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液液萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留 被引量：13
1
作者 张鸣珊 李腾崖 +2 位作者 曹小聪 何书海 梁焱 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期838-842,共5页
建立了液液萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂... 建立了液液萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1~40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02~0.80ng/L,平均回收率为73.5%~92.8%,相对标准偏差为1.2%~8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。 展开更多
关键词 磺胺类药物 液液萃取 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 地表水
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加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留 被引量：12
2
作者 杨静 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期156-164,共9页
为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法。样... 为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS)3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84~1.04。在0.2~100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r>0.999),6种目标化合物的检出限为0.09~0.75μg/kg,加标回收率为60.9%~89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 高效液相色谱/三重四级杆质谱 喹诺酮类抗生素
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液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测原料乳中18种喹诺酮药物残留 被引量：10
3
作者 周艳华 李涛 +1 位作者 潘小红 向俊 《食品与机械》 北大核心 2021年第8期63-69,76,共8页
目的:建立一种同时检测原料乳中18种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。方法:采用液液萃取净化法进行前处理,并将该前处理技术与超高效液相色谱串联质谱相结合,分析原料乳中18种喹诺酮类药物的残留量。结果:18种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL... 目的:建立一种同时检测原料乳中18种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。方法:采用液液萃取净化法进行前处理,并将该前处理技术与超高效液相色谱串联质谱相结合,分析原料乳中18种喹诺酮类药物的残留量。结果:18种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL内具有良好的线性关系(R^(2)≥0.992),检出限为0.02~0.50μg/kg,定量限为0.06~1.50μg/kg;18种喹诺酮的加标回收率为74.0%~106.5%,相对标准偏差为1.1%~13.0%。结论:该方法简单高效、准确度高,可作为原料乳中喹诺酮类药物残留的定量确证检验方法。 展开更多
关键词 液液萃取 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 喹诺酮类化合物 原料乳
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红参皂苷组分对大鼠血浆中神经化学物质的影响 被引量：9
4
作者 李帅坪 黄鑫 +1 位作者 张勇 刘淑莹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第14期2918-2924,共7页
目的考察红参皂苷组分A和B对大鼠血浆中15种神经化学物质水平的影响。方法将红参总皂苷经大孔吸附树脂分离纯化制备得到皂苷组分A和B,采用高效液相色谱-质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)测定其中皂苷成分的组成和量,并采用超高效液相色谱-三重... 目的考察红参皂苷组分A和B对大鼠血浆中15种神经化学物质水平的影响。方法将红参总皂苷经大孔吸附树脂分离纯化制备得到皂苷组分A和B,采用高效液相色谱-质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)测定其中皂苷成分的组成和量,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)测定大鼠血浆中多巴胺(DA)、肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)、5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)、酪氨酸(Tyr)、甘氨酸(Gly)、谷氨酸(Glu)、谷氨酰胺(Gln)、天冬氨酸(Asp)、牛磺酸(Tau)、丝氨酸(Ser)、色氨酸(Try)、乙酰胆碱(Ach)、组胺(His)共15种神经化学物质的量及其变化情况。结果通过对皂苷组成和量与神经化学物质之间的内在联系分析,发现组分A和B在皂苷成分组成方面存在明显差异,极性较大皂苷类成分主要集中在组分A中,而组分B中含有的皂苷成分极性相对较小。组分A各剂量组的大鼠血浆中Ach、Tau、Glu、Gln、Asp、Tyr、E、NE、DA的量升高,组分B各剂量组的大鼠血浆中Gly、His、5-HT、Ser、5-HIAA、Try的量显著升高,并且与给药剂量呈正相关趋势,提示极性较大皂苷组分可提高兴奋性神经化学物质的量,而极性较小皂苷组分表现为提高抑制性神经化学物质的量。结论红参皂苷对中枢神经化学物质的量具有调节作用,极性较小的皂苷组分与保持大脑活动、改善记忆功能、防止脑部疲劳、维持觉醒状态和神经系统抗衰老等作用相关性较大,而极性较大的皂苷组分与调节精神节律、削弱应激反应和改善睡眠等作用相关性较大。 展开更多
关键词 红参 皂苷 神经化学物质 高效液相色谱-质谱 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
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快速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中19种抗生素残留 被引量：2
5
作者 戴轩宇 蔡沐涵 《环境科技》 2023年第5期66-72,共7页
为更高效、准确地分析土壤,建立一种可同时测定土壤中19种抗生素残留的方法。样品经快速溶剂萃取、固相萃取后,进行UPLC-MSMS检测。19种抗生素在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系较好(r> 0.99),方法检出限为0.03~0.69μg/kg,加标... 为更高效、准确地分析土壤,建立一种可同时测定土壤中19种抗生素残留的方法。样品经快速溶剂萃取、固相萃取后,进行UPLC-MSMS检测。19种抗生素在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系较好(r> 0.99),方法检出限为0.03~0.69μg/kg,加标回收率为45.2%~149%,相对标准偏差为2.8%~19.6%。应用该法检测长江下游地区不同类型土壤样品,畜禽养殖粪便还田土壤中共检出9种抗生素,检出质量分数最高的抗生素为诺氟沙星(38.4μg/kg)。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 全自动固相萃取 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 抗生素 土壤
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UPLC-MS/MS测定AM真菌侵染丹参植物脱落酸含量 被引量：6
6
作者 周修腾 康利平 +3 位作者 李鹏英 杨光 王雪 陈美兰 《中国农学通报》 2016年第12期92-97,共6页
旨在建立一种分析丹参植物体内脱落酸含量的方法,揭示AM真菌对丹参脱落酸含量的影响。本研究采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）,植物激素采用异丙醇：水：HCI（2：1：0.002）提取液提取,二氯甲烷萃取,进而应用超高效液... 旨在建立一种分析丹参植物体内脱落酸含量的方法,揭示AM真菌对丹参脱落酸含量的影响。本研究采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）,植物激素采用异丙醇：水：HCI（2：1：0.002）提取液提取,二氯甲烷萃取,进而应用超高效液相色谱-质谱联用,以多反应监测（MRM）进行定量分析。脱落酸在线性范围内的相关系数（r）为0.9986;检出限为0.0466 ng/m L;植物根和叶片高、中、低3个浓度加标回收率在80.48%～96.41%之间;日内和日间精密度RSD均低于10.0%;稳定性和重复性RSD均低于5.0%,接种AM真菌丹参植物根和叶片中脱落酸含量均显著低于对照组。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于丹参植物内源激素脱落酸的含量检测。 展开更多
关键词 脱落酸 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 丹参 丛枝菌根真菌
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超高效液相色谱—串联质谱法测定粮谷中16种常见农药残留 被引量：6
7
作者 陈丽娜 刘春明 +1 位作者 王晶 王强 《长春师范大学学报》 2018年第12期65-72,共8页
本文结合改进的Qu ECh ERS方法与超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,建立了大米、小米、绿豆、豇豆四种粮谷中16种常用农药多残留检测方法。样品经0. 1%乙酸的乙腈提取,用分散固相萃取方法净化后,采用多反应监测模式测定。通过化合物... 本文结合改进的Qu ECh ERS方法与超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,建立了大米、小米、绿豆、豇豆四种粮谷中16种常用农药多残留检测方法。样品经0. 1%乙酸的乙腈提取,用分散固相萃取方法净化后,采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定量离子和定性离子对目标成分进行筛查与确证,实现了大米、小米、绿豆、豇豆样品中16种常用农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性系数均大于0. 99,方法的检出限在0. 01～1. 0μg·kg^(-1)之间,定量限在0. 05～5. 0μg·kg^(-1)之间,在2. 0、5. 0、10. 0μg·kg^(-1)三个添加水平下,除丁草胺、丙草胺和托布津外,农药的平均回收率在80%～120%之间,相对标准偏差(RSD)小于15. 09%。该方法能够对大米等粮谷类样品进行实际检测,且检测时间不超过10 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于粮谷中常用农药残留的快速筛查与确证分析。 展开更多
关键词 QuEChERS方法 超高效液相色谱—三重四级杆质谱 粮谷 农残
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测人尿中34种小肽类禁用物质 被引量：5
8
作者 常巍 申利 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1351-1356,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了人尿中的34种小肽类禁用物质的测定方法。使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 cc,30 mg)对尿样进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后使用Kinetex 2. 6μC18 2. 1 mm×100 mm色谱柱以及Agile... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了人尿中的34种小肽类禁用物质的测定方法。使用Oasis WCX固相萃取小柱(1 cc,30 mg)对尿样进行前处理,洗脱液在38℃氮气流下吹干,复溶后使用Kinetex 2. 6μC18 2. 1 mm×100 mm色谱柱以及Agilent 1290-6470 C进行分析。以含0. 1%甲酸的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源以正离子动态多反应监测模式进行扫描。该方法对于34种小肽类禁用物质的方法选择性、可靠性和稳健度良好,检出限不高于2 ng/mL(S/N> 3),回收率在0. 5%~200. 2%之间,基质效应分布范围为76. 8%~5293. 8%。该方法简单,特异性、灵敏度均可满足世界反兴奋剂机构(WADA)技术文件要求,目前已应用于北京兴奋剂检测实验室的常规检测中。 展开更多
关键词 兴奋剂控制 小肽 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛中10种指标成分的含量 被引量：5
9
作者 侯佳 邹欢 +2 位作者 李勇军 巩仔鹏 王爱民 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1397-1401,1371,共6页
建立超高液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛药材中的绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷、灯盏甲素、芹菜素、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸含量的分析方法。采用Waters BEH C1... 建立超高液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛药材中的绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷、灯盏甲素、芹菜素、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸含量的分析方法。采用Waters BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;流动相为0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）模式。绿原酸、新绿原酸等10个成分在选定的浓度范围内线性关系良好（r≥0.9993）。加样回收率在97.65%～105.4%,RSD为0.66%～5.9%,重复性、稳定性、精密度良好。含量测定结果显示,灯盏细辛药材中野黄芩苷含量均高于《中国药典》2015版所规定的含量限度（≥0.30%）。本方法简便、快速、灵敏度高、准确,可用于灯盏细辛药材中多指标成分的含量测定,并控制灯盏细辛药材质量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 灯盏细辛 指标成分 含量测定
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时检测苦荞中10种真菌毒素 被引量：5
10
作者 唐振涛 于刚 +2 位作者 刘菲 俞凌云 薛康 《安徽农业科学》 CAS 2021年第1期188-193,共6页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素。[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化。通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析。试验对... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素。[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化。通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析。试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数。[结果]根据基质效应考察结果,50%的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应。为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析。方法的线性范围为0.5~50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B 2、G 2,线性范围为0.125~12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70%~105.83%,RSD<9%(n=6)。[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 苦荞 多组分真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
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液相色谱-串联质谱测定果蔬中111种农药残留量 被引量：1
11
作者 宋世文 张玲 +3 位作者 王瑞 陈怡 林思淇 宋晓仪 《中南农业科技》 2023年第5期55-60,共6页
采用分散固相萃取QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式,建立了111种农药的检测方法。应用同位素双母离子技术,实现同类方法未能检测同时又在实践中常见的氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和氟氯氰菊酯等重要组分,... 采用分散固相萃取QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式,建立了111种农药的检测方法。应用同位素双母离子技术,实现同类方法未能检测同时又在实践中常见的氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和氟氯氰菊酯等重要组分,填补了常规方法的14项缺失。在常见果蔬基质中,111种农药线性范围多数在0~200μg/L,至少2个数量级内呈良好的线性,线性相关系数R>0.990,甘蓝在低浓度、中浓度和高浓度添加浓度下的平均回收率为65.2%~113.7%,方法的定量限为0.005~0.100 mg/kg。该方法简便、快速,有较高的灵敏度和稳定性,具有很强的实用价值,能很好地满足农药多残留日常检测要求。 展开更多
关键词 农药残留 果蔬 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 QUECHERS
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海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯残留研究 被引量：1
12
作者 周雪飞 路昭 +6 位作者 戴露媚 丁安平 卢静静 和燕玲 郑晓鹤 张辉 邵伍军 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第2期56-61,共6页
基于“杂质谱”概念,确立科学杂质研究策略,建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱进... 基于“杂质谱”概念,确立科学杂质研究策略,建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行分离,以0.01 mol/L甲酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.4 mL/min。结果显示,对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的线性范围均为1.30~10.20 ng/mL,相关系数r均大于0.9990,方法检出限浓度均为0.80 ng/mL,定量限浓度均为2.60 ng/mL,样品加标回收率均为93.48%~112.82%。本方法可以快速、简便、灵敏、准确地定量测定海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯杂质含量。 展开更多
关键词 杂质谱 海博麦布 基因毒性 对甲苯亚磺酸甲酯 对甲苯亚磺酸乙酯 对甲苯亚磺酸异丙酯 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测白酒与配制酒中4种天然甜味剂 被引量：1
13
作者 李涛 周艳华 +2 位作者 向俊 汪霞丽 袁列江 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第6期310-314,共5页
目的:建立一种快速检测白酒和配制酒中4种天然甜味剂化合物方法。方法:样品经超声稀释定容,利用超高效液相色谱—质谱法进行定性和定量分析。结果:在10.0~200.0 ng/mL线性范围内,4种甜味剂的相关系数R2≥0.997。4种甜味剂检出限为2.88~2... 目的:建立一种快速检测白酒和配制酒中4种天然甜味剂化合物方法。方法:样品经超声稀释定容,利用超高效液相色谱—质谱法进行定性和定量分析。结果:在10.0~200.0 ng/mL线性范围内,4种甜味剂的相关系数R2≥0.997。4种甜味剂检出限为2.88~28.5μg/kg,定量限(LOQ)为9.60~95.2μg/kg。4种甜味剂的加标回收率在84.4%~119%之间,相对标准偏差RSD在2.60%~10.0%之间。结论:该方法简单、高效、准确度高,可作为白酒和配制酒中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸和甘草次酸的定量检验方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 天然甜味剂 白酒 配制酒
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中二氯喹啉酸残留 被引量：5
14
作者 纪律 李启 +1 位作者 李伟营 徐峻卿 《预防医学》 2020年第12期1283-1286,共4页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法直接进样测定水中二氯喹啉酸残留,为水中二氯喹啉酸的痕量检测提供技术支持。方法水样经过0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样测定,以0.2%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters UPLC BE... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法直接进样测定水中二氯喹啉酸残留,为水中二氯喹啉酸的痕量检测提供技术支持。方法水样经过0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样测定,以0.2%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm)色谱柱上实现分离,采用正离子多反应监测模式检测。结果二氯喹啉酸的浓度为0.01~1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数>0.999,检出限为4 ng/L (S/N=3)。在低、中、高3种加标浓度下,方法的加标回收率为98.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~3.8%(n=6)。纯水配置的标准曲线与基质标准曲线的斜率比值为0.90,基质效应较低。检测丽水市水源水、出厂水和管网末梢水共33份水样,其中2份水源水检出二氯喹啉酸残留,浓度分别为52 ng/L和17 ng/L。结论建立的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法前处理过程简单,检测结果灵敏度、准确性高,不受基体干扰,可以满足水中痕量二氯喹啉酸残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 二氯喹啉酸 生活饮用水 水源水
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基于UPLC MS/MS对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素的质量控制
15
作者 周雪飞 和燕玲 +7 位作者 雒文军 李春燕 段光玉 卢静静 丁安平 吴春艳 张辉 邵伍军 《化工与医药工程》 2023年第2期19-22,共4页
建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC MS/MS)对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素质量控制的方法。采用Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速... 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC MS/MS)对盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素质量控制的方法。采用Waters ACQUITY UPLC^(■)BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。经验证14-溴-4'-表柔红霉素的线性范围为0.5474~10.9484 ng/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限浓度为0.1642 ng/mL,定量限浓度为0.5474 ng/mL,样品加标回收率在99.0%~101.3%。可用于快速、简便、灵敏、准确地测定盐酸表阿霉素中14-溴-4'-表柔红霉素的含量。 展开更多
关键词 盐酸表阿霉素 14-溴-4'-表柔红霉素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
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分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测奶粉中16种喹诺酮药物残留 被引量：4
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作者 李涛 周艳华 +2 位作者 向俊 徐文泱 孙桂芳 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第11期54-58,64,共6页
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)同时检测奶粉中16种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。奶粉经水和1%甲酸乙腈提取后,通过C18吸附剂和PSA吸附剂净化后,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测。... 建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)同时检测奶粉中16种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。奶粉经水和1%甲酸乙腈提取后,通过C18吸附剂和PSA吸附剂净化后,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测。结果表明:16种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R2≥0.997)。该方法 16种喹诺酮检出限范围为0.03~0.4μg/kg,定量限范围为0.1~1.5μg/kg。16种喹诺酮的加标回收率在78.1%~105.3%之间,相对标准偏差RSD在0.9%~8.8%之间。该方法简单高效、准确度高,可作为乳粉中喹诺酮类药物残留的定量检验方法。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 喹诺酮类化合物 乳粉
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UPLC-QqQ/MS法检测阿胶强骨口服液阿胶及杂皮源成分
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作者 陈伟 范文玺 +1 位作者 王晓敏 马芹 《中国民族民间医药》 2023年第24期28-32,共5页
目的:建立阿胶强骨口服液中阿胶及掺杂皮源成分的专属性检测方法。方法:用序列分析用胰蛋白酶对阿胶强骨口服液及掺入不同杂皮胶的伪品中胶类成分进行酶解,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ/MS),选择阿胶特征分子离子峰m/z 5... 目的:建立阿胶强骨口服液中阿胶及掺杂皮源成分的专属性检测方法。方法:用序列分析用胰蛋白酶对阿胶强骨口服液及掺入不同杂皮胶的伪品中胶类成分进行酶解,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ/MS),选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8→612.4及牛皮源特征肽A特征离子对m/z 641.3→726.2作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。同时,建立阿胶强骨口服液中马皮胶成分红外谱检测法,结合质谱法鉴别掺伪马皮胶样品。结果:3批购买的阿胶强骨口服液保留时间均与阿胶对照药材一致,在7.7 min出峰,未出现与牛皮胶溶液对应的牛皮特征色谱峰。6批掺入不同杂皮胶(牛皮胶、猪皮胶和马皮胶)中2批马皮胶自制口服液检测出阿胶对照特征峰;2批牛皮胶口服液样品检测出牛皮源特征峰。红外光谱结果显示马皮胶自制口服液在1400~1700 cm^(-1)处吸收峰较特异,可与其它胶质进行区别,补充阿胶强骨口服液对马皮源成分的鉴别。结论:该检测方法专属性强,可用于阿胶强骨口服液中阿胶及杂皮源成分的检测,为阿胶强骨口服液质量标准提升提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 阿胶强骨口服液 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 红外光谱 阿胶
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高效液相色谱-三重四级杆质谱快速筛查及定量检测改善睡眠类保健品和中成药中的22个精神类化合物 被引量：2
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作者 席彰 周亚兰 +1 位作者 康靖 刘亚洲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期320-328,共9页
目的:建立高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品及中成药中22个精神类化合物。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-1 mmol·L^(-1)乙酸铵(... 目的:建立高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品及中成药中22个精神类化合物。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-1 mmol·L^(-1)乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源,用多反应监测结合正离子扫描分析。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、相对离子丰度比,进行定性分析,并对阳性样品进行定量分析。结果:22个精神类化合物(阿普唑仑、地西泮、米安色林、帕罗西汀、氯丙嗪等)在0.1~400 ng·mL^(-1)浓度范围呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,样品回收率在79.1%~109.2%,RSD在1.2%~9.6%,检测下限范围在0.05~0.5 ng·mL^(-1)。本方法可在13 min内同时完成对保健品和中成药中的22个精神类化合物的分离和筛查。检测12批次样品,结果均未检出22个精神类化合物。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可用于常见精神类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 改善睡眠 高效液相色谱-三重四级杆质谱 非法添加 保健品 中成药 定性筛查和定量分析
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UPLC-MS/MS检测浙产延胡索中4种黄曲霉毒素 被引量：3
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作者 谌宇 刘宇文 +1 位作者 张伟 卢智玲 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期2548-2551,共4页
目的建立延胡索中黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法以Agilent Zorbax Eclipse C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定。结果... 目的建立延胡索中黄曲霉毒素(aflatoxin,AF)超高效液相色谱-三重四级杆质谱检测方法。方法以Agilent Zorbax Eclipse C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定。结果样品用70%甲醇提取,检测20批延胡索中的AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997;回收率78.3%~93.7%;重复性RSD为1.5%~2.7%(n=6)。结论该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,适用于延胡索中AF的检测,鉴于市场上延胡索饮片的AF风险较高,建议中国药典增加延胡索的AF检测。 展开更多
关键词 延胡索 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 黄曲霉毒素
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厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究 被引量：3
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作者 邵伍军 和燕玲 +5 位作者 李佳丽 朱灵龙 雷雅琴 李春燕 袁红露 杨荷友 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第1期46-49,共4页
采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为... 采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 方法学研究
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