目的建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸。方法奶粉样品用...目的建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸。方法奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后,采用HPLC-Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。结论该方法具有准确度高、简单、快速等特点,精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。展开更多
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵...目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法称取1.00 g茶叶样品,加入20 mL含1%甲酸的甲醇-水(1:1,V:V)提取液,超声提取5 min,4500 r/min离心5 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在5.0~50 ng/mL的范围内,线性关系良好(r 2>0.999),平均回收率在83.7%~92.2%之间,相对标准偏差低于10%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论此方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。展开更多
文摘目的建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,HPLC-Q/ORBITRAPMS)测定乳粉中牛磺酸。方法奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后,采用HPLC-Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。结果该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。结论该方法具有准确度高、简单、快速等特点,精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。
文摘目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法称取1.00 g茶叶样品,加入20 mL含1%甲酸的甲醇-水(1:1,V:V)提取液,超声提取5 min,4500 r/min离心5 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在5.0~50 ng/mL的范围内,线性关系良好(r 2>0.999),平均回收率在83.7%~92.2%之间,相对标准偏差低于10%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论此方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。
