基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析 被引量：18

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作者 游飞祥 袁雪海 +7 位作者 许浚 朱晓丹 张洪兵 李冲冲 韩彦琪 龚苏晓 陈常青 张铁军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期4157-4166,共10页

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱... 目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。 展开更多

关键词 六经头痛片 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 异黄酮类 香豆素类 环烯醚萜类 苯酞类

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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多

关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件

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苗药红禾麻提取物在离体人肠道菌群中的代谢研究 被引量：3

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作者 薛寸 吴耽 +7 位作者 巩仔鹏 陈思颖 唐娟 李月婷 王爱民 李勇军 兰燕宇 王永林 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第14期1683-1690,共8页

目的:探索苗药红禾麻提取物在离体人肠道菌群中的代谢特征。方法:取红禾麻药材,以70%乙醇回流提取,经浓缩、正丁醇萃取、干燥后,得红禾麻提取物。将0.05 g/mL红禾麻提取物溶液1 mL与离体人肠道菌液10 mL混合后,在厌氧环境下共同培养36 h... 目的:探索苗药红禾麻提取物在离体人肠道菌群中的代谢特征。方法:取红禾麻药材,以70%乙醇回流提取,经浓缩、正丁醇萃取、干燥后,得红禾麻提取物。将0.05 g/mL红禾麻提取物溶液1 mL与离体人肠道菌液10 mL混合后,在厌氧环境下共同培养36 h(同时设置不含药物或人肠道菌液的空白对照),模拟该提取物在人体肠道内的代谢过程。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对厌氧反应后的代谢产物进行检测。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18 RRHD,流动相为0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.25 mL/min,进样量为1μL;采用电喷雾离子源(ESI),以负离子模式(ESI-)扫描,毛细管电压为4.5 kV,离子源温度为120℃,碰撞能为15~32 V,扫描范围为m/z 50~1000。采用MassLynx V4.1软件中的“Strip”模块分析获得红禾麻提取物反应液与空白对照的差异图谱。根据质谱数据和UNIFI软件进行代谢产物的相对分子量和分子式预测,结合对照品信息和相关文献报道,推测红禾麻提取物在离体人肠道菌群中的代谢产物结构及其可能的生物转化途径。结果与结论:红禾麻提取物经离体人肠道菌群代谢后,共检出3个原型产物(芦丁、槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷)和22个代谢产物(主要为槲皮素、单咖啡酰基奎宁酸、异槲皮苷等的代谢产物),其主要生物转化途径是以还原、氧化、水解为主的Ⅰ相反应。 展开更多

关键词 红禾麻 离体人肠道菌群 代谢 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 鉴定

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狼毒大戟中4种二萜类成分在大鼠肝微粒体中的代谢 被引量：1

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作者 马天成 马玉坤 +4 位作者 孙珈 张金玲 郭丽娜 刘琦 孙宇 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第4期465-472,共8页

目的研究狼毒大戟中4种二萜类成分在大鼠肝微粒体中的代谢产物并探讨其代谢规律。方法运用大鼠肝微粒体体外孵育法,将岩大戟内酯A、岩大戟内酯B、17-羟基岩大戟内酯A、17-羟基岩大戟内酯B加至由还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸启动的大... 目的研究狼毒大戟中4种二萜类成分在大鼠肝微粒体中的代谢产物并探讨其代谢规律。方法运用大鼠肝微粒体体外孵育法,将岩大戟内酯A、岩大戟内酯B、17-羟基岩大戟内酯A、17-羟基岩大戟内酯B加至由还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸启动的大鼠肝微粒体孵育体系中,于37℃条件下孵育30 min,再用乙腈终止反应。以阴性组(先加乙腈再启动孵育30 min)为参考,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术,利用Analyst^(■)TF 1.7.1、PeakView^(■)2.2、MetabolitePilot 1.5、MasterView 1.2软件对其质谱裂解规律和代谢产物进行推测与鉴定。结果4种二萜类成分在二级质谱中均易丢失H_(2)O和CO等中性碎片。岩大戟内酯A和17-羟基岩大戟内酯A在肝微粒中的代谢反应主要为二羟基化、脱氢和一羟基化反应,分别鉴定出6、5个代谢产物。岩大戟内酯B和17-羟基岩大戟内酯B在肝微粒体中的代谢反应主要为一羟基化、水合和同分异构化反应,均鉴定出5个代谢产物。结论岩大戟内酯A和17-羟基岩大戟内酯A在大鼠肝微粒体中均产生了羟基化及脱氢代谢产物,岩大戟内酯B和17-羟基岩大戟内酯B在大鼠肝微粒体中均产生了羟基化、水合及同分异构化代谢产物。4种二萜类成分的代谢产物均是Ⅰ相代谢产物。 展开更多

关键词 狼毒大戟 二萜类成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 大鼠肝微粒体 体外代谢

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UPLC-Q-TOF/MS法分析岩大戟内酯B在大鼠体内的代谢产物 被引量：2

5

作者 马天成 孙宇 +4 位作者 马玉坤 刘雷 孙珈 郭丽娜 刘琦 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第20期2796-2801,共6页

目的:分析岩大戟内酯B在大鼠体内的代谢产物,预测其代谢途径。方法:将大鼠随机分为空白组(灌胃0.5%羧甲基纤维素钠溶液)和给药组(灌胃岩大戟内酯B,100mg/kg),每组8只。分别收集给药后0~12、>12~24、>24~36h的粪便,给药后0~2、>... 目的:分析岩大戟内酯B在大鼠体内的代谢产物,预测其代谢途径。方法:将大鼠随机分为空白组(灌胃0.5%羧甲基纤维素钠溶液)和给药组(灌胃岩大戟内酯B,100mg/kg),每组8只。分别收集给药后0~12、>12~24、>24~36h的粪便,给药后0~2、>2~8、>8~12、>12~24、>24~36、>36~48h的尿液以及给药后1、2、8、12、24、36h的血液样品,分别以超声提取法、固相萃取法、蛋白沉淀法处理后,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术和Analyst^■TF1.7.1、PeakView^■2.2等软件联合分析、鉴定各样品中的代谢产物。结果与结论:从大鼠粪便中共检测到原型药物和7个代谢产物,从尿液和血液样品中分别检测到1、2个代谢产物。岩大戟内酯B灌胃后在大鼠体内经Ⅰ相的开环、脱水、氧化、脱氧、加氢反应等途径代谢;未检测到Ⅱ相代谢产物。 展开更多

关键词 岩大戟内酯B 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 代谢产物 鉴定 大鼠

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表儿茶素对脂多糖诱导BALB/c小鼠急性肺损伤的非靶向代谢组学研究 被引量：7

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作者 李泽林 王秋婷 +5 位作者 付晓萍 谷大海 王雪峰 普岳红 葛长荣 范江平 《云南农业大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2020年第5期852-861,共10页

【目的】研究表儿茶素(EC)对小鼠急性肺损伤(ALI)炎症反应的调节作用。【方法】采用吸入式气管滴注法在BALB/c小鼠中建立ALI模型,H8LE染色观察肺组织病理学变化,并结合基于超高效液相色谱与四极杆—飞行时间质谱联用技术(HILIC UHPLC-Q-... 【目的】研究表儿茶素(EC)对小鼠急性肺损伤(ALI)炎症反应的调节作用。【方法】采用吸入式气管滴注法在BALB/c小鼠中建立ALI模型,H8LE染色观察肺组织病理学变化,并结合基于超高效液相色谱与四极杆—飞行时间质谱联用技术(HILIC UHPLC-Q-TOF MS)的非靶向代谢组学方法对小鼠肺组织进行研究。【结果】对比空白对照组,LPS处理后的小鼠肺组织发生严重的炎症变化,而EC预处理组炎症现象比LPS组轻。经肺组织代谢轮廓分析发现:二十羟基花生四烯酸、色氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、ATP、磷酸胆碱、二十碳四烯酸、磷酸、烯醇和二磷酸葡萄糖等差异物与小鼠急性肺损伤内源性代谢密切相关,且涉及甘油酯代谢、糖酵解、甘油磷脂代谢、苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸生物合成、抗坏血酸代谢和胆碱代谢等6条代谢路径。【结论】运用代谢组学方法探讨了EC干预小鼠ALI的差异代谢物变化情况,为表儿茶素抗炎特性的研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 表儿茶素 脂多糖 急性肺损伤 非靶向代谢组学 超高效液相色谱与四极杆—飞行时间质谱联用技术

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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS分析养正消积胶囊的化学成分 被引量：3

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作者 孙悦 董林毅 刘艳霞 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期960-964,共5页

目的研究养正消积胶囊的化学成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对养正消积胶囊中脂溶性成分和水溶性成分进行分析。在GC-MS条件下,选用PH-5毛细管色谱柱(0.25 mm×... 目的研究养正消积胶囊的化学成分。方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对养正消积胶囊中脂溶性成分和水溶性成分进行分析。在GC-MS条件下,选用PH-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),采用程序升温法,EI离子源,质量扫描范围为m/z 40~650;在UPLC-Q-TOF-MS条件下,选用ACQUITY UPLC HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),采用15 mmol·L^-1甲酸铵水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI源,质量扫描范围:m/z 50~1 500。结果采用GC-MS共鉴定出脂溶性成分20种,包括挥发油、倍半萜类、酚类和脂类等成分,主要来源于莪术、徐长卿和茯苓。采用UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出水溶性成分38种,包括三萜类及三萜皂苷、黄酮类、环烯醚萜苷类及有机酚酸等,主要来源于人参、黄芪和女贞子。结论本实验提供了一种快速、有效的方法,全面系统地对养正消积胶囊的化学成分进行定性分析,为药效物质基础研究、药物质量控制、药理作用机制等研究奠定基础。 展开更多

关键词 养正消积胶囊 倍半萜类 三萜皂苷 气相色谱-质谱 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱联用技术 定性分析

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UPLC-Q-TOF-MS/MS分析苗药云实皮的化学成分 被引量：17

8

作者 罗媛 王昌权 +5 位作者 巩仔鹏 李月婷 王爱民 陈思颖 黄勇 郑林 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第20期2481-2486,共6页

目的:建立全面、快速分析苗药云实皮化学成分的方法,为该药质量控制和药效物质基础研究提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)。色谱柱为Agilent SB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%... 目的:建立全面、快速分析苗药云实皮化学成分的方法,为该药质量控制和药效物质基础研究提供参考。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)。色谱柱为Agilent SB-C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,正、负离子模式全程扫描,扫描范围为m/z 50~1500,毛细管电压为4.5 kV,雾化气(氮气)压力为1.2 Bar,去溶剂气为氮气,去溶剂气流速为8 L/min,去溶剂气温度为200℃。使用Data Analysis 4.2软件分析各成分峰的碎片离子信息,结合相关文献和对照品质谱图指认云实皮的化学成分。结果:在正离子模式下,共确定并指认9个化合物,峰1、2、3、4、5、6、7、8、9分别为儿茶素、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙酯、槲皮素、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸;在负离子模式下,共确定21个色谱峰,并指认了其中13个,峰3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、15、21分别为儿茶素、短叶苏木酚酸、原苏木素B、表儿茶素、没食子酸乙酯、表儿茶素没食子酸酯、槲皮素、白藜芦醇、苏木查耳酮、木犀草素、3-去氧苏木查耳酮、异甘草素、亚油酸。结论:成功建立了可分析云实皮化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS法。 展开更多

关键词 苗药 云实皮 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 分析鉴定

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基于UPLC-Q-TOF/MS技术快速鉴定当归中苯酞类和有机酸类成分 被引量：15

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作者 张清清 冯媛 +6 位作者 李春花 李国川 刘兴超 李颢玥 王红芳 周莉 张一昕 《中国药房》 CAS 北大核心 2022年第5期579-585,591,共8页

目的建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据。方法以当归70%乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析。色谱柱为ACQUITY UP... 目的建立全面、快速分析当归中苯酞类和有机酸类等化学成分的方法,为当归的质量评价和药效物质研究提供科学依据。方法以当归70%乙醇提取液为分析样品,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术进行分析。色谱柱为ACQUITY UPLCBEH-C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL。离子源为电喷雾离子源,采用正离子扫描模式,质量扫描范围为m/z 50~1000;毛细管电压为4000 V;雾化器压力为35 psi;裂解电压为135 V,锥孔电压为65 V;干燥气温度为320℃;干燥气流量为10 L/min,鞘流气流量为11 L/min;碰撞能量为20、40 V。使用Qualitative Analysis 10.0软件获取化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数及二级碎片等信息,通过与对照品质谱图比对,并结合相关文献报道、质谱裂解规律及Chemspider、MassBank、PubChem等数据库信息对化合物进行分析。结果从当归提取物中共鉴定或推断出72个化合物,包括苯酞类化合物55个、有机酸类化合物13个、其他类化合物4个。结论成功建立了能快速、准确识别与鉴定当归中有机酸类和苯酞类等化学成分的方法,为其化学成分的全面表征提供了一种高效、快速的分析手段。 展开更多

关键词 当归 有机酸类 苯酞类 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术

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UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI数据库快速分析经典名方温经汤标准汤剂的化学成分 被引量：11

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作者 王永春 董金香 +3 位作者 李军鸽 孟珈同 王振洲 唐秋竹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期639-652,共14页

目的采用UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI天然产物信息平台对温经汤标准汤剂中的化学成分进行快速定性分析。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(13)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-体积分数0.1%甲酸乙腈溶液(B)... 目的采用UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI天然产物信息平台对温经汤标准汤剂中的化学成分进行快速定性分析。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(13)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液(A)-体积分数0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相体系进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.4 mL·min^(-1),进样体积10μL^(-1)采用Xevo G2-XS Q-TOF四极杆飞行时间质谱仪,电喷雾(ESI)离子源,正、负离子监测模式,利用UNIFI分析软件对温经汤中化学成分进行定性分析,依据其精确分子质量、特征离子、中性丢失、二级质谱裂解规律、色谱保留行为以及结合对照品信息和文献报道等对其进行验证。结果最终鉴定出了126个化合物,包括16个单萜苷类、32个三萜类、23个黄酮类、9个内酯类、8个倍半萜类、7个有机酸类、6个甾酮类、4个多糖类以及21个其他类化合物。结论UPLC-Q-TOF/MS技术与UNIFI数据库相结合可以对温经汤标准汤剂进行快速、全面、系统的定性分析,以期为进一步阐明其药效物质基准和提升质量评价体系提供参考依据。 展开更多

关键词 温经汤 经典名方 化学成分 UNIFI数据库 超高效液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用技术

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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量：11

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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多

关键词 黄英咳喘糖浆 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI

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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的中药荆芥穗化学成分表征与鉴定 被引量：3

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作者 赵毅萌 张礼欣 +3 位作者 杨舒昀 王泽琨 李长印 束雅春 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期420-430,共11页

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对荆芥穗中的化学成分进行定性分析。采用Agilent poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,流... 应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)对荆芥穗中的化学成分进行定性分析。采用Agilent poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温45℃,电喷雾离子源,在正、负离子模式下扫描采集数据,通过对照品比对及PeakView软件分析鉴定化合物。从荆芥穗中共鉴定出97个化合物,其中黄酮类化合物28个,酚酸类化合物23个,脂肪酸类化合物23个,萜类化合物15个以及其他类化合物8个。该研究建立的UHPLC-Q-TOF-MS/MS能快速、准确、较全面地鉴定荆芥穗药材的化学成分,为荆芥穗药效物质基础研究提供参考依据。 展开更多

关键词 荆芥穗 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术 化学成分 结构鉴定

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仲景名方白头翁汤的指纹图谱及功效关联物质预测分析 被引量：7

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作者 丘海芯 甘金月 +6 位作者 王宝林 杨世林 许琼明 覃喜军 谭小青 高红伟 刘振杰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1740-1750,共11页

目的研究仲景名方白头翁汤的化学成分,建立HPLC指纹图谱,并结合网络药理学对其功效关联物质进行机制预测分析,为白头翁汤质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS/MS)对白头翁汤的化学... 目的研究仲景名方白头翁汤的化学成分,建立HPLC指纹图谱,并结合网络药理学对其功效关联物质进行机制预测分析,为白头翁汤质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS/MS)对白头翁汤的化学成分进行定性分析,建立HPLC指纹图谱,进行相似度评价,匹配共有峰并进行色谱峰归属。基于质谱鉴定和指纹图谱筛选白头翁汤的有效成分,通过网络药理学建立了"组分-靶点-通路"网络,进一步佐证白头翁汤有效成分选择的合理性。结果通过数据库匹配、元素组成和碎片结构分析,共鉴定出21种化合物;在建立15批白头翁汤样品的指纹图谱中,标定16个共有峰,通过对照品指认出秦皮甲素(峰2)、秦皮乙素(峰5)、秦皮素(峰7)、白头翁皂苷B4(峰15)、白头翁皂苷B5(峰16)、黄柏碱(峰3)、黄连碱(峰11)、小檗碱(峰13)、巴马汀(峰14)9个色谱峰,各批次样品相似度均>0.90,且16个共有峰均能归属到白头翁、黄连、黄柏、秦皮4味药材;通过网络药理学对所指认的9个药效成分进行机制预测,富集的通路中含癌症通路、磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(phosphatidylinositol-3-kinase/protein kinase B,PI3K/Akt)信号通路以及缺氧信号转导-1(hypoxia signaling-1,HIF-1)信号通路等,这些通路可能与白头翁汤治疗疾病的作用相关。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法能快速鉴定白头翁汤的成分,建立的白头翁汤指纹图谱分析方法简便可行,结合网络药理学发现白头翁汤9个成分与白头翁汤功效属性密切相关,为白头翁汤的质量控制提供参考,同时也为白头翁汤药效关联物质基础的研究及作用机制的探索奠定基础。 展开更多

关键词 白头翁汤 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术 高效液相色谱 指纹图谱 相似度评价 网络药理学 秦皮甲素 秦皮乙素 秦皮素 白头翁皂苷B4 白头翁皂苷B5 黄柏碱 黄连碱 小檗碱 巴马汀 白头翁 黄连 黄柏 秦皮

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基于UPLC-Q-TOF MS技术的血栓心脉宁片成分分析 被引量：7

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作者 谭静 林红强 +7 位作者 刘云鹤 王涵 吴福林 董庆海 赵莹 李平亚 刘金平 郝秀华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期244-252,I0002,共10页

为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎... 为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,分析鉴定各化合物结构。结果表明,在XXT中共鉴定出187种化学成分,包括三萜皂苷类、菲醌类、蟾蜍甾二烯类和甾体类及其他结构类型的化合物。血栓心脉宁片富含小分子化学成分且结构类型多样,是其发挥抗血瘀活性及多靶点作用机制的物质基础。该研究可为阐明XXT的药效物质基础和提升质量控制标准提供数据参考。 展开更多

关键词 血栓心脉宁片(XXT) 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)

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应用UPLC-QTOF-MS/MS技术测定肝细胞癌患者血清代谢组 被引量：5

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作者 王淑凤 柏兆方 +3 位作者 杨馨 王心正 何昆 王红霞 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2020年第12期918-929,共12页

目的通过比较肝细胞癌(HCC)和肝硬化(LC)患者血清代谢物,研究HCC代谢谱变化,为寻找HCC早期诊断标志物及治疗新靶点和策略提供依据。方法收集HCC和LC患者血清各50例,应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)对... 目的通过比较肝细胞癌(HCC)和肝硬化(LC)患者血清代谢物,研究HCC代谢谱变化,为寻找HCC早期诊断标志物及治疗新靶点和策略提供依据。方法收集HCC和LC患者血清各50例,应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS/MS)对血清代谢物进行鉴定和定量。液相色谱分离采用反相色谱(RPLC)和亲水色谱(HILIC)2种模式,质谱采集包括正、负2种离子化方式。应用Progenesis QI软件进行数据处理,应用EZinfo软件进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元统计分析并筛选差异代谢物。代谢物鉴定通过检索人代谢组数据库(HMDB)和Metlin数据库实现。应用MetaboAnalyst 4.0对差异代谢物进行代谢通路分析。结果应用UPLC-QTOF-MS/MS技术,共检测到87610个特征代谢峰,鉴定出7848种代谢物。通过P<0.05,变量重要性投影指标(VIP)值≥1及HCC与LC比较的差异倍数≥1.5或≤0.67等3个条件筛选出差异代谢物438个,主要包括磷脂、胆汁酸、游离脂肪酸、小肽和氨基酸等,涉及12个代谢通路的变化。结论与LC患者比较,HCC患者的血清代谢组发生显著变化,共有438种差异代谢物参与12个代谢通路的变化,这有助于发现早期诊断标志物和药物靶标。其中50个差异代谢物具有较高的临床诊断价值,值得进一步验证。另外,本研究近8000个代谢物的鉴定表明,所采用的RPLC结合HILIC分离的UPLC-QTOF-MS/MS技术显著提高了代谢物的鉴定覆盖率,可广泛应用于多领域的代谢组学研究。 展开更多

关键词 肝癌 血清 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术 代谢组

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远安黄茶啤酒抗氧化物质的分离与鉴定 被引量：2

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作者 杨丽霞 吴殿辉 +1 位作者 鲁振东 陆健 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期262-270,共9页

以抗氧化活性为筛选导向,采用醇沉、溶剂萃取、大孔树脂分离和半制备型液相色谱联用技术从远安黄茶啤酒中分离出8个具有抗氧化作用的关键组分。进一步结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术对抗氧化组分进行分析,共鉴定出8种... 以抗氧化活性为筛选导向,采用醇沉、溶剂萃取、大孔树脂分离和半制备型液相色谱联用技术从远安黄茶啤酒中分离出8个具有抗氧化作用的关键组分。进一步结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术对抗氧化组分进行分析,共鉴定出8种化合物,分别为表没食子儿茶素((-)-epigallocatechin,EGC)、咖啡因、表没食子儿茶素没食子酸酯((-)-epigallocatechin gallate,EGCG)、表儿茶素(epicatechin,EC)、1,2,6-三没食子酰-β-D-葡萄糖、表儿茶素没食子酸酯((-)-epicatechin gallate,ECG)、柯里拉京(corilagin,Cor)和色氨酸(Trp)。抗氧化活性和定量研究发现,EGC、EGCG、EC、ECG和Cor是远安黄茶啤酒中的主要抗氧化物质,对酒体的抗氧化活性贡献可达54.61%。其中,EGCG的贡献值最大,其次为EGC、ECG、EC和Cor。本研究为鉴定茶啤酒中的关键抗氧化成分,实现高抗氧化啤酒产品的选择性研发提供了技术支撑。 展开更多

关键词 茶啤酒 远安黄茶 抗氧化活性 分离 鉴定 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术

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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的通滞苏润江片化学成分分析 被引量：2

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作者 詹斯文 张雪琼 +3 位作者 李心愿 鲁孟丽 张凡 陈昊 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2022年第12期1232-1238,共7页

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对复方通滞苏润江片中的化学成分进行定性研究,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法:色谱柱为YMC-Triart C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%... 目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对复方通滞苏润江片中的化学成分进行定性研究,阐明其所含部分化合物可能的裂解途径。方法:色谱柱为YMC-Triart C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^(-1),柱温35℃。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 50~1200,对通滞苏润江片复方及其单味药材进行扫描。根据精确质荷比和二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据鉴定通滞苏润江片中的化学成分。结果:共指认出通滞苏润江片中60个化学成分,包括生物碱类、黄酮类、鞣质类、酚酸类、蒽酮类等。结论:该化学成分研究为通滞苏润江片的有效物质基础研究及质量控制提供了理论和实践依据。 展开更多

关键词 通滞苏润江片 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS) 化学成分

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燕麦加工中苦味物质的分离与初步鉴定 被引量：2

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作者 皇甫文倩 金文苑 胡新中 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第15期4890-4895,共6页

目的通过极性分离与感官评价相结合的方法,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(高分辨率液相色谱质谱)联用方法对燕麦加工中的苦味物质进行初步鉴定.方法燕麦样品经过正己烷、75%甲醇萃取,经固相萃取柱净化,经半制备液相色谱富集,利... 目的通过极性分离与感官评价相结合的方法,采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(高分辨率液相色谱质谱)联用方法对燕麦加工中的苦味物质进行初步鉴定.方法燕麦样品经过正己烷、75%甲醇萃取,经固相萃取柱净化,经半制备液相色谱富集,利用高分辨率液相色谱质谱技术鉴定.结果5类苦味物质的可能分子式有C27H16N2O4、C23H42N3O14、C24H30N2O、C19H30N4O、C45H64O4、C22H32N2O、C17H37N12O、C35H33N4O14以及C25H38N4O13.结论本研究初步鉴定出5类苦味物质的可能分子式,为后续结构鉴定奠定基础. 展开更多

关键词 燕麦加工 分离 苦味 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术

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应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术研究部分水解蛋白婴幼儿奶粉中的标记物 被引量：1

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作者 吴映璇 林峰 +4 位作者 欧阳少伦 廖玮玲 邵琳智 邹游 杜志峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1842-1849,共8页

目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,... 目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对1个含水解蛋白的婴幼儿奶粉和17个普通婴幼儿奶粉进行分析,将获得的指纹图谱,用计算机软件进行比较分析,寻找特征标记物。再采用液质联用技术,对验证样品进行特征标记物的可靠性验证。结果部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉共有36个成分有统计意义,从中筛选出2个成分进行验证,从部分水解蛋白婴幼儿奶粉的验证样品中均可发现,普通婴幼儿奶粉均未发现。结论应用HPLC-Q-TOF-MS联用技术作为研究含部分水解蛋白婴幼儿奶粉中标识成份的工具,具有较好的重复性与精度,筛选得到的2个成分均有可能是潜在的部分水解蛋白婴幼儿奶粉标记物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术 标记物 部分水解蛋白婴幼儿奶粉

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