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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的新疆阿魏菇抗食管癌有效萜类组分分析 被引量：7
1
作者 买合木提·阿布里克木 王磊 +2 位作者 李静 艾合买提江·艾海提 刘军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期93-101,共9页
目的:探究新疆阿魏菇中抗食管癌活性的有效萜类成分。方法:经人食管癌Eca109细胞活性筛选,将阿魏菇醇提物乙酸乙酯萃取相(PFEP-E)通过硅胶柱和制备型薄层色谱技术进行分离纯化,采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF... 目的:探究新疆阿魏菇中抗食管癌活性的有效萜类成分。方法:经人食管癌Eca109细胞活性筛选,将阿魏菇醇提物乙酸乙酯萃取相(PFEP-E)通过硅胶柱和制备型薄层色谱技术进行分离纯化,采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)技术,结合Metlin,MassBank,PubChem等在线网络数据库及相关文献对有效洗脱部位进行成分鉴定及含量分析。结果:硅胶柱石油醚-乙酸乙酯(3∶1)洗脱部位(Fr2-3∶1)对人食管癌Eca109细胞增殖的抑制活性最强,在正离子模式下分析鉴定出了24种萜类化合物,在负离子模式下分析鉴定出了28种萜类化合物,共52种,均为首次在该食用菌中分离得到;在Fr2-3∶1组分中总萜类成分质量分数62.88 mg·g^(-1),其包括2种单萜,5种倍半萜,15种二萜和30种三萜类,分别占总萜类含量的1.32%,12.04%,47.55%,39.09%。二萜类和三萜类是阿魏菇萜类的主要组成成分,占总萜类的86.64%。二萜类以赤霉素为主,占总二萜类的79.70%,三萜类以灵芝酸类为主,占总三萜类的29.25%。四甲基偶氮唑蓝(MTT)试验结果表明,赤霉素A3和赤霉素A5的抗食管癌活性较弱,而丝石竹皂苷元和齐墩果酸具有较强的抗食管癌活性。结论:新疆阿魏菇抗食管癌有效萜类是以灵芝酸类为主的三萜类化合物,可为其作为抗肿瘤药物的开发以及功能性食品的研制提供理论依据,有助于有效提升阿魏菇的附加产值。 展开更多
关键词 阿魏菇 萜类 灵芝酸 食管癌 超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(uplc-q/tof-ms)
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不同产地苍术低聚糖的糖谱特征分析 被引量：2
2
作者 常丽坤 张文晋 +7 位作者 曹也 杨健 王升 康传志 周利 王月枫 吕朝耕 郭兰萍 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期189-196,共8页
目的:建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)的苍术低聚糖定量方法,考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法:通过UPLC-Q-TO... 目的:建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)的苍术低聚糖定量方法,考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS对苍术的低聚糖成分进行鉴定,流动相为0.1%氨水乙腈溶液(A)-0.1%氨水溶液(B)梯度洗脱(0~0.5 min,98%A;0.5~2.0 min,98%~89%A;2.0~2.5 min,89%~86%A;2.5~5.5 min,86%~80%A;5.5~6.5 min,80%~72%A;6.5~9.5 min,72%~63%A;9.5~14.0 min,63%~50%A;14.0~16.0 min,50%A;16.0~16.5 min,50%~98%A;16.5~20 min,98%A),柱温60℃,流速0.2 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据,扫描范围50~1 500。通过保留时间、相对分子质量、一级和二级MS特征碎片离子信息,并结合对照品信息完成低聚糖的定性分析。采用UPLC-ELSD对苍术中9种低聚糖进行定量测定,流动相0.1%氨水乙腈溶液(A)-0.1%氨水溶液(B)梯度洗脱(0~1 min,98%~75%A;1~7 min,75%~70%A;7~18 min,70%~55%A;18~23 min,55%A;23~23.5 min,55%~98%A;23.5~28 min,98%A),ELSD的漂移管温度50℃。采用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合评价不同产地苍术的分组趋势及差异性低聚糖成分。结果:从苍术中共鉴定了24个低聚糖成分,含11对同分异构体。其中,与安徽、重庆、江苏南京、陕西比较,道地产区茅山苍术中蔗果三糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果十糖4种低聚糖成分含量的差异具有统计学意义(P<0.05),其蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖的总量达16.47%。茅山苍术的果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖异构体的峰面积比值>1。结论:不同产地苍术中低聚糖的种类及含量差异较大,果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖峰面积比值>1可能是苍术道地性特征之一,可为该药材的深入开发利用及质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 苍术 低聚糖 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(uplc-q-tof-ms) 蒸发光散射检测器(ELSD) 主成分分析(PCA) 道地产区 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)
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