目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵...目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法称取1.00 g茶叶样品,加入20 mL含1%甲酸的甲醇-水(1:1,V:V)提取液,超声提取5 min,4500 r/min离心5 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在5.0~50 ng/mL的范围内,线性关系良好(r 2>0.999),平均回收率在83.7%~92.2%之间,相对标准偏差低于10%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论此方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。展开更多
目的研究清瘟护肺颗粒的化学成分。方法查阅中国知网、PubMed、Web of Science等数据库,检索该制剂组方药材化学成分的相关文献,结合文献报道和ChemicalBook数据库信息,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高...目的研究清瘟护肺颗粒的化学成分。方法查阅中国知网、PubMed、Web of Science等数据库,检索该制剂组方药材化学成分的相关文献,结合文献报道和ChemicalBook数据库信息,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析制剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,与ChemicalBook或ChemSpider数据库比对,推测化学成分结构。结果共鉴定出158个化学成分,包括苷类36个,黄酮类29个,苯丙素类28个,有机酸类18个,萜类17个,色原酮类8个,其他类22个。结论所建立的方法可系统、准确、快速地定性分析清瘟护肺颗粒中的化学成分。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole electrostatic field orbital trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法称取1.00 g茶叶样品,加入20 mL含1%甲酸的甲醇-水(1:1,V:V)提取液,超声提取5 min,4500 r/min离心5 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在5.0~50 ng/mL的范围内,线性关系良好(r 2>0.999),平均回收率在83.7%~92.2%之间,相对标准偏差低于10%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论此方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。
