基于高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法的大豆油甘油三酯组成特性分析 被引量：17

1

作者 张东 龙伶俐 +3 位作者 薛雅琳 朱琳 皇甫志鹏 沈媛 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期81-84,共4页

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性。对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn(0.97%～4.72%)、LLLn(9.06%～14.22%)、LLL(23.19%～35.57%)、LOLn(4.64%～7.44%)、PLLn(2.18%～... 采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法研究大豆油甘油三酯组成特性。对大豆油中16种甘油三酯进行了定性和相对含量测定,分别为LLnLn(0.97%～4.72%)、LLLn(9.06%～14.22%)、LLL(23.19%～35.57%)、LOLn(4.64%～7.44%)、PLLn(2.18%～4.48%)、LLO(15.23%～22.74%)、PLL(9.73%～16.18%)、LOO(3.49%～6.48%)、PLO+SLL(2.90%～9.86%)、PPL(0.81%～1.06%)、OOO(1.23%～2.90%)、OLS(1.56%～4.82%)、POO(0.30%～1.06%)、SSL(0.47%～0.96%)和POS(0.15%～0.51%)。其中,相对含量较高的依次是LLL、LLO、PLL和LLLn,占大豆油总甘油三酯的57.21%～88.71%。该分析研究可为大豆油品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据。 展开更多

关键词 大豆油 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 甘油三酯

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UHPLC-Q-TOF-MS测定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因 被引量：6

2

作者 邹耀华 刘宇文 郑娟 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第9期1282-1285,共4页

目的建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法。方法样品采用C_(18)色谱柱分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,采用飞行时间质谱(TOF)和选择离子监测(Target MS/MS)模式检... 目的建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定男性外用壮阳喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测方法。方法样品采用C_(18)色谱柱分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,采用飞行时间质谱(TOF)和选择离子监测(Target MS/MS)模式检测。结果经对照品确认,样品中检测出盐酸丁卡因。结论本方法可以用于快速鉴定男性外用壮阳类喷剂中非法添加盐酸丁卡因的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 保健品 非法添加 盐酸丁卡因

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量 被引量：6

3

作者 潘虹 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期832-837,共6页

样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)... 样品5.000 0g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150μL混合,于55℃培养2h,冷却至室温,用乙醚5mL超声5min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5mL洗脱。净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式。14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~5.0μg·kg^(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在80.6%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~7.9%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 固相萃取 尿液 甾体激素

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法筛查人全血中150种药物与毒物 被引量：6

4

作者 姜凤丽 滕小梅 +4 位作者 倪春芳 梁晨 汪蓉 曾立波 张玉荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期417-426,共10页

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-TOF/MSE)筛查人全血中的150种药物与毒物。人全血样品经液液萃取后,用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的pH 3.0的5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液以及1%(体积分数)甲酸... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-TOF/MSE)筛查人全血中的150种药物与毒物。人全血样品经液液萃取后,用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的pH 3.0的5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液以及1%(体积分数)甲酸-乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离正离子模式全扫描筛查。150种药物与毒物的检出限(3S/N)在0.2~25μg·L^(-1)之间。67种化合物的基质效应在17.4%~126%之间,提取回收率在29.7%~114%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 人全血 药物 毒物

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消癌解毒方黄酮类成分及其给药后在大鼠体内分布

5

作者 钱桂英 闫秋莹 +4 位作者 蒋家璐 范汇森 谭佳妮 程海波 孙东东 《中国现代中药》 CAS 2020年第12期1977-1984,共8页

目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测消癌解毒方水提液中黄酮类成分的方法,同时研究大鼠灌胃给予消癌解毒方水提液后黄酮类成分在体内的分布情况。方法:采用Agilent C 18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)... 目的:建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测消癌解毒方水提液中黄酮类成分的方法,同时研究大鼠灌胃给予消癌解毒方水提液后黄酮类成分在体内的分布情况。方法:采用Agilent C 18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)反相色谱柱对各待测物进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,应用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据。结果:从消癌解毒方水提液中共鉴定出23个黄酮类化学成分;大鼠经灌胃给予消癌解毒方水提液后,6-甲氧基柚皮素(13)、柚皮素(14)、4′-羟基汉黄芩素(15)、芹菜素(16)、汉黄芩素(19)在多个生物样品中被检测发现,其中在肠、脑、胃、粪便样品中分别检测出6、6、12、10个黄酮类成分。结论:建立的方法可快速分析鉴定出消癌解毒方水提液中及给药后大鼠有关部位中黄酮类成分,为进一步阐释复方中特征化学成分及其在体内的变化分布规律提供参考。 展开更多

关键词 消癌解毒方 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 黄酮 化学成分 体内分布

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力

6

作者 谢炎福 押辉远 +1 位作者 李月佳 刘沛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期660-667,共8页

为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、... 为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。 展开更多

关键词 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 牡丹根皮 抗氧化

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法快速筛查食物中有毒化合物 被引量：1

7

作者 郑凤家 焦燕妮 +5 位作者 张小红 刘俊丽 邵立君 王晓琳 王林 杨路平 《化学分析计量》 CAS 2022年第6期68-72,共5页

以一起化学物质引起的食物中毒事件为例,建立超高效液相色谱–串联四极杆飞行时间质谱(UPLC–QTOF–MS)法快速筛查食物中有毒化合物的方法。用乙腈提取样品,采用基于QuEChERS原则的净化技术,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸–甲醇溶液为流... 以一起化学物质引起的食物中毒事件为例,建立超高效液相色谱–串联四极杆飞行时间质谱(UPLC–QTOF–MS)法快速筛查食物中有毒化合物的方法。用乙腈提取样品,采用基于QuEChERS原则的净化技术,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸–甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离。采用全信息串联质谱(MS^(E))模式对样品进行质谱(ESI^(+))全信息采集,一次进样分析能够得到被分析物的一级和二级精确质量质谱数据,采用一级离子和二级质谱碎片进行标准质谱库匹配。在可疑食物及中毒人员血液中检出莫能菌素,确认了本次事件是由莫能菌素引起的食物中毒,建立了莫能菌素的质谱数据库。该方法适用于突发性化学中毒事件的快速筛查和检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱–串联四极杆飞行时间质谱法 食物中毒 快速筛查 莫能菌素

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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析不同产地太子参的差异化学成分 被引量：23

8

作者 侯娅 马阳 +6 位作者 邹立思 刘晓 刘训红 罗益远 刘娟秀 兰才武 袁济端 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期359-366,共8页

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)... 基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示:3个不同产地太子参样品间的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出21个不同产地太子参间差异显著的化学成分,其中有麦芽三糖、蔗糖、甲酰原氨酸、次黄苷三磷酸、太子参环肽甲、太子参环肽乙、太子参环肽己、太子参环肽丁、太子参环肽A和鞘氨醇等10个共有的差异化学成分。该结果可为揭示生态环境对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。 展开更多

关键词 太子参 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS) 化学成分

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基于UHPLC-QTOF-MS/MS辨识的侧柏叶炒炭前后化学成分分析 被引量：12

9

作者 石典花 戴衍朋 +3 位作者 王丽凤 周倩 张学兰 张军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期107-116,共10页

目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLCQTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0... 目的:对侧柏叶炒炭前后化学成分进行辨识。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLCQTOF-MS/MS)对侧柏叶及其制备的侧柏炭进行化学成分辨识和比较,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~3.5 min,5%~15%B;3.5~6 min,15%~30%B;6~6.5 min,30%B;6.5~12 min,30%~70%B;12~12.5 min,70%B;12.5~18 min,70%~100%B;18~22 min,100%B),进样量5μL,流速0.4 mL·min^(-1);质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集一、二级质谱数据。利用自建二级质谱数据库及相应裂解规律匹配法对含有MS/MS数据的色谱峰进行物质鉴定。结果:正、负离子模式分别辨识出了77,76种变化趋势一致的物质,侧柏叶炒炭后消失的成分基本为氨基酸类、酮醛等易挥发性成分,而新产生成分包括6种黄酮苷元类(鼠李素,3,6,3’-三羟基黄酮,6,7,3’-三羟基黄酮,4’-羟基-2’-甲基-3,4,5-三甲氧基查尔酮,草质素,3’,5’-二甲氧基-3,5,7,4’-四羟基黄酮),3种香豆素类(7-羟基香豆素,7,8-二羟基香豆素和8-乙酰基-7-羟基香豆素)及3种苯甲酸类(3-甲基苯邻二酚、邻苯二酚、色酮-3-甲酸)。其中辨识出的化学物质中共计黄酮类成分40种(槲皮苷、槲皮素、山柰酚等)。结论:侧柏叶炒炭后化学成分发生了明显的量变和质变,辨识出的主要有效成分黄酮类可为侧柏叶炒炭前后功效变化物质基础的确定提供依据。 展开更多

关键词 侧柏叶 炒炭品 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF-MS/MS) 化学成分 炮制 黄酮类 物质基础

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基于UPLC-Triple TOF MS/MS技术分析苍耳子炒制前后的差异化学成分 被引量：10

10

作者 刘娟秀 罗益远 +5 位作者 刘训红 宋建平 华愉教 王胜男 赵慧 严颖 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期157-168,共12页

为探讨苍耳子炒制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF MS/MS)法,结合多元统计分析技术,对苍耳子炒制前后化学成分的差异性进行分析。通过分析二级串联质谱,针对峰匹配、峰对齐、滤噪... 为探讨苍耳子炒制前后化学成分的变化,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF MS/MS)法,结合多元统计分析技术,对苍耳子炒制前后化学成分的差异性进行分析。通过分析二级串联质谱,针对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)法进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索、标准品比对及相关文献数据进行成分鉴定。结果表明,苍耳子炒制前后的化学组成得到了有效区分,初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出其中的41个成分;所分析的样品共有10个差异化学成分,在不同样品中呈现不同的变化规律。该方法可为解析苍耳子药材的品质形成机制提供基础资料,也可为解释苍耳子炒制减毒的科学内涵提供依据。 展开更多

关键词 苍耳子 炒制 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF MS/MS) 差异化学成分

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基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定 被引量：2

11

作者 米璐 王珂雯 +4 位作者 祝秀梅 王雪 杨曙明 廖小军 徐贞贞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第2期48-58,共11页

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆... 为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii var.unicolor)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。 展开更多

关键词 兰州百合 植物化学成分 代谢组学 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言

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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的新疆阿魏菇抗食管癌有效萜类组分分析 被引量：7

12

作者 买合木提·阿布里克木 王磊 +2 位作者 李静 艾合买提江·艾海提 刘军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期93-101,共9页

目的:探究新疆阿魏菇中抗食管癌活性的有效萜类成分。方法:经人食管癌Eca109细胞活性筛选,将阿魏菇醇提物乙酸乙酯萃取相(PFEP-E)通过硅胶柱和制备型薄层色谱技术进行分离纯化,采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF... 目的:探究新疆阿魏菇中抗食管癌活性的有效萜类成分。方法:经人食管癌Eca109细胞活性筛选,将阿魏菇醇提物乙酸乙酯萃取相(PFEP-E)通过硅胶柱和制备型薄层色谱技术进行分离纯化,采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)技术,结合Metlin,MassBank,PubChem等在线网络数据库及相关文献对有效洗脱部位进行成分鉴定及含量分析。结果:硅胶柱石油醚-乙酸乙酯(3∶1)洗脱部位(Fr2-3∶1)对人食管癌Eca109细胞增殖的抑制活性最强,在正离子模式下分析鉴定出了24种萜类化合物,在负离子模式下分析鉴定出了28种萜类化合物,共52种,均为首次在该食用菌中分离得到;在Fr2-3∶1组分中总萜类成分质量分数62.88 mg·g^(-1),其包括2种单萜,5种倍半萜,15种二萜和30种三萜类,分别占总萜类含量的1.32%,12.04%,47.55%,39.09%。二萜类和三萜类是阿魏菇萜类的主要组成成分,占总萜类的86.64%。二萜类以赤霉素为主,占总二萜类的79.70%,三萜类以灵芝酸类为主,占总三萜类的29.25%。四甲基偶氮唑蓝(MTT)试验结果表明,赤霉素A3和赤霉素A5的抗食管癌活性较弱,而丝石竹皂苷元和齐墩果酸具有较强的抗食管癌活性。结论:新疆阿魏菇抗食管癌有效萜类是以灵芝酸类为主的三萜类化合物,可为其作为抗肿瘤药物的开发以及功能性食品的研制提供理论依据,有助于有效提升阿魏菇的附加产值。 展开更多

关键词 阿魏菇 萜类 灵芝酸 食管癌 超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)

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失笑散化学成分分析

13

作者 王清 魏星 +1 位作者 陈佩东 曹雨诞 《中国药业》 CAS 2024年第2期55-60,共6页

目的分析失笑散的化学成分。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,色谱柱为Cortecs UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量... 目的分析失笑散的化学成分。方法采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,色谱柱为Cortecs UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾离子源(ESI),正负离子模式。结果共解析出53个化学成分,其中组方药材蒲黄中23个,五灵脂中14个,其余16个为两者共有。蒲黄独有成分及其与五灵脂共有成分均以黄酮类成分为主,而五灵脂独有成分以萜类成分为主。结论该方法操作简便,重复性好,可为进一步研究失笑散的效应-物质基础提供依据。 展开更多

关键词 失笑散 蒲黄 五灵脂 化学成分 超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱法

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基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC技术的不同规格沉香化学成分分析 被引量：1

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作者 张荣霜 游飘雪 +3 位作者 朱美玲 范世明 许文 黄鸣清 《药学研究》 CAS 2023年第9期673-679,684,共8页

目的建立了一种超高效液相色谱串联四极杆飞行时间杆质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)定性鉴定比较3种沉香药材规格(沉香片、沉香虫漏和沉香勾丝)的化学成分并进行化学计量学分析筛选差异标志物,采用UPLC法定量分析3种规格沉香中2种差异标志物沉... 目的建立了一种超高效液相色谱串联四极杆飞行时间杆质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)定性鉴定比较3种沉香药材规格(沉香片、沉香虫漏和沉香勾丝)的化学成分并进行化学计量学分析筛选差异标志物,采用UPLC法定量分析3种规格沉香中2种差异标志物沉香四醇和8-四氢色酮的含量,为沉香质量控制及规格区分提供参考。方法UPLC-Q-TOF-MS定性分析色谱条件为Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.30 mL·min-1,柱温45℃,进样量2μL。质谱条件选择电喷雾离子源(ESI),负离子检测模式,并用PCA、OPLS-DA法、热图法分析了沉香片、沉香虫漏、沉香勾丝3种不同规格沉香之间的化学成分差异。UPLC定量分析的色谱条件为Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.15 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL。结果UPLC-Q-TOF-MS法鉴定了沉香药材中的27个化学成分,PCA、OPLS-DA法可以区分沉香片、沉香虫漏和沉香勾丝,并筛选得到沉香四醇和8-四氢色酮等17个差异性成分;UPLC法测定沉香四醇和8-四氢色酮含量考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999),沉香片中沉香四醇的含量范围为4.756~11.49 mg·g^(-1),8-四氢色酮的含量为1.175~3.982 mg·g^(-1);沉香虫漏中沉香四醇的含量范围为4.628~4.970 mg·g^(-1),8-四氢色酮的含量为3.850~4.371 mg·g^(-1);沉香勾丝中沉香四醇的含量范围为4.064~5.920 mg·g^(-1),8-四氢色酮的含量为1.340~2.073 mg·g^(-1)。结论通过UPLC-Q-TOF-MS建立了一种可以快速、准确鉴别沉香片、沉香虫漏、沉香勾丝3种不同规格沉香中化学成分的方法;建立的UPLC法测定沉香中沉香四醇和8-四氢色酮含量,方法准确、可靠,可以为沉香的质量控制提供新的技术手段。 展开更多

关键词 沉香 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法 超高效液相色谱 质量控制

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西帕依固龈液成分鉴定及其治疗复发性阿弗他溃疡作用机制的网络药理学研究 被引量：4

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作者 马璇 范晨阳 +2 位作者 季志红 李柯翱 聂继红 《中国药业》 CAS 2022年第2期41-45,共5页

目的鉴定西帕依固龈液的化学成分,探讨其治疗复发性阿弗他溃疡(RAU)的作用机制。方法采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法分析西帕依固龈液的化学成分。利用文献挖掘及查询中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)和比较药理学(C... 目的鉴定西帕依固龈液的化学成分,探讨其治疗复发性阿弗他溃疡(RAU)的作用机制。方法采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法分析西帕依固龈液的化学成分。利用文献挖掘及查询中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)和比较药理学(CTD)数据库,筛选处方有效成分及各药物的作用靶点。通过GEO,DisGeNET,Human Phenothpe Ontology,DrugBank数据库获取RAU疾病靶点。取药物-疾病交集靶点,使用Cytoscape 3.7.2软件构建复方靶点网络,对核心靶点进行基因本体论(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析。结果共获得没食子酸等11个化学成分的914个靶点,RAU的206个疾病靶点,肿瘤坏死因子(TNF)、γ干扰素(IFN-γ)等33个交集靶点;GO富集分析得到脂多糖的反应、对细菌来源分子的反应等920项,其中生物过程877项,细胞成分10项,分子功能33项;KEGG通路分析得到核因子(NF)-κB、低氧诱导因子-1(HIF-1)、程序性坏死、细胞因子-细胞因子受体相互作用等12条信号通路。结论西帕依固龈液所含没食子酸等核心成分能作用于TNF及IFN-γ等基因,继而调控NF-κB及HIF-1等多条信号通路,从而发挥治疗RAU的作用。 展开更多

关键词 网络药理学 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法 复发性阿弗他溃疡 西帕依固龈液 作用机制

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UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性和HPLC法定量分析菟丝子饮片成分

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作者 欧余航 张宽 +2 位作者 周菲 许榕倩 吴金栋 《福建中医药》 2023年第11期38-42,共5页

目的分别采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法对菟丝子饮片成分进行定性与定量分析。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法对菟丝子饮片成分进行定性分析,质谱条件:Acclaim UPLC RSLC 120 C18... 目的分别采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法对菟丝子饮片成分进行定性与定量分析。方法采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法对菟丝子饮片成分进行定性分析,质谱条件:Acclaim UPLC RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2µm);流动相乙腈(A)-0.01%甲酸水溶液(B);流速0.3 mL/min;进样量2µL;柱温30℃;质电喷雾离子源(ESI)。分别在正、负离子模式下采集数据,鉴定出分离度高、含量较大的成分。并采用HPLC法进行定量分析,色谱条件:大连依利特Sino⁃Chrom ODS-BP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm);乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1 mL/min;紫外检测波长360 nm;柱温25℃。结果UPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定出菟丝子饮片中5个分离度高、含量较大的成分,分别为绿原酸、咖啡酸、异槲皮素、金丝桃苷、紫云英苷。HPLC法定量分析上述5个成分分离度良好;具有较好的线性关系(r≥0.9991),精密度、稳定性、重复性良好;加样回收率为98.31%~100.6%,RSD为1.36%~2.23%(n=6)。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS法专属性好,HPLC法简便、可靠,可用于菟丝子饮片成分的定性分析与定量检测,为菟丝子饮片质量评价提供参考。 展开更多

关键词 菟丝子饮片 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法 高效液相色谱法 定性分析 定量分析

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不同产地苍术低聚糖的糖谱特征分析 被引量：2

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作者 常丽坤 张文晋 +7 位作者 曹也 杨健 王升 康传志 周利 王月枫 吕朝耕 郭兰萍 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期189-196,共8页

目的:建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)的苍术低聚糖定量方法,考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法:通过UPLC-Q-TO... 目的:建立基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)的苍术低聚糖快速分析方法和基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)的苍术低聚糖定量方法,考察不同产地苍术药材的低聚糖糖谱特征。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS对苍术的低聚糖成分进行鉴定,流动相为0.1%氨水乙腈溶液(A)-0.1%氨水溶液(B)梯度洗脱(0~0.5 min,98%A;0.5~2.0 min,98%~89%A;2.0~2.5 min,89%~86%A;2.5~5.5 min,86%~80%A;5.5~6.5 min,80%~72%A;6.5~9.5 min,72%~63%A;9.5~14.0 min,63%~50%A;14.0~16.0 min,50%A;16.0~16.5 min,50%~98%A;16.5~20 min,98%A),柱温60℃,流速0.2 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据,扫描范围50~1 500。通过保留时间、相对分子质量、一级和二级MS特征碎片离子信息,并结合对照品信息完成低聚糖的定性分析。采用UPLC-ELSD对苍术中9种低聚糖进行定量测定,流动相0.1%氨水乙腈溶液(A)-0.1%氨水溶液(B)梯度洗脱(0~1 min,98%~75%A;1~7 min,75%~70%A;7~18 min,70%~55%A;18~23 min,55%A;23~23.5 min,55%~98%A;23.5~28 min,98%A),ELSD的漂移管温度50℃。采用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合评价不同产地苍术的分组趋势及差异性低聚糖成分。结果:从苍术中共鉴定了24个低聚糖成分,含11对同分异构体。其中,与安徽、重庆、江苏南京、陕西比较,道地产区茅山苍术中蔗果三糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果十糖4种低聚糖成分含量的差异具有统计学意义(P<0.05),其蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖的总量达16.47%。茅山苍术的果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖异构体的峰面积比值>1。结论:不同产地苍术中低聚糖的种类及含量差异较大,果-果型低聚糖与蔗-果型低聚糖峰面积比值>1可能是苍术道地性特征之一,可为该药材的深入开发利用及质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 苍术 低聚糖 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS) 蒸发光散射检测器(ELSD) 主成分分析(PCA) 道地产区 正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)

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喜碱鸢尾根水提取物抗炎活性部位筛选及其化学成分分析 被引量：2

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作者 穆巴热科•吾普尔 马俊杰 +5 位作者 阿孜古丽•阿里木 李玮 王晓梅 胡君萍 李莉 王新玲 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期157-167,共11页

目的:建立脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞的炎症模型,筛选喜碱鸢尾根水提取物抗炎活性部位,并进行化学成分分析。方法:水提醇沉法提取,AB-8型大孔吸附树脂色谱法分离上清液,得上清液浸膏和水,20%乙醇,40%乙醇,60%乙醇洗脱物(YWG,YWG-0%,YW... 目的:建立脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞的炎症模型,筛选喜碱鸢尾根水提取物抗炎活性部位,并进行化学成分分析。方法:水提醇沉法提取,AB-8型大孔吸附树脂色谱法分离上清液,得上清液浸膏和水,20%乙醇,40%乙醇,60%乙醇洗脱物(YWG,YWG-0%,YWG-20%,YWG-40%,YWG-60%),细胞增殖与活性检测(CCK-8)法测定上清液和不同体积分数乙醇洗脱物对RAW264.7细胞活力的影响,Griess和酶联免疫吸附(ELISA)法分别测定细胞上清液中一氧化氮(NO),肿瘤坏死因子(TNF)-α及白细胞介素(IL)-6,IL-10,IL-1β的水平。采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOFMS/MS)对YWG及抗炎活性最强部位进行成分辨识和比较。结果:不同体积分数乙醇洗脱物对LPS诱导的RAW264.7细胞上清液中的NO,TNF-α,IL-1β,IL-6的释放均有明显抑制作用(P<0.05),对IL-10的释放具有明显促进作用(P<0.05),且YWG-60%洗脱物作用极为显著(P<0.01)。采用UHPLC-QTOF-MS/MS技术对YWG及YWG-60%进行比较分析,正负离子模式共检出127种物质,其中黄酮类物质61种。与YWG相比,YWG-60%中含量升高的黄酮类化合物有25种。结论:喜碱鸢尾根YWG-60%具有显著抗炎作用,且推测抗炎有效成分主要为黄酮类化合物,该研究为阐明喜碱鸢尾根水提物药效物质基础提供了一定科学理论数据。 展开更多

关键词 喜碱鸢尾根 RAW264.7细胞 抗炎作用 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF-MS/MS) 黄酮类

原文传递

补肺活血胶囊UPLC指纹图谱建立及质量评价

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作者 任慧 郭盛 +7 位作者 许小雪 张祎盈 李全 王恒斌 耿婉丽 尚尔鑫 钱大玮 段金廒 《中国现代中药》 CAS 2022年第11期2214-2221,共8页

目的:建立补肺活血胶囊超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),检测波长为246 nm,建立补肺活... 目的:建立补肺活血胶囊超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),检测波长为246 nm,建立补肺活血胶囊指纹图谱;采用UPLC串联四极杆飞行时间质谱法结合对照品对所建立的指纹图谱共有峰进行定性分析;采用主成分分析(PCA)进一步对影响补肺活血胶囊质量均一性的差异性成分进行筛选。结果:依据11批样品建立的指纹图谱相似度评价均大于0.969;指纹图谱中共标定20个共有峰,对其中18个共有峰进行了化学成分鉴定。PCA显示,影响补肺活血胶囊批间质量均一性的主要化学组分为补骨脂苷和异补骨脂苷。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法专属性强,可用于补肺活血胶囊的质量评价。 展开更多

关键词 补肺活血胶囊 指纹图谱 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法

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基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术的白术化学成分快速识别研究 被引量：2

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作者 霍冬梅 《内蒙古中医药》 2017年第21期204-204,共1页

目的:探讨超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术对中药白术化学成分进行快速识别。方法:通过采取超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法对白术药材化学成分进行识别研究,使用水-乙腈流动相梯度洗脱,并将其研究数据以软件Massly... 目的:探讨超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术对中药白术化学成分进行快速识别。方法:通过采取超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法对白术药材化学成分进行识别研究,使用水-乙腈流动相梯度洗脱,并将其研究数据以软件Masslynx4.1进行分析处理。结果:对其数据进行分析后得到白术的24个峰信号,20种化学成分。结论:超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术可快速识别白术的化学成分,识别方法较为准确,灵敏度高。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法 白术 化学成分

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