凝胶净化/超高效液相色谱串联质谱法测定调味酱中32种工业染料 被引量：26

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作者 郭新东 冼燕萍 +3 位作者 罗海英 黄金凤 蔡玮红 吴玉銮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期658-663,共6页

建立了调味酱中32种工业染料的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈均质提取,经凝胶色谱净化,浓缩后,以甲醇定容,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测方式监测。结果表明,32种工业染料在各自的线性范围内线性关系良好... 建立了调味酱中32种工业染料的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈均质提取,经凝胶色谱净化,浓缩后,以甲醇定容,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测方式监测。结果表明,32种工业染料在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994,定量下限为0.2～5.0μg/kg,加标回收率为53%～115%,相对标准偏差为3.9%～22.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于调味酱中多组分工业染料的快速确认和定量检测。 展开更多

关键词 调味酱 工业染料 凝胶净化 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱

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固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺 被引量：26

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作者 陈婷 温裕云 +1 位作者 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期89-94,共6页

建立了固相萃取（SPE）净化、超高效液相色谱-串联质谱（UHPLc—MS／MS）测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min，C18固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C18色谱柱分离，最后用电喷雾正离子... 建立了固相萃取（SPE）净化、超高效液相色谱-串联质谱（UHPLc—MS／MS）测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min，C18固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C18色谱柱分离，最后用电喷雾正离子（ESI＋）和多重反应监测模式（MRM）对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定。实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。在优化的实验条件下，橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺（NDMA）与N-亚硝基-二乙基胺（NDEA）为500μg／kg、其他组分均为50μg／kg时，各组分的相对标准偏差（RSD，n=7）小于10％；在实际样品中的加标回收率为70．7％-117．0％；方法的检出限（LOD，以10倍标准偏差计）为0．5～500μg／kg。方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 N-亚硝胺 橡胶制品

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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素

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作者 肖桂英 池连学 +4 位作者 于璐莹 李帅 王丹 孙燕华 张禧庆 《分析仪器》 CAS 2023年第4期43-48,共6页

建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydr... 建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液(7/3,v/v,pH5.5)提取,经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化,采用亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography,HILIC)梯度洗脱分离,电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描。井冈霉素在1~40μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),方法定量限10μg/kg,在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下,果蔬类添加回收率在85.06%~94.73%之间,重复性精密度在4.80%~5.92%之间;粮谷类添加回收率在79.26%~89.12%之间,重复性精密度在4.88%~6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 井冈霉素 农产品 硅藻土 混合型阳离子交换柱(PCX) 亲水作用色谱(HILIC)

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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考药物残留量 被引量：39

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作者 张静 高玉时 +7 位作者 周倩 万玉 唐梦君 唐修君 顾荣 陆俊贤 张小燕 陈大伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第6期2211-2219,共9页

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相... 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法准确称取5 g样品,添加同位素内标氯霉素-d5后,乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,正己烷进一步除脂,0.22μm滤膜过滤后高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定。采用负离子电喷雾电离源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。结果氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~200μg/L的系列浓度范围内线性良好,其线性方程分别为Y=0.880X-0.215,Y=0.032X-0.076和Y=0.108X-0.115,相关系数r^2均大于0.990;方法的检测限和定量限分别是0.05μg/kg和0.1μg/kg;在加标水平在0.1~5.0μg/kg的范围内,鸡肉基质中平均回收率在87.01%~117.8%之间,鸡蛋基质中平均回收率在80.74%~115.0%之间;方法的日内精密度相对标准偏差在4.02%~9.88%之间,日间精密度相对标准偏差在5.72%~12.78%之间。结论该方法简单易行,回收率好,灵敏度高,特异性好,能满足目前大多数日常检测和监督的需要。 展开更多

关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 鸡肉 鸡蛋 高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精 被引量：33

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作者 杨华梅 杭莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期250-255,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和含0.002 mol/L... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%（v/v）甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500μg/L或10~1 000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999 5~0.999 8之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法 香兰素 乙基香兰素 麦芽酚 乙基麦芽酚 食品

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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡肉中7类42种兽药残留的研究 被引量：3

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作者 马丽娜 赵敏 +6 位作者 张静 葛庆联 陈大伟 陆俊贤 唐修君 高玉时 丁红梅 《中国家禽》 北大核心 2021年第8期68-74,共7页

为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲溶液、[... 为了建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的分析方法,试验通过准确称取2 g均质样品,经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲溶液、[C_(4)MIN]Cl溶液和甲酸乙腈溶液超声提取,氯化钠(Na Cl)盐析,无水硫酸镁(Mg SO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱采用正、负电喷雾电离源,多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺在1.0~100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;方法定量限为2.0~6.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为72.5%~104%,RSD为2.37%~13.6%。研究结果表明试验建立的方法操作简单,具有很好的精密度与准确度,适合鸡肉中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、酰胺醇类、大环内酯类、镇静剂类和金刚烷胺药物残留的同时检测。 展开更多

关键词 鸡肉 兽药残留 QUECHERS 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法

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oasis HLB净化和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测冻虾中阿维菌素类药物残留 被引量：1

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作者 卢志晓 鞠溯 +1 位作者 刘培海 杨立明 《现代仪器》 2011年第6期66-69,共4页

建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测冻虾中阿维茵素、伊维菌素、多拉茵素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相... 建立采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测冻虾中阿维茵素、伊维菌素、多拉茵素、爱普利诺菌素残留的方法。试样经乙腈提取、浓缩,经HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行优化和探讨。实验结果表明,4种分析物在5～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。4种分析物在2μg/kg,10μg/kg,20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%～92.5%,相对标准偏差为6.78%～9.89%。四种阿维菌素类药物的检出限均可达到0.5μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(UPLC-MS/MS) OASIS HLB 阿维菌素类药物残留 冻虾

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高效液相色谱-质谱法鉴定中药复方小续命汤有效成分组中醇溶性成分 被引量：20

8

作者 李忠红 倪坤仪 杜冠华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期233-239,共7页

在对中药复方小续命汤进行了活性研究之后,建立了适宜的高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对小续命汤抗脑缺血有效成分组中16个主要的醇溶性成分进行鉴定。这些成分分别属于生物碱类、黄酮类和苷类。样品采用MS和MS/M... 在对中药复方小续命汤进行了活性研究之后,建立了适宜的高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对小续命汤抗脑缺血有效成分组中16个主要的醇溶性成分进行鉴定。这些成分分别属于生物碱类、黄酮类和苷类。样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果显示:在电喷雾离子化过程中生物碱类成分易于质子化而成为正离子,黄酮与苷类成分则易于失去质子成为负离子。因而运用了两种流动相系统以得到这些化合物的适宜离子进行检测。对于中药复方小续命汤中有效成分进行鉴定,能为更好地阐明中药复方的有效成分及作用机制提供依据。 展开更多

关键词 中药复方 小续命汤 有效成分 高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱

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超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法测定猪粪便中6种抗生素残留的基质效应研究 被引量：17

9

作者 周悦榕 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 顾欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1010-1017,共8页

基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6... 基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15,体积比)溶解。经SB C_(18)RRHD色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明,猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。 展开更多

关键词 基质效应 离子抑制率 超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 抗生素 猪粪便

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HPLC-ESI-MS/MS法对景天三七成分的分析 被引量：10

10

作者 李忠红 胡浩彬 +2 位作者 陈剑 王明谦 杜冠华 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2007年第6期431-434,共4页

目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0～10min,B液3%;10～90min,B液3%... 目的:对景天三七药材中成分进行分析鉴定。方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温25℃,流速1mL.min-1,柱后分流。进样量20μL。流动相采用梯度洗脱;A相:pH3.2甲酸水溶液,B相:乙腈;梯度为:0～10min,B液3%;10～90min,B液3%～50%。质谱离子源为ESI,样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果:鉴定了景天三七乙醇提取物中的4个成分,分别属于酚酸类、黄酮类和苷类。结论:对景天三七成分的鉴定为其研究和应用提供新的实验资料。 展开更多

关键词 景天三七 成分 高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法

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板栗壳黄酮提取工艺优化及其组成分析 被引量：8

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作者 张家音 李浩楠 +3 位作者 雷嗣超 赵泓涛 黄雪薇 杨芳 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2022年第6期50-59,共10页

为进一步研究板栗壳黄酮的高效提取工艺及其组成情况,试验采用响应面法进行优化,对乙醇体积分数、液料比、提取温度和提取时间4个影响板栗壳总黄酮得率的因素进行考察并采用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(ultra performance liqui... 为进一步研究板栗壳黄酮的高效提取工艺及其组成情况,试验采用响应面法进行优化,对乙醇体积分数、液料比、提取温度和提取时间4个影响板栗壳总黄酮得率的因素进行考察并采用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS/MS)技术对板栗壳黄酮进行组成分析。试验结果显示,最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70%,液料比17∶1(mL/g),提取温度65℃,提取时间70 min,此时板栗壳总黄酮得率达到6.14%。在此条件下提取的板栗壳黄酮中,6,7,8-三羟基-5-甲氧基黄酮含量最高,其次为香叶木素。 展开更多

关键词 板栗壳 黄酮 提取优化 超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱 组成分析

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改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量 被引量：9

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作者 刘永涛 董靖 +4 位作者 杨秋红 余琳雪 杨移斌 何力 艾晓辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期955-962,共8页

建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,... 建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。 展开更多

关键词 中华鳖 氯硝柳胺 酰胺醇类 改良的QuEChERS 高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱

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基于UPLC-ESI-MS^(n)技术解析清营汤提取物的化学成分 被引量：1

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作者 张淑玫 陈佳娜 +4 位作者 程赛 周艺吉 辛志明 陈玲凡 张旗 《西北药学杂志》 CAS 2021年第5期705-709,共5页

目的研究中药复方清营汤的化学成分,为推广其临床应用奠定基础。方法采用Agilent Zorbax SB-C 18(150 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱,以1 mL·L^(-1)甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子扫描采集数据,通过超... 目的研究中药复方清营汤的化学成分,为推广其临床应用奠定基础。方法采用Agilent Zorbax SB-C 18(150 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱,以1 mL·L^(-1)甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子扫描采集数据,通过超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS^(n))解析清营汤提取物的化合物信息。结果建立了清营汤提取物的UPLC色谱图以及UPLC-ESI-MS^(n)总离子流图,根据其质谱裂解信息以及文献对比结果,共得到61个化合物。结论清营汤提取物主要包括黄酮类、环烯醚萜类、苯丙素类、生物碱类、有机酸类和三萜皂苷类等化合物。 展开更多

关键词 清营汤 超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS^(n)) 超高效液相色谱(UPLC)法

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