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蓝靛果酒发酵工艺优化及发酵过程对花色苷的影响 被引量：24
1
作者 梁敏 包怡红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期151-157,共7页
以蓝靛果为原料,进行蓝靛果酒发酵工艺的优化,并分析发酵过程对花色苷含量及花色苷组成的影响。通过比较不同酵母及不同糖类对果酒总酸、残糖、花色苷含量、乙醇体积分数及感官评分的影响,选择安琪葡萄酒果酒专用酵母SY作为发酵菌,蔗糖... 以蓝靛果为原料,进行蓝靛果酒发酵工艺的优化,并分析发酵过程对花色苷含量及花色苷组成的影响。通过比较不同酵母及不同糖类对果酒总酸、残糖、花色苷含量、乙醇体积分数及感官评分的影响,选择安琪葡萄酒果酒专用酵母SY作为发酵菌,蔗糖作为菌株的碳源,研究酵母接种量、起始pH值和发酵温度对蓝靛果酒理化性质及感官的影响,并在单因素试验的基础上进行3因素3水平的正交试验优化。结果表明,蓝靛果酒发酵的最佳工艺为:接种量0.15%、起始pH 3.2、发酵温度26℃。在此条件下发酵12 d,乙醇体积分数为9.33%,感官评分为75.15,花色苷质量浓度为80.49 mg/L,为初始花色苷质量浓度(211.0 mg/L)的38.13%。利用高效液相色谱-串联质谱联用测定发酵对花色苷组成及各组成所占比例的影响,结果显示发酵前后的样品中均含有所测的8种花色苷,发酵后矢车菊素-3-二己糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3,5-二己糖苷、芍药素-3-芸香苷、矢车菊素-3-乙酰基乙糖苷及芍药素-3-葡萄糖苷所占峰面积均有所增加,而矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷所占峰面积降低。 展开更多
关键词 蓝靛果 发酵工艺 花色苷 高效液相色谱-串联质谱联用
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高效液相色谱-串联质谱联用技术鉴定樱桃叶中的黄酮成分 被引量：18
2
作者 李晨 姜子涛 李荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第16期226-230,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分... 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)技术对樱桃叶中黄酮成分进行分离鉴别,流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,在ESI负离子模式下采集数据,结合标准品对比,根据相对分子质量、质谱碎片等信息,从樱桃叶中鉴定出9种酚类成分,利用外标法及内标法对其进行定量,分别为:木犀草苷(14.42mg/g)、牡荆素(24.67mg/g)、芦丁(54.66mg/g)、金丝桃苷(56.74mg/g)、紫云英苷(44.20mg/g)、绿原酸(28.12mg/g)、奎宁酸(10.12mg/g)、槲皮素-3-芸香糖葡萄糖苷(20.15mg/g)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(86.57mg/g)。建立的HPLC-MS-MS法快速有效可以用于鉴定樱桃叶中的化学成分。 展开更多
关键词 樱桃叶 黄酮 高效液相色谱-串联质谱联用 山奈酚-3-O-芸香糖苷
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UPLC-MS/MS结合多探针底物方法研究刺五加叶中黄酮苷类成分对CYP450活性的影响% 被引量：17
3
作者 毕云枫 朱洪彬 +2 位作者 皮子凤 刘志强 宋凤瑞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1067-1071,共5页
利用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术结合多探针底物方法,研究了刺五加叶中的主要黄酮苷类化合物槲皮苷、金丝桃苷及芦丁对肝细胞色素P450酶(CYP450)亚型CYP1A2,CYP2C,CYP2E1,CYP2D和CYP3A活性的影响.结... 利用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术结合多探针底物方法,研究了刺五加叶中的主要黄酮苷类化合物槲皮苷、金丝桃苷及芦丁对肝细胞色素P450酶(CYP450)亚型CYP1A2,CYP2C,CYP2E1,CYP2D和CYP3A活性的影响.结果表明,3种化合物对各CYP亚型酶均有抑制作用,其中金丝桃苷和槲皮苷对CYP1A2催化的非那西丁的O-脱乙基反应抑制的IC50值分别为46.53和49.75μmol/L,金丝桃苷和芦丁对CYP2E1催化的氯唑沙宗的6-羟基化反应抑制的IC50值分别为99.87和86.36μmol/L.机理性抑制实验结果表明,3种化合物对2种亚型酶的抑制作用是随着预孵时间延长而增强的机理性抑制. 展开更多
关键词 刺五加叶 黄酮苷 肝细胞色素P450酶(CYP450) 超高效液相色谱-串联质谱联用
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超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中的氯霉素残留 被引量：11
4
作者 尹丽珠 张学忠 +3 位作者 冯雷 珠娜 祝红昆 牛之瑞 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期336-339,共4页
研究了一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法.本方法采用乙酸乙酯萃取禽畜肉中的氯霉素,提取液氮吹至干后用超纯水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,经过净化的样品通过超高效液相色谱进行分离,... 研究了一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法.本方法采用乙酸乙酯萃取禽畜肉中的氯霉素,提取液氮吹至干后用超纯水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,经过净化的样品通过超高效液相色谱进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式[ESI（-）-MRM]对氯霉素进行检测.该方法的检出限为0.002 5μg/kg,添加水平为0.1~5.0μg/kg时,加标回收率为75.8%~82.5%,相对标准偏差小于10%.该方法具有灵敏度高、选择性好、分析时间短等优点. 展开更多
关键词 氯霉素 禽畜肉 超高效液相色谱-串联质谱联用 分析
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HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1 被引量：10
5
作者 洪爱华 陆大祥 +2 位作者 戚仁斌 尹平河 李国强 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期491-493,共3页
利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术，建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法．以RESTEK Pinnacle Ⅱ C18柱（50mm×2．1mm，5μm）为色谱柱，流动相：乙腈-水（梯度洗脱）；流速200μL·min^-1；柱温... 利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术，建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法．以RESTEK Pinnacle Ⅱ C18柱（50mm×2．1mm，5μm）为色谱柱，流动相：乙腈-水（梯度洗脱）；流速200μL·min^-1；柱温：20℃；质谱条件为气动辅助电喷雾离子源（ESI），检测方式为正离子多离子反应监测（MRM），用于定量分析的离子为m／zRg1 832．8→643．6；Re969．8→789．7；Rb1 1132．1→365．3；生物样品采用固相萃取方法处理．人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0．5～1000ng·mL^-1，最低定量下限达到0．5ng·mL^-1，日内、日间变异系数（RSD）均〈15％，精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求．结果表明该法准确、灵敏、特异，适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定． 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 人参皂苷RG1 RE RB1 浓度测定
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超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留 被引量：9
6
作者 冯雷 张学忠 +2 位作者 牛之瑞 祝红昆 李波 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第12期181-184,共4页
研究一种针对蜂蜜中氯霉素残留量的液质联用分析方法。采用水溶解蜂蜜,用乙酸乙酯萃取蜂蜜水溶液中的氯霉素,氮吹至干后用水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,对样品中的氯霉素进行净化前处理。以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱对... 研究一种针对蜂蜜中氯霉素残留量的液质联用分析方法。采用水溶解蜂蜜,用乙酸乙酯萃取蜂蜜水溶液中的氯霉素,氮吹至干后用水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,对样品中的氯霉素进行净化前处理。以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱对蜂蜜的氯霉素进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式[ESI(-)-MRM]对氯霉素进行检测,缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度和分析结果可靠性,具有准确、快速以及高灵敏度和高选择性的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求。 展开更多
关键词 氯霉素 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱联用 分析
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HPLC-MS法测定猪肉中地西泮等5种禁用药物的残留量 被引量：8
7
作者 张倩勉 《安徽农业科学》 CAS 2016年第25期71-75,共5页
[目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法（ HPLC-MS），通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定，其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用... [目的]建立快速、准确、高灵敏度的测定猪肉中地西泮等5种禁用药物残留量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱联用法（ HPLC-MS），通过不同的离子模式进行猪肉中5种禁用药物残留量的测定，其中地西泮、丙酸睾酮、氯丙嗪采用正离子模式，玉米赤霉醇以及己烯雌酚采用负离子模式，并进行多反应检测（ MRM）。[结果]试验显示，该方法的线性范围为：3-100 ng／mL，标准曲线线性良好，其回归方程及相关系数分别为地西泮：Y=27200X-0，00931，R=1，0000；丙酸睾酮：Y=13800X-0，000147，R=1，0000；氯丙嗪：Y=0，0951X＋0，0257，R=0，9999；玉米赤霉醇：Y =44100X -0，00658，R =1，0000；己烯雌酚：Y =0，0934X ＋0，0188，R =0，9989。回收率分别为：地西泮100，50％-111，30％；丙酸睾酮73，30％-84，20％；氯丙嗪70，30％-99，10％；玉米赤霉醇69，90％-75，30％；己烯雌酚84，70％-117，70％。最低检出限分别为：地西泮0，4μg／kg，丙酸睾酮0，6μg／kg，氯丙嗪0，3μg／kg，玉米赤霉醇0，5μg／kg，己烯雌酚0，8μg／kg。[结论]该方法操作简便、快速，是动物源性食品中地西泮等5种禁用药物残留的快速而准确的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 猪肉 禁用药物 残留量 测定
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超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究 被引量：5
8
作者 刘慧群 刘新刚 +2 位作者 董丰收 王相晶 郑永权 《农药科学与管理》 CAS 2009年第4期20-24,共5页
应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多菌灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多菌灵的2对离子m/z 191.2/132和m/z 191.2/160为定性离子,m/z 191.2/160为定量离子... 应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多菌灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多菌灵的2对离子m/z 191.2/132和m/z 191.2/160为定性离子,m/z 191.2/160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为0.001mg/L,线性范围为0.001～1mg/L,添加回收率范围为87.86%～112.71%,变异系数为1.54%～6.22%。 展开更多
关键词 多菌灵 超高效液相色谱-串联质谱联用 残留
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基于网络药理学探究双孢菇的肝脏保护作用
9
作者 王杰 王金梅 +3 位作者 刘慧 刘旭光 郭文静 何红平 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第2期126-137,共12页
为研究双孢菇乙醇提取物(Agaricus bisporus ethanol extract,ABEE)保肝活性的物质基础及其作用机制,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术对ABEE的成... 为研究双孢菇乙醇提取物(Agaricus bisporus ethanol extract,ABEE)保肝活性的物质基础及其作用机制,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术对ABEE的成分进行分析鉴定,通过网络药理学结合CCl4致小鼠急性肝损伤动物模型对其活性物质及作用机制进行分析。UPLC-MS/MS分析鉴定化合物75个,其中网络药理学预测与肝损伤活性相关化合物15个,作用靶点11个。动物实验结果显示,ABEE能够显著改善由CCl4导致的小鼠急性肝损伤,与模型组相比,高剂量组(1000 mg/kg)肝功能指标谷草转氨酶、谷丙转氨酶、碱性磷酸酶得到了显著恢复(P<0.001),同时小鼠体内抗氧化能力得到显著提高,与模型组相比,超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶活力显著提高(P<0.001),丙二醛含量显著下降(P<0.01)。采用实时荧光定量聚合酶链式反应和Western blot技术对相关基因的mRNA和蛋白表达水平进行检测,结果显示,与模型组相比,高剂量组Bcl-2表达显著上升(P<0.001),MYC、NF-κB1、RELA、MMP9表达显著降低(P<0.01),证实了预测结果。因此,ABEE可能是通过水杨酸、棕榈酸、α-亚麻酸、白杨素调节Bcl-2、MYC、NF-κB1、RELA的表达及其所在的化学致癌-受体激活等信号通路,从而发挥肝脏保护作用。本研究结果表明ABEE可能是通过多成分、多靶点、多通路抑制细胞凋亡、癌变,抑制自由基脂质过氧化来发挥肝脏保护作用。 展开更多
关键词 双孢菇 肝脏保护 网络药理学 超高效液相色谱-串联质谱联用 作用机制
豆芽中6种植物生长调节剂残留的质谱检测 被引量：6
10
作者 王淼 金惠玉 +1 位作者 陈彦凤 赵岚 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第7期314-318,共5页
建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定豆芽中赤霉素、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲和噻苯隆6种植物生长调节剂残留量的分析方法。豆芽样品经过1%乙酸的乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,经Ag... 建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定豆芽中赤霉素、多效唑、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲和噻苯隆6种植物生长调节剂残留量的分析方法。豆芽样品经过1%乙酸的乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,在动态多反应监测(DMRM)模式下测定,外标法定量。结果表明,6种植物生长调节剂在1~100μg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r在0.999 6~0.999 9之间,方法的检出限为0.75~1.50μg/kg,定量限为0.15~7.50μg/kg,豆芽3个水平的添加回收率为75.5%~110.5%,相对标准偏差为1.5%~9.9%。该方法简单、快速,具有良好的灵敏度、准确度和回收率,满足豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱联用 豆芽 植物生长调节剂
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HPLC-MS/MS测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2的方法及临床应用
11
作者 王琴会 张婷婷 +2 位作者 张文娟 强琼 任静 《解放军药学学报》 CAS 2024年第4期308-313,共6页
目的建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法。方法以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取。并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及... 目的建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法。方法以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取。并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及萃取剂体积进行了优化。色谱柱采用Waters Xselect■HSS T3(2.1 mm×150 mm,2.5μm),流动相用乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱方式,检测时间6 min。结果在优选实验条件下,脑脊液中多黏菌素E1和E2分别在0.20~8.00μg·ml^(-1)(r=0.9960),0.35~14.12μg·ml^(-1)(r=0.9984)范围线性良好。待测物的准确度均在91.4%~109.0%范围,日内、日间精密度的相对标准偏差均低于9.5%。多黏菌素E1的提取回收率为77.7%~84.3%,多黏菌素E2的提取回收率为60.3%~68.3%。待测物在脑脊液中无明显基质效应。脑脊液样品在采集、储存、预处理过程中均能保持稳定。结论该方法操作简便,实验成本低,准确度高,重现性好,可应用于临床患者脑脊液中多黏菌素E1和E2的浓度测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 盐析辅助液-液萃取 脑脊液 多黏菌素E
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冰片促灯盏乙素透体外血-视网膜内屏障的作用研究 被引量：4
12
作者 李志林 郑祖杰 +1 位作者 黎晓冬 曾洁萍 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2022年第11期4260-4268,共9页
目的 观察不同比例冰片对灯盏乙素在体外血-视网膜内屏障的促透作用。方法 完成高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)检测灯盏乙素药物浓度的方法学开发和验证;体外培养大鼠视网膜血管内皮细胞,并用Transwell建立视网膜内皮细胞屏障模... 目的 观察不同比例冰片对灯盏乙素在体外血-视网膜内屏障的促透作用。方法 完成高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)检测灯盏乙素药物浓度的方法学开发和验证;体外培养大鼠视网膜血管内皮细胞,并用Transwell建立视网膜内皮细胞屏障模型;在体外血-视网膜内屏障模型的上室中给予含有不同比例冰片的灯盏溶液,分时段提取透屏障后的HBSS液,采用HPLC-MS/MS检测透屏障的下室HBSS液中灯盏乙素浓度。结果 (1)自建HPLC-MS/MS检测灯盏乙素的方法特异性好,准确度、灵敏度高,各项方法学验证均符合2015版《中国药典》第四部中《9012生物样品定量分析方法验证指导原则》的要求。(2)建立体外血-视网膜内屏障模型成功,在体外内皮细胞屏障模型中,上室灯盏乙素浓度为100μg·mL^(-1),在2 h后,上室中未添加冰片的下室灯盏乙素药物透过浓度为8.82μg·mL^(-1),上室添加冰片分别为60μg·mL^(-1)、120μg·mL^(-1)、240μg·mL^(-1)、480μg·mL^(-1)的下室中的灯盏乙素药物浓度分别为9.50μg·mL^(-1)、9.57μg·mL^(-1)、11.30μg·mL^(-1)、12μg·mL^(-1)。在冰片浓度为480μg·mL^(-1)时,下室中灯盏乙素的能达到最大浓度为12μg·mL^(-1)。结论 (1)灯盏乙素在HBSS中的含量检测方法学验证成功;(2)冰片可能具备促进灯盏乙素透体外血-视网膜内屏障模型的作用;(3)在上室的冰片药物浓度达到480μg·mL^(-1)时,本研究灯盏乙素透过体外血-视网膜内屏障模型达到最大药物浓度。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 灯盏乙素 冰片 视网膜内屏障
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液-质联用法测定人体血浆中塞来昔布浓度 被引量：4
13
作者 张星晨 谢云 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期957-960,共4页
目的:建立HPLC-MS/MS法测定人体血浆中塞来昔布的药物浓度。方法:以美国Welch公司AQ-C18(100×2.1mm,5μm,Welch Material Inc)为色谱柱;流动相为乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(55∶45);流速0.35 mL·min-1;柱温30℃;进样器... 目的:建立HPLC-MS/MS法测定人体血浆中塞来昔布的药物浓度。方法:以美国Welch公司AQ-C18(100×2.1mm,5μm,Welch Material Inc)为色谱柱;流动相为乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(55∶45);流速0.35 mL·min-1;柱温30℃;进样器温度4℃;进样量10μL;内标物为盐酸吡格列酮。结果:塞来昔布的血浆浓度在1～2 000 ng·mL-1范围内线性良好,标准曲线方程为Y=6.41×10-3 C-1.21×10-3(n=6),r=0.997 3,定量下限为1 ng·mL-1,日内精密度<5%,日间精密度<9%,方法学回收率为97.05%～102.38%。结论:该法操作简单,灵敏准确,重现性好,适用于塞来昔布人体药动学及生物等效性研究。 展开更多
关键词 塞来昔布 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱联用
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环境水体中磺胺类抗生素分析方法的建立与应用 被引量：4
14
作者 张琳 胡潇涵 《新疆环境保护》 2019年第2期11-16,21,共7页
应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富... 应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用的技术,建立了水体中磺胺类抗生素的检测方法。选用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下对目标化合物进行选择性反应检测(SRM)扫描。采用固相萃取法对样品进行前处理,通过HLB小柱对样品进行富集和净化。液相色谱选用C18柱,以甲醇和0.1%甲酸作为流动相对样品进行梯度洗脱分离。方法的回收率为53.6%~96.2%。方法的最低检出限除磺胺噻唑(STZ)为0.3ng/L外,其余均为0.1ng/L,本方法的RSD为4.7%~9.3%,该方法适用于水体中磺胺类抗生素的残留检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 固相萃取 磺胺
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猪肉中强极性-极性化学污染物快速通用筛查法的建立 被引量：4
15
作者 湛嘉 朱海强 +5 位作者 王园 范春蕾 杨燕 李露青 曹国洲 陈先锋 《中国口岸科学技术》 2020年第3期47-54,共8页
本文建立了典型动物食品--猪肉中50种常用的强极性-极性有机小分子污染物快速简便的检测方法。采用含EDTA的沉淀剂和正己烷,一步完成主要的提取和净化。以七氟丁酸作为离子对试剂,反相C18柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。一... 本文建立了典型动物食品--猪肉中50种常用的强极性-极性有机小分子污染物快速简便的检测方法。采用含EDTA的沉淀剂和正己烷,一步完成主要的提取和净化。以七氟丁酸作为离子对试剂,反相C18柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。一步法前处理能充分去除干扰物,特异性好。定量检测限范围在0.05~20μg/kg。在猪肉中三个添加水平的平均回收率范围在70.4~125.0%,相应的重复性范围在1.7~33.7%之间,日间精密度在2.0~28.5%,基本符合欧盟2002/657/EC相关规定。 展开更多
关键词 强极性污染物 极性污染物 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱联用
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基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留 被引量：4
16
作者 王婷 陈明涛 《食品安全导刊》 2020年第7期66-70,共5页
本文的目的是建立动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留量的检测方法,样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取、PEP固相萃取柱净化,通过Thermo Fisher Hypersil Gold C18(内径100×2.1mm,粒径1.7μm)进行分离,再用0.2%甲酸水溶液和甲醇... 本文的目的是建立动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留量的检测方法,样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取、PEP固相萃取柱净化,通过Thermo Fisher Hypersil Gold C18(内径100×2.1mm,粒径1.7μm)进行分离,再用0.2%甲酸水溶液和甲醇乙腈溶液(体积比为40∶60)洗脱体系分离目标化合物,将目标化合物的保留时间、前体离子、子离子碎片及其相对丰度作为定性依据,选择响应稳定性好、信号强的子离子碎片作为定量离子,基质外标法定量。结果表明,19种氟喹诺酮类药物在2~100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收率在60%~120%,相对标准偏差均<20%。因此判定,该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,符合动物源性食品中多种氟喹诺酮类残留量的检测要求。 展开更多
关键词 多反应监测 氟喹诺酮 动物源性食品 超高效液相色谱-串联质谱联用
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DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素 被引量：3
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作者 周敏 王川丕 +2 位作者 王珍 孙文闪 朱萌萌 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第6期298-302,共5页
试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在... 试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 高效液相色谱-串联质谱联用 食用油 黄曲霉毒素
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固相萃取-液质联用分析饲料中24种β-受体激动剂类药物 被引量：3
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作者 李国伟 邹鲁 +5 位作者 谢少冬 杨亮 丁斌 湛嘉 曹国洲 陈先锋 《中国口岸科学技术》 2021年第1期4-11,共8页
本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相... 本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相C18色谱柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。结果表明,优化后的前处理方法能充分去除复杂基质的干扰,特异性好,灵敏度高。定量检测限范围在0.11μg/kg之间。基质添加曲线定量的线性良好,在猪饲料中3个添加水平的平均回收率范围在82.2%124.8%之间。添加回收重复性和日间精密度范围分别为0.8%14.9%和2.2%14.6%,均低于20%,符合欧盟2002/657/EC相关规定。 展开更多
关键词 饲料 β-受体激动剂 混合阳离子交换固相萃取 高效液相色谱-串联质谱联用
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高效液相色谱—质谱联用法检测三七总皂苷中Rg_1和Re的含量 被引量：3
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作者 葛竹兴 秦枫 《中国医药导刊》 2008年第9期1435-1436,共2页
目的:建立了高效液相色谱-串联质谱联用方法,用于人参皂苷Rg_1、Re浓度的同时测定,以期为三七及其制剂的质量控制提供一定的依据。方法:建立高效液相色谱-串联质谱联用方法。结果:建立的HPLC/MS/MS方法灵敏高、结果准确、重现性好、操... 目的:建立了高效液相色谱-串联质谱联用方法,用于人参皂苷Rg_1、Re浓度的同时测定,以期为三七及其制剂的质量控制提供一定的依据。方法:建立高效液相色谱-串联质谱联用方法。结果:建立的HPLC/MS/MS方法灵敏高、结果准确、重现性好、操作简便快速。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于三七总皂苷及其制剂中人参皂苷Rg_1和Re浓度的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 人参皂营Rg1 人参皂苷RE 三七总皂甘
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液相色谱-串联质谱法对小鼠血浆中远志皂苷元的测定 被引量：3
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作者 洪爱华 尹平河 +1 位作者 赵玲 李国强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期372-375,共4页
建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100mm×2.1mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200μL.min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助... 建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100mm×2.1mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200μL.min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多反应监测模式(MRM),用于定性分析的离子对为m/z535/481和m/z535/423,其中m/z535/481为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理。远志皂苷元标准曲线的线性范围为0.5～1000μg.L-1,定量下限达0.5μg.L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率大于80%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中远志皂苷元的测定。该文还借助ABI4000 Q TRAP四极杆质谱仪特有的MS/MS/MS技术探讨了远志皂苷元碰撞活化裂解(collision-active dissociation,CAD)主要质谱碎片的产生机理。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱联用 远志皂苷元 血浆 碰撞活化裂解
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