超高效液相色谱-质谱法测定饮用水源水中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：3

1

作者 王晓红 曾芃斐 +1 位作者 余志铨 梁敏聪 《绿色科技》 2016年第10期77-79,共3页

利用液相色谱-三重四级杆质谱联用仪（LC-MS/MS）,建立了饮用水源水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的检测方法。水样经高速离心后取上清液进样,以C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子模式... 利用液相色谱-三重四级杆质谱联用仪（LC-MS/MS）,建立了饮用水源水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的检测方法。水样经高速离心后取上清液进样,以C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测（SRM）模式检测。实验中探索了使空白干扰得到有效控制的方法。结果表明：两种邻苯二甲酸酯类化合物（DBP和DEHP）分别在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.9990,回收率为86.3%~102%,相对标准偏差为4.4%和5.2%,方法检出限分别为0.35μg/L和0.28μg/L,说明该方法适合水源水中两种痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯类化合物 超高效液相色谱质谱仪 饮用水源 空白干扰

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滇池藻毒素时空分布特征及其与环境因子的相关性分析

2

作者 罗婧 陶冕 +5 位作者 李冲 李涛燕 王绍艳 蒋昌李 程云轩 段平洲 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1498-1507,共10页

滇池频繁暴发蓝藻水华对生态系统和人类健康造成了潜在威胁.为实现对滇池水体藻毒素(MCs)的快速监测,厘清其时空分布特征和驱动因子,通过对滇池33个点位的调查采样,利用超高效液相色谱质谱仪(UPLC-MS/MS)开发了在线固相萃取同时测定地... 滇池频繁暴发蓝藻水华对生态系统和人类健康造成了潜在威胁.为实现对滇池水体藻毒素(MCs)的快速监测,厘清其时空分布特征和驱动因子,通过对滇池33个点位的调查采样,利用超高效液相色谱质谱仪(UPLC-MS/MS)开发了在线固相萃取同时测定地表水中8种MCs的检测方法.该方法简便快捷,具有灵敏度高、准确性强的特点.本文利用该方法分析了滇池MCs浓度的时空分布特征,并通过Pearson相关性分析研究MCs浓度与环境因子的关系.结果表明:(1)滇池MCs浓度的时间分布规律表现为夏季(141.5475~896.8037 ng/L)>春季(51.2630~1245.2583 ng/L)>秋季(28.4733~409.1775 ng/L)>冬季(16.2716~122.8470ng/L);在空间上,滇池中部区域(观音山西-观音山中)在全年均检测出了较高的MCs浓度,同时,春夏季时外海和草海北部的整体浓度显著升高.(2)在MCs组成上,MC-LR是滇池的主要毒素种类,其次为MC-LW、MC-RR和MC-WR,而MC-LR和MC-LW的占比受到了水温的显著影响.(3)MCs浓度与藻密度呈显著负相关,这可能与滇池特殊的水力条件和流场有关;MCs浓度与叶绿素(Chla)浓度、氨氮(NH_(4)^(+)-N)浓度、总磷(TP)浓度、高锰酸盐指数、透明度均呈显著正相关,与总氮(TN)浓度呈显著负相关,与BOD5呈极显著正相关.研究显示,光照强度(透明度)和营养盐(TN、TP、有机物)浓度是控制滇池MCs产生的重要因子,这为滇池MCs的预测预警和生态风险防控提供了科学依据. 展开更多

关键词 藻毒素(MCs) 滇池 时空分布 环境因子 超高效液相色谱质谱仪(UPLC-MS/MS)

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂 被引量：20

3

作者 柯润辉 王丽娟 +3 位作者 安红梅 黄新望 尹建军 宋全厚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期174-178,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪（ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷）... 建立了超高效液相色谱-串联质谱仪（ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷）含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱（liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明：氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3-500μg/L的范围内线性关系良好（相关系数r〉0.998）,方法检出限在1-3μg/L,基质加标回收率在89%-106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱仪 白酒 氨基甲酸乙酯 甜味剂

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枣果皮色素物质的初步研究 被引量：18

4

作者 张琼 沈广宁 +2 位作者 王淑贞 祝恩元 周广芳 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第19期10034-10036,共3页

[目的]鉴定枣果皮色素物质的成分。分别提取‘鲁北冬枣’、‘辣椒枣’、‘成武冬枣’和‘大白铃’果皮中的色素物质,并利用HPLC-MS技术进行色素物质的成分鉴定。[方法]在4个枣品种中均可检测到8种黄烷醇类物质,4～5种黄酮醇类物质,未检... [目的]鉴定枣果皮色素物质的成分。分别提取‘鲁北冬枣’、‘辣椒枣’、‘成武冬枣’和‘大白铃’果皮中的色素物质,并利用HPLC-MS技术进行色素物质的成分鉴定。[方法]在4个枣品种中均可检测到8种黄烷醇类物质,4～5种黄酮醇类物质,未检测到花色苷类物质。各类物质在不同品种中含量有所不同,其中‘大白铃’中含量最多,黄烷醇类物质和黄酮醇类物质含量分别为11和1.78mg/g,约为其他品种含量的1倍。槲皮素3-芸香苷是枣果皮中主要的黄酮醇类物质。[结论]为进一步研究枣果皮转红机制提供理论基础。 展开更多

关键词 枣 高效液相色谱串联质谱仪 黄烷醇 黄酮醇 花色苷

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超高效液相色谱-串联质谱法直接测定白酒中8种甜味剂 被引量：16

5

作者 柯润辉 王丽娟 +3 位作者 安红梅 黄新望 尹建军 宋全厚 《酿酒科技》 2016年第5期107-109,114,共4页

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定白酒中8种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷）含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中... 建立了超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定白酒中8种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷）含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子模式下,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,8种甜味剂在10~500μg/L的范围内线性关系良好（相关系数r〉0.996）,方法检出限在1~3μg/L之间,基质加标回收率在89%~106%之间,相对标准偏差≤9%,均可达到白酒中痕量甜味剂的检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中多种甜味剂的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱仪 白酒 甜味剂

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超高效液相色谱-串联质谱仪同时检测大鼠血浆中5种CYP450探针药及其应用 被引量：12

6

作者 苏克 刘付丽 +2 位作者 温从丛 王贤亲 张美玲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第16期1947-1951,共5页

目的以地西泮为内标,使用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中5种探针药物(安非他酮、美托洛尔、咪达唑仑、非那西丁和甲苯磺丁脲),这5种探针药物分别是细胞色素P450同工酶CYP2D6、CYP3A4、CYP1A2、CYP2B6、和CYP... 目的以地西泮为内标,使用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中5种探针药物(安非他酮、美托洛尔、咪达唑仑、非那西丁和甲苯磺丁脲),这5种探针药物分别是细胞色素P450同工酶CYP2D6、CYP3A4、CYP1A2、CYP2B6、和CYP2C9底物。方法血浆样品用乙腈沉淀法去除蛋白,色谱分离采用UPLCBEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)梯度洗脱,采用电喷雾离子化,MRM多反应监测模式进行定量。结果日间精密度和日内精密度<12%,准确度为90.3%~111.4%,提取回收率为78.6%~98.8%,基质效应为93.8%~109.5%,血浆标准曲线在1 ng/ml^2 000 ng/ml内呈良好线性关系,相关系数r≥0.995。结论该方法快速、灵敏,并成功应用到拉帕替尼对大鼠CYP450酶活性影响研究,表明拉帕替尼对大鼠CYP2B6、CYP2D6、CYP3A4、CYP1A2酶都有不同程度的诱导作用。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱仪 CYP450 鸡尾酒 大鼠血浆

原文传递

电子束辐照降解人参口服液多种农药残留的可行性研究 被引量：11

7

作者 陈其勇 吴若昕 +1 位作者 刘旸 葛含光 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期952-956,共5页

本研究旨在探索电子束辐照降解人参口服液农药残留的技术可行性。研究采用0～15kGy的电子束射线辐照方法,对人参口服液中16种禁、限用农药进行了系统的降解试验。结果表明:人参口服液中农药降解率随着电子束辐照剂量的增加而增大,其中... 本研究旨在探索电子束辐照降解人参口服液农药残留的技术可行性。研究采用0～15kGy的电子束射线辐照方法,对人参口服液中16种禁、限用农药进行了系统的降解试验。结果表明:人参口服液中农药降解率随着电子束辐照剂量的增加而增大,其中辐照处理对吡虫啉、甲氰菊酯降解效果较为明显,降解率分别在90%和50%以上;对地虫硫磷、杀扑磷、二嗪磷、伏杀硫磷、甲萘威等农药降解率也在30%以上;其余9种农药降解效果不明显。 展开更多

关键词 电子束 人参口服液 辐照降解 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱仪

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QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1方法的研究 被引量：9

8

作者 梁剑锋 李亚 +1 位作者 梁燕妮 杨韶平 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第5期182-185,190,共5页

建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量... 建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1在1.0~5.0ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)>0.999,4个水平的添加目标分析物黄曲霉毒素B1的回收率在81.7%~93.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.6%,检出限为0.03μg/kg;该试验方法具有简单、高效、经济、准确、回收率高、精密度好的优点,适用于花生酱样品中黄曲霉毒素B1的快速检测。 展开更多

关键词 花生酱 超高效液相色谱-串联质谱仪 QUECHERS 黄曲霉毒素B1

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高效液相色谱串联质谱仪的特点和临床应用 被引量：7

9

作者 方春雪 孙和平 《中国医疗器械信息》 2018年第22期1-2,24,共3页

近年来,高效液相色谱串联质谱技术成为一种发展极为迅速的新兴技术,在医药、化工、食品、农业等领域被广泛应用。因其具有灵敏度高、专属性强、分析时间短及重现性好等特点,也逐渐应用于临床检测和辅助诊断,为精准医疗提供技术支持。

关键词 高效液相色谱串联质谱仪 临床应用 疾病诊断

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增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术测定水产品中硝基呋喃代谢物残留量 被引量：3

10

作者 马凯 杨昌彪 +3 位作者 崔姗姗 申鹰 杨春萍 陈德琴 《食品科技》 CAS 北大核心 2023年第2期317-324,共8页

建立了增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术快速测定水产品中4种硝基呋喃类代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)的方法。样品经盐酸水解和衍生化后,加入... 建立了增强型脂质去除固相萃取结合柱切换色谱技术快速测定水产品中4种硝基呋喃类代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)的方法。样品经盐酸水解和衍生化后,加入乙腈提取,经盐析,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,采用柱切换色谱技术进行分离,以串联质谱法正离子模式扫描,内标法定量。结果表明,各目标物的保留时间和峰面积表现出优异的重现性,在0.5~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,方法检出限为0.5μg/kg,分别在空白样品中进行3个浓度的添加实验,目标物的回收率在87.2%~109.1%之间,相对标准偏差在2.09%~8.83%之间。该方法简单高效、准确可靠,减少了仪器分析时间,满足水产品中硝基呋喃代谢物残留测定的要求。 展开更多

关键词 增强型脂质去除小柱 柱切换 水产品 硝基呋喃类代谢物 超高效液相色谱-串联质谱仪

原文传递

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶及奶粉中黄曲霉毒素M_1 被引量：7

11

作者 段兵 何太喜 +1 位作者 范媛媛 郑冰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期691-694,共4页

建立了用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱/串联三重四级杆质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法以乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化后,以乙腈-0.1%甲酸（3：7,V/V）为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI＋模式质谱检测,外标法定量。黄曲霉毒素... 建立了用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱/串联三重四级杆质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法以乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化后,以乙腈-0.1%甲酸（3：7,V/V）为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI＋模式质谱检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在0.1～4.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9955,检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。牛奶样品在0.1,0.2,0.5μg/kg 3个加标浓度下,黄曲霉毒素M_1的回收率为72.4%～92.2%,相对标准偏差为4.0%～7.8%。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱仪 牛奶 奶粉 黄曲霉毒素M1

原文传递

优化液质法测定多种基质中五氯酚残留量

12

作者 廖伟杰 黄兆翔 高佳敏 《广州化学》 CAS 2024年第3期66-69,I0004,共5页

在GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》的基础上,改进了前处理方法,使用1%氨水乙腈提取,QuEChERS法净化,氮吹后甲醇复溶,并在多种基质中进行了方法学验证。结果表明,方法平均回收率为72.22%~89.51%;... 在GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法》的基础上,改进了前处理方法,使用1%氨水乙腈提取,QuEChERS法净化,氮吹后甲醇复溶,并在多种基质中进行了方法学验证。结果表明,方法平均回收率为72.22%~89.51%;精密度试验中,相对标准偏差(RSD)为4.23%~10.28%(n=6);在1~10μg/L范围内线性关系良好(相关系数r>0.995);加标量为1.0μg/kg的情况下,信噪比>10;定量限小于1.0μg/kg,满足检测需求。该方法能够节省前处理时间,同时降低成本。 展开更多

关键词 五氯酚 高效液相色谱串联质谱仪 基质效应 方法学验证 QuEChERS法

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甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺的超高效液相-串联质谱仪检测方法 被引量：6

13

作者 李清华 尹明明 +1 位作者 陈福良 李文明 《世界农药》 CAS 2020年第2期51-54,共4页

建立甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测方法,为研究叶片中的呋虫胺剂量分布与田间防效相关性提供方法参考。样品经乙腈提取,PSA和C18净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,引... 建立甜瓜、茄子及棉花3种作物叶片中呋虫胺超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测方法,为研究叶片中的呋虫胺剂量分布与田间防效相关性提供方法参考。样品经乙腈提取,PSA和C18净化,超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,引入基质外标法校正。在0.005~2.0 mg/L浓度范围内,呋虫胺线性关系良好。当添加质量分数为0.01~1.0 mg/kg时,呋虫胺的平均回收率为78%~99%,相对标准偏差为1.41%~7.30%。定量限LOQ为0.01 mg/kg。该方法简单快速,精确度和灵敏度高,适用于检测叶片中呋虫胺的量。 展开更多

关键词 呋虫胺 甜瓜 茄子 棉花 超高效液相色谱-串联质谱仪 残留

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高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中双酚A和壬基酚 被引量：2

14

作者 唐吉旺 袁列江 +3 位作者 肖泳 王淑霞 潘照 邓航 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第1期37-41,共5页

目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱... 目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱、上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂对净化效果的影响.样品以二氯甲烷为溶剂超声提取后经硅胶固相萃取柱净化,用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子扫描模式下采用多反应监测模式测定,内标法定量.结果:双酚A和壬基酚在1.0~200.0μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数R>0.999,在1.0,10.0,200.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为89.2%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.2%.方法的检测限和定量限分别为0.5,1.0μg/kg.结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可适用于食品包装材料中双酚A和壬基酚含量的测定. 展开更多

关键词 高效液相色谱—串联质谱仪 固相萃取 双酚A 壬基酚 食品包装材料 塑料

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柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜茶叶中的春雷霉素

15

作者 李丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第10期64-73,共10页

目的建立柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鲜茶叶中春雷霉素的检测方法。方法样品经甲醇/水溶液提取,MCX SPE阳离子交换柱(mixed-mode cation exchan... 目的建立柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鲜茶叶中春雷霉素的检测方法。方法样品经甲醇/水溶液提取,MCX SPE阳离子交换柱(mixed-mode cation exchanger SPE column)净化,9-氯甲酸芴甲酯[9-fluorenylmethyloxycarbonyl(Fmoc)chloride,Fmoc-Cl]衍生后测定,内标法定量。结果目标化合物在0.31~20.00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998(r^(2))。鲜茶叶中春雷霉素的检出限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg。在LOQ、2×LOQ和10×LOQ水平上加标,平均回收率为95.2%~104.0%,相对标准偏差为7.4%~13.3%。结论基于Fmoc-Cl衍生化的测定法,能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰;将西马特罗作为内标使用,可以提供更为准确的检测结果,该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测。 展开更多

关键词 春雷霉素 高效液相色谱-串联质谱仪 鲜茶叶 衍生化

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一种基于超高效液相色谱串联质谱同时测定大米中10种真菌毒素和杀鼠剂的检测方法 被引量：5

16

作者 赵健 吕燕 +1 位作者 许秀琴 吴银良 《浙江农业科学》 2020年第7期1410-1413,共4页

建立一套基于超高效液相色谱串联质谱测定大米样品中氯灭鼠、安妥、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、玉米赤霉烯酮等10种杀鼠剂和真菌毒素的方法。大米样品使用乙腈-水-甲酸(体积比80∶19... 建立一套基于超高效液相色谱串联质谱测定大米样品中氯灭鼠、安妥、大隆、杀鼠灵、杀鼠醚、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、玉米赤霉烯酮等10种杀鼠剂和真菌毒素的方法。大米样品使用乙腈-水-甲酸(体积比80∶19∶1)作为提取溶液,加入适量N-丙基乙二胺去除提取溶液中共提杂质,净化溶液经浓缩、复溶和高速离心后,采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱梯度洗脱分离,使用电喷雾离子源,多反应监测采集数据,外标法定量。结果表明,10种药物的线性范围为2~100μg·L-1,线性关系良好(R2>0.99),各药物的平均加标回收率在75.2%~110.0%,相对标准偏差在1.4%~10.7%,方法定量限在0.5~2.5μg·kg-1,适用于大米中10种杀鼠剂和真菌毒素残留的同时快速定性定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱仪 大米 真菌毒素 杀鼠剂

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高效液相色谱串联质谱技术在化妆品检验中的应用 被引量：1

17

作者 蒋凤兵 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第1期116-119,126,共5页

本文综述了近几年来高效液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS)在化妆品检验标准和检验方法开发等方面的进展,为化妆品检验工作和方法开发提供参考。

关键词 高效液相色谱串联质谱仪 化妆品 检测技术 安全风险

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超高效液相色谱/串联质谱同步测定水中多种亚硝胺类物质 被引量：5

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作者 赵宇 杨潘青 +3 位作者 孟君丽 王蕾 王万峰 郭庆园 《净水技术》 CAS 2019年第4期21-27,共7页

饮用水中的亚硝胺类消毒副产物因其毒性强,近年来日益受到广泛关注。以8种亚硝胺为对象,针对仪器分析中环境基质干扰和多种物质同时分析的难点,利用一根活性炭固相萃取(AC-SPE)柱实现同时富集,并结合不同的前处理纯化方法,有效消除了分... 饮用水中的亚硝胺类消毒副产物因其毒性强,近年来日益受到广泛关注。以8种亚硝胺为对象,针对仪器分析中环境基质干扰和多种物质同时分析的难点,利用一根活性炭固相萃取(AC-SPE)柱实现同时富集,并结合不同的前处理纯化方法,有效消除了分析过程中基质对响应信号的抑制作用,建立了UPLC-ESI-MS/MS分析方法。8种亚硝胺物质的回收率达到52.2%~113%,相对标准偏差低于18%,方法检出限(MDLs)在0.2~0.9ng/L,能满足实际的水质检测需求。 展开更多

关键词 饮用水 亚硝胺 SPE 超高效液相色谱/串联质谱仪

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LC-MS/MS检测棉花中阿维菌素残留量的研究 被引量：1

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作者 任祥红 黄莉 《山西师范大学学报（自然科学版）》 2023年第2期47-51,共5页

本文建立了液相色谱串联质谱法测定棉花中的阿维菌素残留量的测试方法.通过对提取溶剂、流动相、离子源温度等优化,确定了最佳前处理条件和仪器分析条件.分析物阿维菌素在20.0-200.0 g/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,检出限为:0.01... 本文建立了液相色谱串联质谱法测定棉花中的阿维菌素残留量的测试方法.通过对提取溶剂、流动相、离子源温度等优化,确定了最佳前处理条件和仪器分析条件.分析物阿维菌素在20.0-200.0 g/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,检出限为:0.01 mg/kg,在50.0 g/L,100.0 g/L,200.0 g/L的加标水平下,平均回收率为:75.1%-80.2%.试验结果表明,该方法检出限低,操作简单,测定结果可靠.本研究可为棉花中农药残留风险监测提供一定的技术参考. 展开更多

关键词 阿维菌素 棉花 高效液相色谱-串联质谱仪 检测

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高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中4种新烟碱类农药的残留量 被引量：1

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作者 赵飞 张武 +4 位作者 张毓秀 刘婷婷 韩明月 吴玉凡 李艳 《农药科学与管理》 CAS 2023年第11期45-51,62,共8页

本文应用高效液相色谱串联质谱仪建立了柑橘中吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪4种新烟碱类农药残留的检测方法。样品由酸化乙腈提取,经PSA,C 18等材料净化后,过膜上机检测,采用空白基质标准曲线来降低基质效应的影响。结果表明,4种农药... 本文应用高效液相色谱串联质谱仪建立了柑橘中吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪4种新烟碱类农药残留的检测方法。样品由酸化乙腈提取,经PSA,C 18等材料净化后,过膜上机检测,采用空白基质标准曲线来降低基质效应的影响。结果表明,4种农药在0.005~0.2 mg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,定量限为0.005 mg/kg。此方法的加标回收率范围为85.0%~93.5%,相对标准偏差(RSD)范围为5.2%~7.2%。该方法能够有效检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪四种农药的残留,操作简便、结果精准、灵敏度高。 展开更多

关键词 柑橘 新烟碱类农药 高效液相色谱-串联质谱仪 农残检测

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