基于HILIC模式的超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中12种氨基糖苷类药物 被引量：6

1

作者 徐飞 王晓琳 +1 位作者 李晓薇 丁双阳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期414-418,共5页

利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个... 利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个反应体系中未使用离子对试剂。该方法在250~5000μg/L范围内对庆大霉素和新霉素、150~3000μg/L范围内对安普霉素和巴龙霉素以及在50~1000μg/L范围内对其它6种药物的线性关系良好。方法的检测限为20~100μg/L,定量限为50~250μg/L。20~1000μg/L浓度添加试验表明,样品中的平均添加回收率在60.9%~109.2%之间,日内变异系数在6.8%~15%之间,日间变异系数在3.2%~18%之间。综上所述,本研究建立的AGs类抗生素残留检测方法能够为AGs类抗生素的残留监测提供有效的技术支持。 展开更多

关键词 氨基糖苷类药物 亲水作用色谱 超高效液相色谱-串联质谱检测法 牛奶

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LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度 被引量：1

2

作者 陈楚雄 李国成 温预关 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期642-645,共4页

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法以AgilentC18柱（4.6mm×150mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.005mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液（7.5∶2.5∶70∶20）;流... 目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法以AgilentC18柱（4.6mm×150mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.005mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液（7.5∶2.5∶70∶20）;流速：0.5mL·min^-1,柱温：40℃。采用选择反应监测（SRM）对匹伐他汀（m/z422.2→290.2）和内标瑞舒伐他汀（m/z482.2→258.2）进行测定。结果匹伐他汀高（80μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、低（0.25μg·L^-1）3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1-100μg·L^-1,回归方程为Y=1.2226X-1.0561×10^-4,r=0.9960。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。 展开更多

关键词 匹伐他汀 血药浓度 高效液相色谱串联质谱检测法

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液-质联用法快速测定人血浆中度洛西汀的浓度 被引量：1

3

作者 陈楚雄 温预关 黄文海 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期650-653,共4页

目的:建立一种快速灵敏测定人体血浆中度洛西汀浓度的高效液相色谱串联质谱法。方法:以AgilentC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.005mol.L-1甲酸铵水溶液(90:10);流速:0.8mL.min-1;柱温:30℃。采用选择反应监测(SRM)... 目的:建立一种快速灵敏测定人体血浆中度洛西汀浓度的高效液相色谱串联质谱法。方法:以AgilentC18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.005mol.L-1甲酸铵水溶液(90:10);流速:0.8mL.min-1;柱温:30℃。采用选择反应监测(SRM)对度洛西汀(m/z297.9→156.7)和内标地西泮(m/z285.1→154.0)进行测定。结果:度洛西汀高、中、低(50,25,1μg.L-1)3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为:0.5～60μg.L-1,回归方程为F=0.0146C+9.4714×104,r=0.996(n=8),权重系数为1/C2,分析方法的最低定量限为0.5μg.L-1。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于度洛西汀临床血药浓度监测和药动学研究。 展开更多

关键词 度洛西汀 血药浓度 高效液相色谱串联质谱检测法

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LC-ESI-MS/MS法快速测定人血浆中托莫西汀的浓度

4

作者 陈楚雄 李国成 +1 位作者 温预关 吴翠芬 《中国临床药学杂志》 CAS 2010年第6期365-368,共4页

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中托莫西汀浓度的高效液相色谱串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。方法以Agilent C_(18)反相柱(150 mm×2.1 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(1%甲酸):0.02 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液=80∶20(V/V)... 目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中托莫西汀浓度的高效液相色谱串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。方法以Agilent C_(18)反相柱(150 mm×2.1 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(1%甲酸):0.02 mol·L^(-1)甲酸铵水溶液=80∶20(V/V);流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃。采用选择反应监测(SRM)对托莫西汀(m/z 256.1→44.1)和内标氟西汀(m/z 310.1→44.2)进行测定。结果托莫西汀的高(1 000μg·L^(-1))、中(500μg·L^(-1))、低(2μg·L^(-1))质量浓度标准血样的平均回收率分别为107.00%、103.51%和105.76%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均<15%;线性范围为1～1 500μg·L^(-1),回归方程为y=0.582 1ρ-2.581 4×10^(-4),r=0.997 5(n=5),分析方法的最低定量限为1μg·L^(-1)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于托莫西汀临床血药浓度监测和药动学研究。 展开更多

关键词 托莫西汀 血药浓度 高效液相色谱串联质谱检测法

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LC-MS／MS法测定人血浆中氯吡格雷的浓度及其药动学研究 被引量：9

5

作者 季宏建 周小华 +2 位作者 邹建军 都述虎 何振伟 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期584-586,共3页

目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中氯吡格雷浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:以噻氯匹定为内标,血浆样品经液-液萃取后,采用汉邦-C18柱进行分离,通过三重四极杆串联质谱仪,以多反应监... 目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中氯吡格雷浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法:以噻氯匹定为内标,血浆样品经液-液萃取后,采用汉邦-C18柱进行分离,通过三重四极杆串联质谱仪,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果:氯吡格雷血药浓度在10～10000pg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992);平均相对回收率在98.7%～100.8%之间,日内、日间RSD均≤13.01%。结论:本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于氯吡格雷的人体药动学研究。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 氯吡格雷 血药浓度 药动学

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LC-MS/MS法测定人尿液中舒巴坦钠的浓度及其动力学研究 被引量：6

6

作者 叶显撑 范国荣 祝德秋 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第6期531-533,共3页

目的:建立测定尿液中舒巴坦钠浓度的方法,并考察其动力学。方法:采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法,以Agilent Zorbax SB C18进行分离,通过串联质谱仪,以选择反应监测方式进行测定。用于定量分析的舒巴坦钠离子对为m/z23... 目的:建立测定尿液中舒巴坦钠浓度的方法,并考察其动力学。方法:采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法,以Agilent Zorbax SB C18进行分离,通过串联质谱仪,以选择反应监测方式进行测定。用于定量分析的舒巴坦钠离子对为m/z231.8→140.0,按外标法定量。结果:舒巴坦钠尿药浓度在0.051～40.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法的最低检测限为0.051μg.mL-1;相对回收率为98.95%～102.6%,日内和日间RSD分别为1.54%～7.97%、1.99%～9.85%。3个剂量(1、2、4g)组舒巴坦钠24h内平均尿液累积排泄率分别为(79.48±17.22)%、(79.83±15.25)%、(77.72±10.94)%。结论:本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于舒巴坦钠的人体药动学研究。 展开更多

关键词 舒巴坦钠 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 动力学 尿药浓度

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氨基葡萄糖液相色谱-质谱联用含量测定方法研究 被引量：6

7

作者 张华珺 张喆 张蓉 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第5期1148-1150,共3页

目的:建立了氨基葡萄糖液相色谱-质谱联用含量测定方法。方法:优化液相色谱条件选择了CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱,流动相:乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%醋酸)=1:1;流速:0.3 ml/min分离保留氨基葡萄糖,采用正离子检测,选择反应监测(SRM... 目的:建立了氨基葡萄糖液相色谱-质谱联用含量测定方法。方法:优化液相色谱条件选择了CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱,流动相:乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%醋酸)=1:1;流速:0.3 ml/min分离保留氨基葡萄糖,采用正离子检测,选择反应监测(SRM)进行定性定量。结果:方法的线性范围0.05μg/ml～500μg/ml,最低定量浓度为5μg/g,结论:方法简便,灵敏度高,具有创新性,适用于药品及保健品中氨基葡萄糖含量的准确测定。 展开更多

关键词 氨基葡萄糖 定量分析 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法

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LC-MS/MS法测定人血浆中硫酸氨基葡萄糖浓度及其药动学研究 被引量：2

8

作者 栗艳 田云 +3 位作者 关月 奚苗苗 常瑛 文爱东 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2011年第14期1282-1285,共4页

目的:建立测定人血浆中硫酸氨基葡萄糖浓度的方法,并考察其药动学特征。方法:采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法,色谱柱为Phenomenex ODS,流动相为甲醇-0.2%醋酸铵-0.1%甲酸缓冲液(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1;电喷雾电... 目的:建立测定人血浆中硫酸氨基葡萄糖浓度的方法,并考察其药动学特征。方法:采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法,色谱柱为Phenomenex ODS,流动相为甲醇-0.2%醋酸铵-0.1%甲酸缓冲液(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1;电喷雾电离源,正离子模式下以选择反应监测(SRM)方式进行监测。以DAS2.0软件进行房室模型拟合,计算主要药动学参数。结果:在选定的色谱及质谱条件下,硫酸氨基葡萄糖与内标及血浆杂质分离良好,氨基葡萄糖增量浓度在8.27～165、165～8268ng.mL-1范围内线性关系良好。方法回收率为103.8%～113.7%,日内和日间RSD均<20%。健康受试者单剂量口服低、中、高剂量(500、1000、1500mg)复方硫酸氨基葡萄糖分散片后的药-时曲线符合非房室模型,主要药动学参数分别为:t1/2为(1.2±0.4)、(1.3±0.4)、(1.4±0.9)h,tma(x2.6±1.4)、(2.7±0.9)、(1.9±0.8)h,cma(x417±193)、(795±281)、(925±282)ng.mL-1,AUC0～1(01416±201)、(3366±1020)、(4033±1282)ng.h.mL-1,MRT0～1(03.2±0.7)、(3.6±0.2)、(3.3±0.6)h;多剂量口服低剂量(每次500mg,tid)复方硫酸氨基葡萄糖分散片达到稳态后,主要药动学参数为:cssma(x294±75.6)ng.mL-1,cssmi(n59.4±55.7)ng.mL-1,tma(x1.9±1.1)h,t1/(21.4±0.8)h,AUC0～1(01015±243)ng.h.mL-1,AUCs(s1000±244)ng.h.mL-1,cssa(v125±30.6)ng.mL-1,MRT0～1(02.7±0.3)。结论:本方法适用于复方硫酸氨基葡萄糖分散片人体内药动学研究。健康受试者单剂量口服本品后,氨基葡萄糖的吸收程度(AUC0～t和cmax)与剂量在试验设计的剂量范围内存在一定的线性关系;连续口服本品后,在体内基本无积蓄现象。 展开更多

关键词 复方硫酸氨基葡萄糖分散片 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 药动学

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LC-MS/MS法测定人血浆中西替利嗪的浓度 被引量：2

9

作者 任进民 刘秀菊 +2 位作者 闫彩珍 郭立志 张国旗 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2009年第17期1308-1310,共3页

目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中西替利嗪浓度的方法。方法:以甲醇沉淀蛋白处理血样后进样分析。其中,色谱柱为AllureC18,流动相为2mmol·L-1醋酸胺+0.5%甲酸水溶液∶甲醇=65∶35,流速为0.3mL&#... 目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中西替利嗪浓度的方法。方法:以甲醇沉淀蛋白处理血样后进样分析。其中,色谱柱为AllureC18,流动相为2mmol·L-1醋酸胺+0.5%甲酸水溶液∶甲醇=65∶35,流速为0.3mL·min-1,内标为格列齐特;采用电喷雾离子化源,检测方式为正离子多离子反应监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z389.2→m/z201.3(西替利嗪)、m/z324.1→m/z127.2(格列齐特)。结果:西替利嗪血药浓度在2.0～1000.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995);方法回收率≥97.2%,日内RSD≤2.4%,日间RSD≤11.1%,平均提取回收率>96.7%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,可用于测定人血浆中西替利嗪的浓度及其药动学研究。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 西替利嗪 血药浓度

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LC-MS／MS法测定人血浆中法罗培南的浓度 被引量：1

10

作者 张强 贾正平 +2 位作者 王荣 樊鹏程 陈敏 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2009年第17期1302-1304,共3页

目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中法罗培南浓度的方法。方法:采用API3200型四极杆串联质谱仪进行检测,色谱柱为Zorbax Eclipse C18,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.4mL·min-1,离子源为电喷雾... 目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法测定人血浆中法罗培南浓度的方法。方法:采用API3200型四极杆串联质谱仪进行检测,色谱柱为Zorbax Eclipse C18,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.4mL·min-1,离子源为电喷雾离子化源,检测方式为负离子方式,扫描方式为多重反应监测。结果:法罗培南血药浓度在50～2000ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991),最低检测浓度为1ng·mL-1(S/N>3);日内RSD<10%,日间RSD<12%,平均回收率为86.96%。结论:本方法简便、快速、精密度好,可用于法罗培南血药浓度的监测及药动学研究。 展开更多

关键词 法罗培南 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 药动学 血药浓度

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LC-MS/MS法测定血浆中孟鲁司特的浓度 被引量：1

11

作者 张路平 《河北医药》 CAS 2011年第16期2523-2524,共2页

孟鲁司特钠属于过敏介质阻释药，是一种选择性白三烯受体拮抗剂。生物化学和药理学的生物测定显示，与其他有药理学重要意义的气道受体如类前列腺素、胆碱能和β-肾上腺能受体比较，本品对半胱氨酰受体（CysLT1）有高度的亲和性和选择性。

关键词 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 孟鲁司特 血药浓度

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LC-MS/MS法测定人血清中石杉碱甲的浓度 被引量：1

12

作者 朱锦秀 李见春 +3 位作者 董海军 张俊东 高署 蒋志文 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2008年第35期2756-2758,共3页

目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法的方法测定人血清中石杉碱甲浓度。方法:以可乐定为内标,待测血清样品经乙酸乙酯液-液萃取,有机相吹干,流动相复溶后进样,色谱柱为Phenomenex Luna CN柱,流动相为甲醇∶0.08%甲... 目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法的方法测定人血清中石杉碱甲浓度。方法:以可乐定为内标,待测血清样品经乙酸乙酯液-液萃取,有机相吹干,流动相复溶后进样,色谱柱为Phenomenex Luna CN柱,流动相为甲醇∶0.08%甲酸水溶液(含0.2%乙酸铵)=46∶54。ESI离子源正离子方式检测,选择反应监测(SRM),用于定量的离子分别为石杉碱甲m/z:母离子243.2,子离子210.9,碰撞能30V;内标可乐定m/z:母离子229.9,子离子212.9,碰撞能32V;扫描时间为0.5s。结果:血清中内源性物质不干扰石杉碱甲的检测,石杉碱甲血药浓度在0.08～8ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9930～0.9960);日内、日间RSD均<15%,低、中、高浓度的平均提取回收率分别为69.9%、63.7%、63.7%。结论:该法操作快速、灵敏、简单、准确,介质用量少,符合生物样品检测要求,可用于临床药动学研究中大批量血样的处理。 展开更多

关键词 石杉碱甲 高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法 血药浓度

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