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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留 被引量：17
1
作者 张楠 范赛 +4 位作者 薛颖 刘平 刘伟 吴国华 赵榕 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期89-93,共5页
目的建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLCMS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM ... 目的建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLCMS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 8种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为81.2%~94.1%,RSD在4.2%~14.3%。8种目标化合物的检出限在0.1~0.2μg/kg,定量限在0.2~0.5μg/kg。对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 鸡肉 兽药残留
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液相色谱-串联质谱法测定食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V 被引量：14
2
作者 马晓燕 朱顺达 +1 位作者 肖海龙 黄光荣 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期182-186,共5页
目的:建立一种快速、准确的食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。方法:样品经提取、聚酰胺小柱净化、解析处理后,采用XDB-C18色谱柱,以乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离后,在负离子... 目的:建立一种快速、准确的食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。方法:样品经提取、聚酰胺小柱净化、解析处理后,采用XDB-C18色谱柱,以乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离后,在负离子和多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析。结果:在优化的条件下,喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的检出限为1～10ng/mL;在5～1000ng/mL质量浓度范围线性良好,相关系数均大于0.99;平均回收率在85%以上,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法简单、灵敏度高,适用于食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V3种着色剂的同时定性和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 喹啉黄 酸性绿S 专利蓝V
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HPLC-MS/MS法同时测定毛樱桃叶中7种黄酮类成分的含量 被引量：10
3
作者 姚彤 金希儒 +2 位作者 毛煦 孙尧 彭缨 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期221-228,共8页
目的建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定毛樱桃叶中槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁7种主要黄酮类化合物的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0... 目的建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定毛樱桃叶中槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁7种主要黄酮类化合物的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)为分析柱,以乙腈(A)和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(B)为流动相体系,梯度洗脱,流速为0.8 m L·min^(-1)。采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)负离子化方式检测,以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行扫描定量。结果槲皮苷、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、阿福豆苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和芦丁分别在质量浓度为125~4 000、35~1 120、6.75~216、1.4~44.8、65~2 080、3.75~120、65~2 080μg·L-1内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,7种成分的加样回收率为96.8%~103.4%(RSD<3%,n=6)。7种黄酮类化合物的含量质量分数分别为5.234%、0.203%、0.053%、0.005%、0.605%、0.011%、1.130%。结论该方法可用于测定樱桃叶中含量差异较大的黄酮类化合物的含量,为樱桃叶的质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 毛樱桃叶 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 黄酮 含量测定
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UPLC-MS/MS法测定补肾抗疲劳中成药及保健食品中非法添加的9种PDE-5抑制剂及其衍生物 被引量：9
4
作者 倪赞 张崇生 《中南药学》 CAS 2018年第9期1295-1299,共5页
目的建立补肾抗疲劳类中成药及保健食品中非法添加9种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。方法采用Agilent Zorbax SB C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙... 目的建立补肾抗疲劳类中成药及保健食品中非法添加9种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。方法采用Agilent Zorbax SB C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol·L^(-1)乙酸铵(含体积分数0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以动态多反应监测模式(DMRM)检测。结果 9种PDE-5抑制剂及其衍生物在相应浓度范围内与峰面积均呈良好线性关系,r均大于0.998,检测限(S/N=3)为0.03~0.22 ng·mL^(-1),3个浓度水平回收率均在92.4%~109.8%,RSD均在0.70%~4.0%(n=6)。收集的86批样品中有58批呈非法添加阳性。结论本方法快速,准确,灵敏度高和专属性强,可用于补肾抗疲劳类中成药及保健食品中9种PDE-5抑制剂及其衍生物的定性筛查和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 PDE-5抑制剂 非法添加 补肾抗疲劳 中成药 保健食品
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UPLC-MS/MS测定食品中18种非食用色素的研究 被引量：7
5
作者 唐俊 曾凯 刘志斌 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第11期174-179,共6页
建立以超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时测定辣椒酱中18种非食用色素的有效方法。样品通过MgSO4和NaCl协同乙腈振荡提取,提取液经QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe的简称)填料净化后采用多反应监测(multiple... 建立以超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱同时测定辣椒酱中18种非食用色素的有效方法。样品通过MgSO4和NaCl协同乙腈振荡提取,提取液经QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe的简称)填料净化后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明:18种非食用色素的定量限为6.0μg/kg^51.0μg/kg,回收率为80.2%~109.2%,相对标准偏差为2.4%~9.7%。该方法实现了多种非食用色素的同时分析,适用于打击辣椒酱中非法添加非食用色素的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 辣椒酱 非食用色素 QUECHERS 快速测定
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种农药
6
作者 何明穗 李娜 罗清莉 《广州化工》 CAS 2024年第16期80-84,共5页
通过直接进样超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对地表水和地下水中克百威等7种农药进行测定,检出限、精密度、准确度和实际样品测试表明:当进样体积为10μL时,克百威的检出限为0.23μg/L、涕灭威的检出限为4.94μg/L、敌敌畏的检出... 通过直接进样超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对地表水和地下水中克百威等7种农药进行测定,检出限、精密度、准确度和实际样品测试表明:当进样体积为10μL时,克百威的检出限为0.23μg/L、涕灭威的检出限为4.94μg/L、敌敌畏的检出限为0.06μg/L、马拉硫磷的检出限为0.38μg/L、乐果的检出限为0.26μg/L、毒死蜱的检出限为3.52μg/L、莠去津的检出限为0.04μg/L,方法精密度相对标准偏差为1.5%~15.9%;在地表水和地下水中的加标回收率为74.0%~115%,相关系数在0.996~0.999之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 农药 水质 直接进样
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高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定土壤中苦味酸和联苯胺 被引量：5
7
作者 杨静 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期145-153,共9页
为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5~100.0μg/L质量浓度范围内,目标化... 为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5~100.0μg/L质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r>0.999 9),苦味酸、联苯胺的检出限分别为0.16、0.30μg/kg,精密度相对标准偏差为1.5%~5.8%,加标回收率范围为70.1%~111.0%。该方法灵敏度高、前处理步骤简便,适用于低含量苦味酸和联苯胺的土壤测定。实验表明,以碱性木素为原料,采用热解法在氮气氛围下600℃煅烧得到的生物质炭,对土壤中联苯胺的去除率高达98.2%,对苦味酸的去除率超过50%,可有效实现污染土壤的修复。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 苦味酸 联苯胺 碱性木素 生物质炭
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超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺残留 被引量：1
8
作者 马健 陈艳宏 +1 位作者 张明 赵媛坤 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期286-291,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉基质中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺3种抗病毒类兽药残留的检测技术。方法禽肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉基质中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺3种抗病毒类兽药残留的检测技术。方法禽肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,采用UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 mm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,溶剂标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果3种目标化合物阴性样品加标水平在0.5、1.0和5.0μg/kg下,回收率为81.3%~99.7%,精密度为3.6%~11.1%(n=6)。3种目标化合物的检出限为0.06~0.20μg/kg,定量限为0.20~0.50μg/kg。对30件禽肉样品进行检测,均未检测到相关兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,适用于禽肉中该类兽药残留的日常监测。 展开更多
关键词 QUECHERS 金刚烷胺 金刚乙胺 二甲金刚胺 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 禽肉 兽药残留
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法测定粮谷中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素的研究 被引量：5
9
作者 吴亚凉 熊丽云 潘建伟 《粮食与饲料工业》 CAS 2018年第8期58-61,共4页
建立了粮谷中玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇检测的超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联的分析方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈溶液提取,经免疫亲和柱净化,以水溶液(含0.1%甲酸)和甲醇(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,... 建立了粮谷中玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇检测的超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联的分析方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈溶液提取,经免疫亲和柱净化,以水溶液(含0.1%甲酸)和甲醇(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,质谱以负离子模式扫描和多反应监测模式进行检测,以外标法定量。结果表明,玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇在1~100μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.994,检出限为0.5~1.0μg/kg,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,平均加标回收率为87.2%~100.6%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。本方法结果准确可靠,灵敏度高,可适用于粮谷中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮 α-玉米赤霉烯醇 β-玉米赤霉烯醇 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中20种β-阻断剂残留 被引量：5
10
作者 范赛 张楠 +3 位作者 刘平 李丽萍 吴国华 赵榕 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期829-835,867,共8页
目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中20种β-阻断剂兽药残留的检测技术。方法动物性食品样品经酸解提取后,经混合型阳离子交换柱净化,浓缩复溶后采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 m... 目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中20种β-阻断剂兽药残留的检测技术。方法动物性食品样品经酸解提取后,经混合型阳离子交换柱净化,浓缩复溶后采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果20种β-阻断剂兽药阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为61.9%~119.1%,相对标准偏差为1.5%~28.4%(n=6)。20种β-阻断剂兽药的检出限在0.01~0.15μg/kg,定量限在0.03~0.50μg/kg。对30件动物性食品样品进行了目标化合物的检测,未检测到相关β-阻断剂兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。 展开更多
关键词 Β-阻断剂 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 动物性食品 兽药残留
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定中成药及保健食品中非法添加的15种抗组胺类化学成分 被引量：5
11
作者 张崇生 倪赞 +2 位作者 叶建晨 吴大升 刘萌 《中南药学》 CAS 2021年第5期954-957,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法快速检测中成药及保健食品中非法添加的15种抗组胺类化学成分。方法采用Agilent Zorbax SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸-10 mmol·L^(... 目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法快速检测中成药及保健食品中非法添加的15种抗组胺类化学成分。方法采用Agilent Zorbax SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸-10 mmol·L^(-1)甲酸铵为流动相体系,梯度洗脱,正离子ESI+模式下,多反应监测模式检测。结果 15种抗组胺类化学成分在相应线性范围内与峰面积线性关系良好,r均>0.998,检测限(S/N=3)在0.436~0.629 ng·mL^(-1)。收集的53批样品种有8批呈非法添加阳性。结论本方法快速,准确,灵敏度高,可用于中成药及保健食品中15种抗组胺类化学成分的定性筛查和定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 抗组胺类化学成分 非法添加 中成药 保健食品
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UPLC-MS/MS测定酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰
12
作者 袁松 黄海伟 +2 位作者 张龙浩 陈华 张庆生 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1219-1223,共5页
目的 建立酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法 采用ACQUITY UPLC^(■) CSH^(TM) Phenyl-Hexyl(150 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱;0.1%甲酸水溶... 目的 建立酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。方法 采用ACQUITY UPLC^(■) CSH^(TM) Phenyl-Hexyl(150 mm×3.0 mm,1.7μm)色谱柱;0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.45 mL·min^(–1),柱温为50℃;采用ESI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对基因毒性杂质进行定量检测。结果 杂质在0.10~10.04ng·mL^(–1)具有良好的线性关系;原料药的低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)分别为103.58%(RSD=3.30%),98.65%(RSD=2.73%),92.00%(RSD=1.98%);片剂的低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为91.53%(RSD=0.78%),96.76%(RSD=3.12%),93.01%(RSD=2.21%);检测限与定量限分别为0.014 ng·mL^(–1)和0.046 ng·mL^(–1)。结论 该方法灵敏度高,专属性强,可用于测定酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰,为酒石酸伐尼克兰质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 酒石酸伐尼克兰 基因毒性杂质 含量测定 N-亚硝基伐尼克兰 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测生鲜肉中四环素类抗生素残留 被引量：4
13
作者 赵飞 高广慧 《山东化工》 CAS 2016年第14期48-50,共3页
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测生鲜肉中四环素类抗生素残留的分析方法。方法采用C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,柱温30℃,样品室温度10℃。流动相由A相（乙腈）和B相（0.1%甲酸溶液）组成,... 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测生鲜肉中四环素类抗生素残留的分析方法。方法采用C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,柱温30℃,样品室温度10℃。流动相由A相（乙腈）和B相（0.1%甲酸溶液）组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在5 min内完成检测。四种四环素类抗生素土霉素、金霉素、四环素和强力霉素均在10~200μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.995。样品最低检出限为50μg/kg,回收率在80%~89%之间,相对标准偏差为2.5%~6.3%。该方法准确度高,灵敏度好,适用于生鲜肉中四环素类抗生素的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 四环素类抗生素 生鲜肉
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中氯霉素的含量 被引量：4
14
作者 赵飞 高广慧 《山东化工》 CAS 2016年第13期82-84,共3页
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,柱温30℃。流动相由A相（乙腈）和B相（0.1%甲酸溶液）组成,流速为0.4 m L/m... 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,柱温30℃。流动相由A相（乙腈）和B相（0.1%甲酸溶液）组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在2min内完成检测。氯霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品最低检出限为0.05μg/kg,回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差为3.2%~4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 氯霉素 蜂蜜
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牛奶中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质超高效液相色谱-串联质谱测定方法的研究 被引量：3
15
作者 杨琳 王梦 +2 位作者 李敬光 王雨昕 赵云峰 《中国卫生工程学》 CAS 2015年第3期200-205,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶基质中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法。方法牛奶中的目标化合物经过乙腈超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis@WAX6cc)进行净化,9%氨水-甲醇洗脱。经Waters ACQ... 目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶基质中11种全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的方法。方法牛奶中的目标化合物经过乙腈超声提取后,过固相萃取柱(Waters Oasis@WAX6cc)进行净化,9%氨水-甲醇洗脱。经Waters ACQUITYTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析。结果 11种目标化合物3个添加水平的加标回收率为66.9%~118.1%;相对标准偏差为1.1%~15.3%;检出限为0.5~10 pg/ml;定量限为1~20 pg/ml。对6份市售牛奶样本进行目标化合物的检测,4份样品中检测出2H-全氟-2-癸烯酸,浓度范围为<LOD^2.69pg/ml,3份样品中检测出1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐,浓度范围为<LOD^32.07 pg/ml。结论本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,适用于牛奶基质中全氟烷酸与全氟磺酸前体物质的检测。 展开更多
关键词 全氟烷酸与全氟磺酸前体物质 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 SPE纯化 牛奶
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UPLC-MS/MS筛查卤制品中罂粟壳生物碱及工业染料 被引量：2
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作者 陈秀红 王春英 +3 位作者 赵光跃 白成莲 苏姗姗 姚志敏 《食品科技》 CAS 北大核心 2020年第4期296-301,共6页
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)筛查和分析卤制品中7种罂粟壳生物碱及16种工业染料。样品经95%乙腈溶液提取,用Captive Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱... 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)筛查和分析卤制品中7种罂粟壳生物碱及16种工业染料。样品经95%乙腈溶液提取,用Captive Enhanced Matrix Removal(EMR)-Lipid固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.8 μm)分离,0.1%甲酸2 mmol乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应检测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明,23种目标化合物在0.1~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^2>0.99);定量限(LOQ)为0.2~20 μg/kg,回收率为72.1%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于卤制品中7种罂粟壳生物碱和16种工业染料的定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 卤制品 罂粟壳生物碱 工业染料 筛查
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超高效液相色谱-串联质谱仪分析水中的微囊藻毒素LR和RR
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作者 寿婕 董建淼 潘月燕 《皮革制作与环保科技》 2022年第9期57-59,共3页
利用固相萃取和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱,建立地表水中微囊藻毒素的分析方法。采用甲醇和0.1%甲酸为流动相,微囊藻毒素-LR和RR在ACQUITY UPLC BEHC18柱上获得理想的分离效果;采用HLB小柱作为固相吸附载体进行固相萃取前处理,... 利用固相萃取和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱,建立地表水中微囊藻毒素的分析方法。采用甲醇和0.1%甲酸为流动相,微囊藻毒素-LR和RR在ACQUITY UPLC BEHC18柱上获得理想的分离效果;采用HLB小柱作为固相吸附载体进行固相萃取前处理,有效方便地去除了干扰。目标物在50~600μg/L范围内具有良好的线性相关性,微囊藻毒素-LR的检出限为0.017μg/L,微囊藻毒素-RR的检出限为0.015μg/L。 展开更多
关键词 微囊藻毒素-LR和RR 固相萃取 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱
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UPLC-MS/MS快速筛查除虫菊素类农药中隐性成分尼古丁
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作者 姚志敏 林童 +4 位作者 陈秀红 苏姗姗 白成莲 凤晓博 唐磊 《中国口岸科学技术》 2021年第4期44-48,共5页
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查除虫菊素类农药非法添加隐性成分尼古丁含量。样品经乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶液提取,用凝胶色谱系统GPC净化,采用CAPCELL PAK C_(18)IF2色谱柱(2.1mm×100 mm,2μm)分离... 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查除虫菊素类农药非法添加隐性成分尼古丁含量。样品经乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶液提取,用凝胶色谱系统GPC净化,采用CAPCELL PAK C_(18)IF2色谱柱(2.1mm×100 mm,2μm)分离,0.1%甲酸(含2 mmoL乙酸铵)水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应检测(MRM)模式进行质谱分析。尼古丁在0.2~50 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)=0.99966);定量限(LOQ)为0.5μg/kg,回收率为70.8%~90.5%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.1%。该方法简单、准确、快速,适用于农药中非法添加隐性成分尼古丁的定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 除虫菊素类农药 隐性成分 尼古丁 快速筛查
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生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的超高效液相色谱-串联质谱法研究 被引量：14
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作者 王雨昕 李敬光 +2 位作者 赵云峰 郭斐斐 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1134-1140,共7页
建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质与肝匀浆基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的方法。相对应的生物基质中的目标化合物分别用水或甲醇超声提取后,过固相萃取柱(Waters OasisWAX 3cc)进行净... 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血清基质与肝匀浆基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的方法。相对应的生物基质中的目标化合物分别用水或甲醇超声提取后,过固相萃取柱(Waters OasisWAX 3cc)进行净化,并分别使用甲醇洗脱前体化合物,9%氨水-甲醇洗脱全氟辛酸与全氟辛烷磺酸。经Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm×1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,采用内标法进行定量分析。4种目标化合物在两种生物基质中的加标回收率为94.6%～128.4%;相对标准偏差为2.5%～14.9%;检出限为0.01～0.42μg/L;定量限为0.04～1.5μg/L。本方法简单、快速,准确度和灵敏度高,满足生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸的代谢表征和暴露来源研究的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS) 生物基质 固相萃取 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 前体化合物
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基于UHPLC-QqQ-MS和网络药理学的二冬汤潜在活性成分含量测定及作用机制分析 被引量：1
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作者 王学圆 李宝鑫 +3 位作者 石守刚 黄正军 代云桃 秦雪梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期28-34,共7页
目的:建立二冬汤中活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-Qq Q-MS),并对该方进行抗胰岛素抵抗作用靶点和通路的预测。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(... 目的:建立二冬汤中活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-Qq Q-MS),并对该方进行抗胰岛素抵抗作用靶点和通路的预测。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,90%~87%A;3~6 min,87%~86%A;6~9 min,86%~83%A;9~11 min,83%~75%A;11~18 min,75%~70%A;18~19 min,70%~52%A;19~22 min,52%A;22~25 min,52%~5%A;25~27 min,5%~90%A;27~30 min,90%A);利用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正、负离子模式检测其含量。在此基础上,运用网络药理学方法预测二冬汤发挥抗胰岛素抵抗作用的靶点和通路。结果:二冬汤中20个活性成分在一定质量浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率良好。含量测定结果显示,15批样品中高质量浓度的成分为黄芩素(1259.39~1635.78 mg·L^(-1))、黄芩苷(1078.37~1411.52 mg·L^(-1));中质量浓度的成分为知母皂苷BⅡ(245.10~604.89 mg·L^(-1))、芒果苷(148.59~217.04 mg·L^(-1))、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷(89.30~423.26 mg·L^(-1))、芦丁(46.91~1553.61 mg·L^(-1))、甘草酸(55.97~391.47 mg·L^(-1))、新芒果苷(37.45~127.03 mg·L^(-1))、荷叶碱(0.89~63.48 mg·L^(-1))、金丝桃苷(6.96~136.78 mg·L^(-1))、甘草苷(30.89~122.78 mg·L^(-1))、甘草素(26.64~110.67 mg·L^(-1))、原薯蓣皂苷(58.57~284.26 mg·L^(-1));低质量浓度的成分为伪原薯蓣皂苷(5.49~22.96 mg·L^(-1))、汉黄芩素(7.16~20.74 mg·L^(-1))、人参皂苷Rb1(7.31~23.87 mg·L^(-1))、人参皂苷Rg1(10.78~28.33 mg·L^(-1))、甲基麦冬黄烷酮A(0.74~1.67 mg·L^(-1))、人参皂苷Re(7.78~24.76 mg·L^(-1))、麦冬皂苷D(2.08~4.29 mg·L^(-1))。网络药理学结果表明,二冬汤发挥抗胰岛素抵抗作用机制可能与磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/Akt)信号通路有关。结论:建立的UHPLC-Qq Q-MS可为二冬汤复方制剂的开发奠定基础。网络药理学研究结果可为二冬汤治疗2型� 展开更多
关键词 经典名方 二冬汤 活性成分 定量分析 网络药理学方法 2型糖尿病 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-QqQ-MS)
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