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基于UPLC-Q-TOF-MS^E技术分析麸炒前后枳实及其辅料麦麸化学成分的差异 被引量:18
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作者 彭芳芳 林桂梅 臧彬如 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第24期144-152,共9页
目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^E)技术结合UNIFI数据库筛查方法快速分析和鉴定枳实麸炒前后的差异性化学成分以及辅料麦麸的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7... 目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^E)技术结合UNIFI数据库筛查方法快速分析和鉴定枳实麸炒前后的差异性化学成分以及辅料麦麸的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流速0.3 mL·min^-1,进样量2μL,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,98%~70%B;11~15 min,70%~55%B;15~16 min,55%~35%B;16~20 min,35%~5%B;20~20.5 min,5%~98%B;20.5~22 min,98%B);选择电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,质量扫描范围m/z 50~1 500;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)寻找枳实炮制前后的差异性成分,并检测炮制后麦麸的化学成分。结果:初步鉴定枳实中含有64种化学成分,麸炒枳实58种化学成分,炮制后麦麸18种化学成分,枳实与麸炒枳实差异性成分19个,主要为挥发油、黄酮类、酚酸类、香豆素类和皂苷类成分。结论:从麸炒前后差异性成分和辅料麦麸携带的化学成分结果分析,麸炒能够缓和枳实的峻烈之性,证实了麸炒对于枳实炮制工艺的必要性,可为枳实的炮制机制研究提供较为全面的实验依据。 展开更多
关键词 枳实 麸炒品 麦麸 UNIFI数据库 化学成分 炮制机制 ^高效相色谱-四级-飞行时间串联质谱(uplc-q-tof-ms^e)
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基于血清代谢组学的藏族药翼首草提取物治疗类风湿性关节炎的作用机制研究 被引量:8
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作者 唐策 干志强 +4 位作者 罗世英 杨娟 于猛 邹忠梅 张艺 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1001-1008,共8页
该研究基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)探讨藏族药翼首草对完全弗氏佐剂诱发的佐剂性关节炎(AA)模型大鼠血清代谢组的影响。AA模型造模成功后,给药30 d,取大鼠血清,处理后采集UPLC-Q-TOF-MS谱,并用主成分分... 该研究基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)探讨藏族药翼首草对完全弗氏佐剂诱发的佐剂性关节炎(AA)模型大鼠血清代谢组的影响。AA模型造模成功后,给药30 d,取大鼠血清,处理后采集UPLC-Q-TOF-MS谱,并用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)的方法对其进行分析。结果显示,与对照组比较,模型组大鼠血清中12个生物标志物含量均显著升高(P<0.05),而其他9个生物标志物含量显著降低(P<0.05);翼首草提取物给药组可使上述21个中的19个生物标志物回调到一定范围;通路富集显示,这些标志物主要涉及缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸降解,花生四烯酸代谢,精氨酸和脯氨酸代谢,甘油磷脂代谢,初级胆汁酸生物合成,胆汁酸生物合成,色氨酸代谢,不饱和脂肪酸生物合成等8条代谢途经。结果表明翼首草提取物可以调节代谢紊乱,促进新陈代谢表型向正常水平回归,对佐剂性关节炎大鼠具有治疗作用,为翼首草治疗类风湿性关节炎的生物学基础研究提供了一定的科学依据。 展开更多
关键词 血清代谢组学 藏族药 翼首草 类风湿性关节炎 高效相色谱-四级-飞行时间串联质谱(uplc-q-tof-ms)
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猴耳环多酚的大孔树脂纯化工艺及其组分分析 被引量:5
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作者 李志超 傅咏梅 +3 位作者 张蜀 陈湘澜 谢振辉 邓红 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2021年第4期1127-1135,共9页
建立并优化猴耳环多酚的纯化工艺并对其组分进行定性分析。本研究以猴耳环多酚粗提物为原料,以吸附及解吸附效果筛选了最优大孔树脂,再以吸附、解吸附和纯度为评价指标,考察各工艺参数对AB-8树脂纯化多酚的影响,最后采用超高效液相色谱... 建立并优化猴耳环多酚的纯化工艺并对其组分进行定性分析。本研究以猴耳环多酚粗提物为原料,以吸附及解吸附效果筛选了最优大孔树脂,再以吸附、解吸附和纯度为评价指标,考察各工艺参数对AB-8树脂纯化多酚的影响,最后采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法进行多酚组成定性分析。结果表明:优选AB-8树脂,粗提物以质量浓度3 mg/mL、流速1 mL/min上样10 BV(柱体积:1 BV=10 mL),水洗后,用60%乙醇5BV以1 mL/min的流速洗脱。在此工艺条件下,多酚纯度达到58.64%。UPLC-Q-TOF-MS定性分析了纯化后猴耳环多酚14种组分。建立的猴耳环多酚的纯化工艺稳定可行,实现了其组分定性分析,为进一步研究提供了依据。 展开更多
关键词 猴耳环多酚 纯化工艺 大孔树脂 高效相色谱-四级-飞行时间串联质谱(uplc-q-tof-ms)
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UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术结合UNIFI筛查平台分析加味逍遥丸化学成分 被引量:4
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作者 孙健 刘子维 +9 位作者 刘莹 张美玉 李孟莹 张海鸣 聂颖兰 权建野 闫寒 彭娟 栗俞程 杨书彬 《中国药物警戒》 2023年第2期181-190,共10页
目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^(E))对加味逍遥丸的化学成分进行分析与鉴定,为复方质量控制及药效物质基础研究提供理论依据。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm,Waters),... 目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^(E))对加味逍遥丸的化学成分进行分析与鉴定,为复方质量控制及药效物质基础研究提供理论依据。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm,Waters),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,进样量5μL,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。采用电喷雾离子源,在正、负2种模式下进行复方质谱检测与分析,并且使用UNIFI平台对MS^(E)模式下采集的质谱数据,结合化合物准分子离子、质谱裂解途径及标准品进行结构确认。结果通过分析目标化合物的分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,并且结合标准品裂解规律以及相关文献资料,共鉴定了其中78个化学成分,包括3个倍半萜类成分、4个苯丙素类成分、13个单萜类成分、7个酚类成分、5个环烯醚萜类成分、10个黄酮类成分、23个三萜类成分及13个其他类成分。结论运用UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术可快速分析鉴定复方加味逍遥丸的主要化合物类型,可为复方质量控制及药效物质基础研究提供理论依据。 展开更多
关键词 加味逍遥丸 ^高效相色谱-四级-飞行时间串联质谱法(uplc-q-tof-ms^(e)) 化学成分 UNIFI平台
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基于UPLC-Q-TOF-MS分析白术及其不同炮制品化学成分及其差异 被引量:1
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作者 吴晓莹 张安然 +6 位作者 杨丹阳 朱盈徽 肖小林 吴静雨 徐万爱 龚千锋 于欢 《时珍国医国药》 CSCD 北大核心 2023年第10期2395-2403,共9页
目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对白术生品及其4种炮制品的成分进行快速分析及鉴定,找出炮制前后差异成分。方法运用Titank C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)... 目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对白术生品及其4种炮制品的成分进行快速分析及鉴定,找出炮制前后差异成分。方法运用Titank C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(正离子模式:0~0.01 min,5%B;0.01~5 min,5%~30%B;5~14 min,30%~60%B;14~23min,60%~70%B;23~31 min,70%~95%B;31~35 min,95%B)正离子模式检测,电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 50~1250。结合对照品、数据库及相关文献对白术及其炮制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkView 1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),通过变量重要性投影(VIP)值>1且t检验中P<0.01的原则,筛选得到白术炮制前后差异成分。结果共鉴定出57个化学成分,白术50个成分,麸炒白术53个成分,土炒白术48个成分,焦白术46个成分,漂白术48个成分。经PCA及PLS-DA发现白术及其不同炮制品的成分具有明显的差异,共筛选出白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及双白术内酯等23个炮制差异成分。结论白术中主要含有萜类、有机酸类及聚乙炔类成分,其中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等有效成分炮制后含量增加,可为白术炮制物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 白术 炮制 化学成分 高效相色谱-四级-飞行时间串联质谱法(uplc-q-tof-ms) 多元统计分析
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Rapid analysis and identification for the alkaloids from Ranunculus japonicus by UPLC /Q-TOF-MS
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作者 钟艳梅 冯毅凡 谭毓治 《Journal of Measurement Science and Instrumentation》 CAS 2014年第3期87-93,共7页
To establish a rapid and effective method for analysis and identification of the alkaloids from Ranunculus japoni- cus Thunb by ultra-performance liquid chromatogaraphy with quadruple-time-of-flight mass spectrometry ... To establish a rapid and effective method for analysis and identification of the alkaloids from Ranunculus japoni- cus Thunb by ultra-performance liquid chromatogaraphy with quadruple-time-of-flight mass spectrometry (UPLC/Q-TOF- MS) and discuss their fragmentation regularity, the UPLC/Q-TOF-MS was used to identify the alkaloids from Ranunculus japonicus Thunb by their MS data, tandem characteristic fragment ions and standards. In the end, 12 alkaloids were identi- fied from Ranunculus japonicus for the first time, and their fragmentation regularity was discussed. Thus, a rapid and effec- tive analysis and identification method for the alkaloids from Ranunculus japonicus by UPLC/Q-TOF-MS is established. 展开更多
关键词 ALKALOIDS ultra-performance liquid chromatogaraphy with quadruple-time-of-flight mass spectrometry uplc/q-tof-ms Ranunculus japonicas
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