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苍耳草中多元活性成分动态积累的分析与评价 被引量：4
1
作者 刘娟秀 罗益远 +3 位作者 刘训红 宋建平 华愉教 王胜男 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第17期1498-1507,共10页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆／线性离子阱质谱（UPLC—QTRAP—MS／MS）同时测定苍耳草中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法，并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。方法采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（4．6mm... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆／线性离子阱质谱（UPLC—QTRAP—MS／MS）同时测定苍耳草中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法，并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。方法采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-0.2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，负离子多反应监测（MRM）模式测定；用灰色关联度分析对多元活性成分进行综合评价。结果18种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r〉0．9994）；平均加样回收率为96．96％～102．55％，RSD值均小于3％。苍耳草中各成分的积累动态不一，7月中、下旬综合质量较好。结论为揭示苍耳草中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料，同时为苍耳草药材内在质量的综合评价提供新的方法参考， 展开更多
关键词 苍耳草 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱 酚酸 蒽醌 黄酮 动态积累 综合评价
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QTRAP-UPLC-MS/MS同时测定玄参不同产地及商品药材中10种核苷类成分的含量 被引量：4
2
作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期232-237,共6页
目的：建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱（QTRAP-UPLC-MS/MS）同时测定玄参不同产地及商品药材中10种核苷类成分的方法。方法：采用Waters Atlantis T3C18色谱柱（2.1 mm×150mm,3μm）,以甲醇-5 mmol·L^-1醋酸... 目的：建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱（QTRAP-UPLC-MS/MS）同时测定玄参不同产地及商品药材中10种核苷类成分的方法。方法：采用Waters Atlantis T3C18色谱柱（2.1 mm×150mm,3μm）,以甲醇-5 mmol·L^-1醋酸铵（含0.1%冰醋酸）为流动相,0.4 m L·min^-1梯度洗脱,正离子多反应监测（MRM）模式测定。结果：10种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r2〉0.994 7）;平均加样回收率为94.72%~98.18%。玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同产地及商品药材中核苷类成分含量有所差异。结论：该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多
关键词 玄参 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱 核苷类成分 不同产地 商品药材
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基于QTRAP-UPLC-MS/MS技术的辐照水产品快速测定方法 被引量：1
3
作者 邵宏宏 相兴伟 +4 位作者 周向阳 周秀锦 沈飚 宋立玲 傅谧妮 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期561-566,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UPLC-MS/MS)测定水产品中辐照相关的多种氨基酸及同分异构体的分析方法,并进一步建立了辐照水产品快速检测方法。水产品通过0.1%甲酸溶液直接超声快速提取氨基酸及同分异构体,采... 建立了超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UPLC-MS/MS)测定水产品中辐照相关的多种氨基酸及同分异构体的分析方法,并进一步建立了辐照水产品快速检测方法。水产品通过0.1%甲酸溶液直接超声快速提取氨基酸及同分异构体,采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱,0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,正离子(ESI+)模式可快速有效分离及准确测定辐照水产品中的对酪氨酸(p-Tyrosine)、苯丙氨酸(Phenylalanine)及其辐照特异性产物间酪氨酸(m-Tyrosine)和邻酪氨酸(o-Tyrosine)的含量,MRM-IDA-EPI模式对辐照特异性产物二次定性。结果表明:在10~500μg/L范围内,所测氨基酸及同分异构体的线性相关系数在0.9987~0.9995之间,回收率在76.8%~97.6%,相对标准偏差小于8.5%。在M RM-IDA-EPI模式监测下,可准确对辐照水产品中的特异性产物m-Tyrosine和o-Tyrosine进行二次定性。本方法适用于含蛋白质辐照水产品的快速准确检测,尤其是脂肪含量低且无法分离出硅酸盐物质的水产品,解决了辐照水产品的检测及食品安全监控问题。 展开更多
关键词 辐照水产品 氨基酸 同分异构体 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱
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超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法同时测定玄参不同产地及商品药材中多元指标成分 被引量：6
4
作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 徐力 邹立思 刘训红 罗益远 刘娟秀 严颖 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期1416-1422,共7页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参不同产地及商品药材中环烯醚萜苷、苯丙素苷和有机酸类12种指标成分的方法。方法采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参不同产地及商品药材中环烯醚萜苷、苯丙素苷和有机酸类12种指标成分的方法。方法采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温为35℃,负离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 12种指标成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 4,平均加样回收率为99.59%~101.24%,相对标准偏差在0.93%~1.60%之间。结论该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价和全面控制提供可靠的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法 玄参 环烯醚萜苷 苯丙素苷 有机酸
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超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留 被引量：10
5
作者 曹丽丽 张书芬 +6 位作者 邢家溧 周鑫达 张爱芝 芦童 张少华 何海霞 王志强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第14期197-203,共7页
采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以... 采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息依赖性扫描(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03~50.0μg/L,甲砜霉素在0.06~50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%~120.0%,精密度为4.2%~11.9%,检出限为0.05~0.10μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱 谱库 鸡蛋 氯霉素 氟苯尼考 甲砜霉素
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饲料和饲料原料等25种样品中16种真菌毒素超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法基质效应的研究 被引量：6
6
作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 叶金 吴宇 邢磊 刘国花 樊晶 周仁丹 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2019年第21期66-71,共6页
利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、... 利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、菜粕及DDGS)等25种样品的基质效应。结果表明:16种真菌毒素在鱼饲料中的基质效应为48.6%~145.4%,在猪饲料中绝大部分毒素的基质效应为41.8%~146.4%,在鸭饲料中的基质效应为43.2%~148.1%,在不同种类鸡饲料中的基质效应为42.1%~148.3%,在犊牛饲料中的基质效应为50.3%~140.8%,5大类饲料中均存在不同程度的基质增强或抑制效应。在5种常见饲料原料中的基质效应为30.7%~148.6%,豆粕和鱼粉的基质效应较弱,其他三种原料的基质效应严重,且16种真菌毒素的基质效应基本上呈现一致规律性变化。采用稳定同位素稀释技术对基质效应产生的影响进行校正与消除;定量结果表明,在一定的线性范围内,16种真菌毒素线性关系良好,相关系数良好,高、中、低3个浓度添加水平的回收率和RSD均符合相关法规的检测要求,说明本研究能提高饲料及饲料原料中真菌毒素检测结果的准确度与精密度。 展开更多
关键词 真菌毒素 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法 同位素稀释 基质效应
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SLE-UPLC-MS/MS检测血液中溴敌隆和大隆 被引量：1
7
作者 时巧翠 李晓飞 谢伟宏 《广州化工》 CAS 2020年第18期84-86,共3页
利用介质液液萃取-高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱结合介质液液萃取技术建立了测定血液中溴敌隆和大隆的检测方法。利用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-体积比为1:1的乙腈甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾负... 利用介质液液萃取-高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱结合介质液液萃取技术建立了测定血液中溴敌隆和大隆的检测方法。利用Kinetex C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-体积比为1:1的乙腈甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)扫描模式采集数据,对血液中的溴敌隆和大隆进行定性与定量分析。溴敌隆在10~200 ng/mL范围内,大隆在5~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,检出限分别为0.1 ng/mL和0.92 ng/mL。 展开更多
关键词 介质液液萃取 高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱 溴敌隆 大隆
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有机阴离子转运多肽对白头翁五环三萜皂苷在大鼠肠道吸收的影响 被引量：1
8
作者 刘亚丽 徐贞权 +8 位作者 李泽协 周明月 魏韶锋 王萌 张凌 管咏梅 李翔 张靖 苏丹 《医药导报》 CAS 北大核心 2021年第5期606-611,共6页
目的考察白头翁五环三萜皂苷B3、BD、B7、B10、B11在十二指肠、空肠、回肠的膜渗透性,并研究肠道上皮细胞有机阴离子转运多肽(OATPs)对5种五环三萜皂苷吸收的影响。方法采用大鼠在体单向肠灌流实验(SPIP),建立超高效液相色谱-三重四级杆... 目的考察白头翁五环三萜皂苷B3、BD、B7、B10、B11在十二指肠、空肠、回肠的膜渗透性,并研究肠道上皮细胞有机阴离子转运多肽(OATPs)对5种五环三萜皂苷吸收的影响。方法采用大鼠在体单向肠灌流实验(SPIP),建立超高效液相色谱-三重四级杆-线性离子肼-质谱(UPLC/Q-TRAP-MS)法进行考察。结果十二指肠中白头翁皂苷类成分的渗透率(P_(eff))显著大于空肠和回肠(P<0.05或P<0.01),OATPs抑制剂吲哚美辛和柚皮素在十二指肠、空肠和回肠中对白头翁皂苷吸收均有抑制作用(P<0.05或P<0.01)。结论十二指肠可能为白头翁皂苷吸收的主要部位;白头翁皂苷可能为OATPs的底物。 展开更多
关键词 白头翁五环三萜皂苷 有机阴离子转运多肽 超高效液相色谱-三重四级杆-线性离子肼-质谱
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UPLC/Q-TRAP-MS分析一元羧酸转运体对白头翁五环三萜皂苷吸收的影响 被引量：1
9
作者 刘亚丽 李泽协 +7 位作者 徐贞权 魏韶锋 王萌 张凌 管咏梅 李翔 张靖 苏丹 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第9期923-928,共6页
目的:考察白头翁五环三萜皂苷B3, BD, B7, B10, B11在十二指肠、空肠、回肠中的膜通透性,并研究小肠上皮MCTs对5种五环三萜皂苷吸收的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊实验,建立超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱(UPLC/Q-TRAP-MS)法... 目的:考察白头翁五环三萜皂苷B3, BD, B7, B10, B11在十二指肠、空肠、回肠中的膜通透性,并研究小肠上皮MCTs对5种五环三萜皂苷吸收的影响。方法:采用大鼠外翻肠囊实验,建立超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱(UPLC/Q-TRAP-MS)法,通过一元羧酸转运体(MCTs)抑制剂阿魏酸、苯甲酸和布洛芬实验进行考察。结果:5种白头翁皂苷类成分在十二指肠段中的表观渗透率(P_(app))最高(P<0.05或P<0.01),空肠段次之,回肠段最小;阿魏酸、苯甲酸、布洛芬在十二指肠、空肠、回肠中对白头翁皂苷均有抑制作用(P<0.05,P<0.01)。结论:十二指肠可能为该类皂苷吸收的主要部位;白头翁皂苷可能为MCTs的底物。 展开更多
关键词 白头翁五环三萜皂苷 超高效液相色谱-三重四级-线性离子肼-质谱 外翻肠囊法 一元羧酸转运体
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