建立了一种应用反相离子对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术进行砷化合物形态分析的方法。用10mM的四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液作为流动相,并用丙二酸调节pH值(pH=6.6),成功地分离了As(III)、As(v)、MMA、DMA四种... 建立了一种应用反相离子对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术进行砷化合物形态分析的方法。用10mM的四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液作为流动相,并用丙二酸调节pH值(pH=6.6),成功地分离了As(III)、As(v)、MMA、DMA四种砷化合物。 展开更多
关键词 形态分析 砷 高效液相色谱-质谱
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香菇中5'-核苷酸的高效液相色谱-质谱分析 被引量：25
14
作者 邹耀洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期196-198,共3页
采用高效液相色谱/质谱法,对香菇中5'-核苷酸进行了分析。在ODS柱上,以含0.05%磷酸的水-甲醇(90/10,V/V)为流动相进行了分离。以HPLC与LC/MS联合定性香菇中5'-核苷酸为5'-肌苷酸,5'-鸟苷酸,5'-尿苷酸和5'-腺苷... 采用高效液相色谱/质谱法,对香菇中5'-核苷酸进行了分析。在ODS柱上,以含0.05%磷酸的水-甲醇(90/10,V/V)为流动相进行了分离。以HPLC与LC/MS联合定性香菇中5'-核苷酸为5'-肌苷酸,5'-鸟苷酸,5'-尿苷酸和5'-腺苷酸。采用外标法定量,它们的标准加入回收率分别为100.4%、99.0%、97.8%、和97.2%,相对标准偏差分别为2.07%、2.18%、1.91%和2.76%,检出限分别为2.5、2.1、3.2、和3.5μg/ml。该方法准确可靠,简便易行。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 5’-核苷酸 香菇
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超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸、恩诺沙星残留 被引量：26
15
作者 丁丽 曾绍东 +3 位作者 魏晓奕 王明月 李积华 程盛华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期169-175,共7页
建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相... 建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正负离子多反应监测模式,外标法定量。在5~150μg/L的质量浓度范围内,各种添加剂相关系数均大于0.999 0,该方法的检出限在0.5μg/kg之间,定量限在1.5μg/kg之间。添加5.0、10.0μg/kg和25.0μg/kg三个不同水平时,多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的回收率在80.4%~97.8%之间,日内和日间相对标准偏差在1.25%~5.47%之间。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 多菌灵 2 4-D 恩诺沙星 残留 豆芽
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QuEChERS-高效液相色谱-质谱法检测食品中14种真菌毒素 被引量：25
16
作者 史娜 侯彩云 +2 位作者 路勇 姜杰 张学亮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期190-196,共7页
建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱检测食品中14种真菌毒素的方法。均质样品用1%乙酸-乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ACQUITU UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离。采用电喷雾电离、多反应监测方式,可同时对食品中... 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱检测食品中14种真菌毒素的方法。均质样品用1%乙酸-乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ACQUITU UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离。采用电喷雾电离、多反应监测方式,可同时对食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素G2、桔青霉毒素、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、HT-2毒素、T-2毒素、鬼臼毒素14种真菌毒素进行定性和定量分析。最低检出限为0.5~1 μg/kg。该方法简便快速、选择性佳、灵敏度高,适用于食品安全事件分析中真菌毒素的分析。 展开更多
关键词 真菌毒素 QUECHERS 高效液相色谱-质谱 筛选 食品
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高效液相色谱-质谱法分析金花葵花中金丝桃苷 被引量：25
17
作者 彭志兵 吴正平 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第23期10028-10029,共2页
[目的]建立高效液相色谱-质谱法，分析金花葵花中金丝桃苷。[方法]以乙腈-浓度0．1％甲酸为流动相，流速0．6ml／min，经反相色谱柱Lichrospher C18（250mm×4．6mm，5μm）分离后进行质谱分析，采用正负电喷雾离子源同时进行信号... [目的]建立高效液相色谱-质谱法，分析金花葵花中金丝桃苷。[方法]以乙腈-浓度0．1％甲酸为流动相，流速0．6ml／min，经反相色谱柱Lichrospher C18（250mm×4．6mm，5μm）分离后进行质谱分析，采用正负电喷雾离子源同时进行信号采集。[结果]经HPLC／MS定性鉴定，金花葵花中含有金丝桃苷，含量测定的线性范围为10．0～300．0μg／ml，平均回收率为101．27％。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高，可用于分析金花葵花中金丝桃苷的分离测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 金花葵花 金丝桃苷
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱 被引量：25
18
作者 张盼盼 张福成 +2 位作者 王朝虹 蒋晔 卢永江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期211-217,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗。方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01～10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%～109%,相对标准偏差小于4.6%。该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱-质谱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 滇乌头碱 尿样
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高效液相色谱-质谱联用法研究乌头碱的水解产物 被引量：21
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作者 刘永刚 刘倩 +1 位作者 张宏桂 乔延江 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期303-305,共3页
目的:研究乌头碱的水解产物。方法:用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MSn)的方法对乌头碱的水解产物进行分析,其中液相用梯度洗脱,质谱用正离子模式。结果:在水解液中发现了乌头碱的4种水解产物的准分子离子和其各级碎片,其准... 目的:研究乌头碱的水解产物。方法:用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MSn)的方法对乌头碱的水解产物进行分析,其中液相用梯度洗脱,质谱用正离子模式。结果:在水解液中发现了乌头碱的4种水解产物的准分子离子和其各级碎片,其准分子离子为604,500,586,482。结论:乌头碱的水解成分为乌头次碱,乌头原碱和另外2种未知产物。 展开更多
关键词 水解产物 乌头碱 高效液相色谱-质谱
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功能性饮料中9种水溶性维生素的HPLC-MS-MS同步检测技术 被引量：22
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作者 夏静 俞婧 +1 位作者 孙磊 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期196-199,共4页
建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18(500 mg)固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18(100 mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗... 建立高效液相色谱-质谱法测定功能性饮料中9种水溶性维生素的定性定量同步检测方法。样品利用Supelco C18(500 mg)固相萃取柱萃取后,采用Agilent plus C18(100 mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱进行分离;流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明,9种水溶性维生素在10~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.157~0.836μg/L之间。在加标量为0.05、0.1 mg/L和1 mg/L水平下,待测物的平均回收率在80.11%~115.56%之间,测定结果的相对标准偏差小于10%。 展开更多
关键词 水溶性维生素 高效液相色谱-质谱 饮料
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