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固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物 被引量：33
1
作者 高平 黄和 +4 位作者 刘文侠 黄国方 李志清 杨嘉丽 陈焕 《中国食品卫生杂志》 2016年第1期56-61,共6页
目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物（丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚）残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μ... 目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物（丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚）残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以甲醇-乙腈（1∶1,V/V）和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均〉0.999,方法检出限为3.0-6.0μg/kg,方法定量限为10.0-20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%-103.0%,相对标准偏差（RSD）为2.6%-8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱荧光法 丁香酚 水产品 违法添加 食品污染物 渔用麻醉剂 可疑致癌物质 兽药残留
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高效液相色谱-荧光检测法测定异丙酚的血药浓度 被引量：12
2
作者 申屠建中 吴丽花 +2 位作者 章霞 金旭东 史美甫 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期65-67,共3页
目的:建立测定异丙酚血药浓度的方法。方法:应用反相高效液相色谱技术,血浆样品经10％三氯乙酸甲醇溶液沉淀后,离心取上清液,以甲醇-水(85:15)为流动相,流速1mL·min^(-1),进样量50μL,经C_(18)柱分离后,荧光检测,λex=276nm,λem=3... 目的:建立测定异丙酚血药浓度的方法。方法:应用反相高效液相色谱技术,血浆样品经10％三氯乙酸甲醇溶液沉淀后,离心取上清液,以甲醇-水(85:15)为流动相,流速1mL·min^(-1),进样量50μL,经C_(18)柱分离后,荧光检测,λex=276nm,λem=310nm。结果:在0.1～8.0μg·mL^(-1)浓度范围内,异丙酚峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9994)。异丙酚的平均加样回收率大于90％,日内和日间RSD均小于4％。本实验最低检测浓度为0.05μg·mL^(-1),绝对回收率大于70％。结论:本法快速、简便、准确、灵敏,可用于异丙酚的血药浓度监测。 展开更多
关键词 异丙酚 高效液相色谱荧光法 血药浓度 药代动力学
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信息传递 被引量：17
3
作者 于杰 周静 +5 位作者 江澜 樊琦 屈彦君 张晓伟 孙鑫娟 周兴华 《粮食与食品工业》 2017年第3期61-64,70,共5页
采用高效液相色谱-荧光法检测食品包装材料中双酚A及双酚S的迁移量,研究不同的模拟液对食品包装材料中双酚A和双酚S迁移的影响以及不同浓度的乙醇溶液对双酚A和双酚S迁移特性的影响。结果表明：该方法在0.001~0.100μg/L范围内线性关系... 采用高效液相色谱-荧光法检测食品包装材料中双酚A及双酚S的迁移量,研究不同的模拟液对食品包装材料中双酚A和双酚S迁移的影响以及不同浓度的乙醇溶液对双酚A和双酚S迁移特性的影响。结果表明：该方法在0.001~0.100μg/L范围内线性关系良好,在乙醇模拟液中,双酚A和双酚S的迁移效果好,乙醇浓度越高迁移率越高,相同浓度的乙醇溶液中,接触温度越高,接触时间越长迁移率越高。 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光法 食品包装材料 双酚A及双酚S 迁移量
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愈痫灵颗粒剂对癫痫大鼠脑组织氨基酸类神经递质含量的影响 被引量：11
4
作者 王净净 李振光 +4 位作者 钟艳 何群 陈本美 顾星 段祖珍 《中医药学刊》 2002年第3期308-310,共3页
目的 :探讨以化瘀通络为组方原则的愈痫灵 (YXL)中药复方对致痫大鼠海马区及颞叶皮质两个不同部位氨基酸类神经递质含量的影响。方法 :腹腔注射 10ml/kg红藻氨酸造成急性癫痫发作后观察不同组别异常行为变化 ,并采用高效液相色谱荧光法 ... 目的 :探讨以化瘀通络为组方原则的愈痫灵 (YXL)中药复方对致痫大鼠海马区及颞叶皮质两个不同部位氨基酸类神经递质含量的影响。方法 :腹腔注射 10ml/kg红藻氨酸造成急性癫痫发作后观察不同组别异常行为变化 ,并采用高效液相色谱荧光法 (HPLC)检测脑组织氨基酸的含量。结果 :愈痫灵复方可显著提高脑组织抑制性氨基酸 (IAAs)GABA、Gly、Tau的含量 ,并降低兴奋氨基酸类神经递质 (EAAs)Glu、Asp的含量 ,与正常对照组及模型组比较均有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;提高GABA/Glu比值而调节EAAs与IAAs平衡失调 ,从而减轻癫痫大鼠发作行为表现。GABA与Glu变化呈中度线性相关关系 (P <0 .0 5 )。结论 :调节脑组织兴奋性和抑制性氨基酸类神经递质含量的平衡失调可能是愈痫灵抗癫痫作用机理之一。 展开更多
关键词 癫痫 红藻氨酸 神经递质 海马 颞叶皮质 高效液相色谱荧光法 治疗
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高效液相荧光法测定大鼠脑内氨基酸类神经递质方法的改良 被引量：14
5
作者 张丽 叶翠飞 +1 位作者 沈芊 李林 《中国实验动物学报》 CAS CSCD 2011年第5期377-380,共4页
目的改良测定大鼠脑组织氨基酸类神经递质的反相高效液相色谱荧光法。方法改良使用磷酸盐-甲醇-乙腈作为流动相,反相高效液相色谱洗脱,高丝氨酸作为内标,邻苯二甲醛柱前衍生和荧光检测器,检测大鼠大脑皮质、海马、纹状体、中脑、小脑和... 目的改良测定大鼠脑组织氨基酸类神经递质的反相高效液相色谱荧光法。方法改良使用磷酸盐-甲醇-乙腈作为流动相,反相高效液相色谱洗脱,高丝氨酸作为内标,邻苯二甲醛柱前衍生和荧光检测器,检测大鼠大脑皮质、海马、纹状体、中脑、小脑和下丘脑6个脑区中天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、谷氨酰胺(Gln)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)和牛磺酸(Tau)6种氨基酸类神经递质含量。结果 6种氨基酸在20 min内洗脱完全,分离效果良好;在6.25～400μmol/L浓度范围有较好的线性关系,其相关系数不低于0.99;6种氨基酸日内试验精密度范围为1.38%～7.59%;日间试验精密度为2.7%～8.68%;6种氨基酸回收率不低于80%。结论改良后的反相高效液相色谱荧光法灵敏度较高、重复性好,能有效分离检测大鼠脑组织分区中氨基酸类神经递质含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光法 柱前衍生化 氨基酸类神经递质 脑组织 大鼠
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柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类食物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量：12
6
作者 朱鹏飞 刘文卫 +3 位作者 凌霞 周闰 蒋瑜宏 姚誉阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第6期807-809,815,共4页
目的分析粮谷类食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量标准提供依据。方法建立免疫亲和层析柱净化、柱前衍生、高效液相色谱荧光检测器测定的方法,并分析食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果在0.1... 目的分析粮谷类食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量标准提供依据。方法建立免疫亲和层析柱净化、柱前衍生、高效液相色谱荧光检测器测定的方法,并分析食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果在0.15 ng/ml^50 ng/ml时,所得回归方程的相关系数均>0.99。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.10 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.03 ng/g。该方法的精密度为0.13%~9.5%,加标回收率为70%~106%。花生酱、米粉样品中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,大米、玉米渣未检出黄曲霉毒素。结论该方法灵敏度和准确度较高,适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。本研究中有样品检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,但其含量均没有超过国家限量标准。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 粮谷 免疫亲和纯化 柱前衍生 高效液相色谱荧光法
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高效液相色谱荧光法测定异丙酚血药浓度 被引量：6
7
作者 刘荣 蔡颖谦 段世明 《徐州医学院学报》 CAS 2000年第1期13-14,共2页
目的　测定异丙酚全血浓度。方法　抗凝全血经环己烷提取后，氮气吹干。残余物用流动相溶解后由高效液相色谱仪进行测定。流动相为乙腈－ 双蒸水－ 三氟醋酸（４０∶６０∶０．１） 。荧光检测器，激发波长２７６ ｎｍ ，发射波长３１０... 目的　测定异丙酚全血浓度。方法　抗凝全血经环己烷提取后，氮气吹干。残余物用流动相溶解后由高效液相色谱仪进行测定。流动相为乙腈－ 双蒸水－ 三氟醋酸（４０∶６０∶０．１） 。荧光检测器，激发波长２７６ ｎｍ ，发射波长３１０ ｎｍ 。结果　该方法的最低检测浓度为２５ μｇ·Ｌ－１ 。日内相对标准偏差＝４ ．１％ ，日间相对标准偏差＝４．０％ ． 回收率为９０ ．３ ％ 。结论　本方法检测异丙酚全血浓度，灵敏度、精密性和稳定性均较高，实用性强。 展开更多
关键词 异丙酚 高效液相色谱荧光法 血药浓度
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免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B_1的含量 被引量：11
8
作者 周贻兵 刘利亚 +2 位作者 李磊 林野 李雪春 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期92-94,共3页
建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法，并对样品的测定条件进行了优化。结果表明：植物油的称样量缩减为5．00 g，黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合；工作曲线... 建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法，并对样品的测定条件进行了优化。结果表明：植物油的称样量缩减为5．00 g，黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979-2003测定结果基本吻合；工作曲线在1-40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9999，方法检出限为0．3μg/kg；在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品，其回收率在90．5%-99．8%之间，相对标准偏差在6．3%-9．8%之间。采用光化学衍生，操作简单，无需衍生剂，避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响，所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光法 光化学衍生 黄曲霉毒素B1 植物油
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Florisil固相萃取-HPLC-FLD法测定烤肉中15种多环芳烃 被引量：7
9
作者 郭娅 阳文武 周浓 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第6期312-315,共4页
建立一种Florisil固相萃取-HPLC-FLD法同时测定烤肉中15种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经超声提取,Florisil固相萃取柱净化,通过高效液相色谱分离,外标法定量。结果表明, 15种PAHs的质量浓度在1~50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关... 建立一种Florisil固相萃取-HPLC-FLD法同时测定烤肉中15种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经超声提取,Florisil固相萃取柱净化,通过高效液相色谱分离,外标法定量。结果表明, 15种PAHs的质量浓度在1~50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数(r)大于0.999 5;在5, 10和20μg/kg的加标水平下,平均回收率分别为73.1%~87.5%, 78.2%~93.3%和85.3~97.5%,相对标准偏差为2.0%~5.0%, 1.8%~5.0%和1.1%~3.1%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.33~3.3μg/kg和1.0~10μg/kg。 展开更多
关键词 多环芳烃 烤肉 高效液相色谱荧光法 Florisil固相萃取柱
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液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量 被引量：7
10
作者 张娟 汤锋 +1 位作者 唐俊 花日茂 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第29期13995-13996,14040,共3页
[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法。[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)提取,水稻秸秆采用乙酸乙酯提取。提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测... [目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法。[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)提取,水稻秸秆采用乙酸乙酯提取。提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0.001～0.100mg/kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80.1%～94.5%,变异系数为3.5%～6.2%;在水稻秸秆中的回收率为77.8%～82.8%,变异系数为1.1%～4.9%。该方法在稻谷中的最小检测浓度为1.000μg/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0.500μg/kg。[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求。 展开更多
关键词 阿维菌素 农药残留分析 水稻 高效液相色谱荧光法
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格列喹酮在中国健康受试者体内的生物等效性研究 被引量：6
11
作者 孙璐 钟大放 +1 位作者 陈笑艳 张逸凡 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期114-117,共4页
建立了测定格列喹酮血浆浓度的ＨＰＬＣ－荧光检测法，并对１０名健康受试者随机交叉口服６０ ｍｇ格列喹酮胶囊和格列喹酮片后的药代动力学性质及其生物等效性进行了研究。以黄豆苷元二甲醚为内标，血浆样品经液－液萃取处理，荧光检... 建立了测定格列喹酮血浆浓度的ＨＰＬＣ－荧光检测法，并对１０名健康受试者随机交叉口服６０ ｍｇ格列喹酮胶囊和格列喹酮片后的药代动力学性质及其生物等效性进行了研究。以黄豆苷元二甲醚为内标，血浆样品经液－液萃取处理，荧光检测波长为 ３１５／４１０ ｎｍ；线性范围为５０～２０００μｇ· Ｌ^（－１）；本法的相对偏差（ＲＥ）＜ ４．５％，日内 ＲＳＤ＜ ８．６％，日间 ＲＳＤ＜ ５．２０。格列喹酮胶囊和片剂的 Ｔ_（ｍａｘ）分别为２．７０±０．４８和２．３５±０．７５ ｈ； Ｃ_（ｍａｘ）分别为１５３２．３±４８１，８和１５８８．２±８２２．２μｇ·Ｌ^（－１）； Ｔ_（１／２）分别为４．８２±２．１８和４．４７± １．７７ ｈ； ＡＵＣＯ_（０－ｔ）分别为６８７２．８±２５７５．１和６９４２．２±３７４７．８μｇ·ｈ·Ｌ^（－１）。以ＡＵＣ_（０－ｔ）计算相对生物利用度为１０３．８％±１５．７％。统计分析表明，两种制剂在人体内生物等效。 展开更多
关键词 血药浓度 格列喹酮 高效液相色谱法 生物等效性 临床试验 高效液相色谱荧光法
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高效液相色谱荧光法检测海产品中苯并(a)芘及其代谢产物 被引量：6
12
作者 刘晓晨 齐琳 +4 位作者 孙文平 王希佳 谢真恕 李发胜 刘辉 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2013年第2期152-154,共3页
目的建立检测海产品中苯并(a)芘(BaP)及其代谢产物3-羟基苯并芘(3-OHBaP)的高效液相色谱荧光法(HPLC-FD)。方法样品经65%乙腈提取,涡旋混匀,离心沉淀,分别以甲醇-水(pH 4.5)(85∶15)、(87∶13)为流动相进行色谱分离BaP、3-OHBaP,色谱柱... 目的建立检测海产品中苯并(a)芘(BaP)及其代谢产物3-羟基苯并芘(3-OHBaP)的高效液相色谱荧光法(HPLC-FD)。方法样品经65%乙腈提取,涡旋混匀,离心沉淀,分别以甲醇-水(pH 4.5)(85∶15)、(87∶13)为流动相进行色谱分离BaP、3-OHBaP,色谱柱为Century SIL C18-BDS(150 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0 ml/min;荧光检测器检测BaP激发波长265 nm,发射波长450 nm,检测3-OHBaP激发波长365 nm,发射波长450 nm;进样量20μl。结果 BaP在0.1～10.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4;3-OHBaP在1.07～100.7 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.992 1。BaP、3-OHBaP回收率分别在96.8%～112.0%、72.6%～83.3%之间;相对标准偏差分别为6.0%、5.2%(n=5);最低检测限分别为0.1和0.2μg/kg。结论该法简便、快速、灵敏度高,可用于海产品中BaP及其代谢产物3-OHBaP的检测。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 3-羟基苯并芘 海产品 高效液相色谱荧光法
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优化高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿残留量 被引量：2
13
作者 李娜 王爱英 +5 位作者 吕宝玉 刘红彩 杨艳艳 王超 王晓利 孙栋 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第3期389-394,共6页
为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明:在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩... 为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明:在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩回收率大于95%,采用混合阳离子固相萃取柱进行净化,净化回收率大于97%;优化高效液相色谱荧光法的总体回收率为85.5%~92.5%,相对标准偏差为2.04%~4.88%,测定限为0.33μg/kg;对浓缩和净化过程进行优化后使得前处理步骤简化,方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中孔雀石绿残留量的测定。 展开更多
关键词 水产化学 药物残留 高效液相色谱荧光法 孔雀石绿 回收率
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固相萃取-高效液相色谱荧光法快速检测食用油中的黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2 被引量：6
14
作者 彭西甜 童园 +4 位作者 夏虹 周有祥 张惠贤 龚艳 彭立军 《分析仪器》 CAS 2016年第B11期32-36,共5页
采用黄曲霉毒素专用固相萃取柱HiCapt Aft萃取食用油中的5种黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2,结合高效液相色谱荧光分离检测,建立了一种食用油中5种黄曲霉毒素的简单、快速、灵敏、低成本的分析方法。对色谱分离和样品前处理条件进行了优... 采用黄曲霉毒素专用固相萃取柱HiCapt Aft萃取食用油中的5种黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2,结合高效液相色谱荧光分离检测,建立了一种食用油中5种黄曲霉毒素的简单、快速、灵敏、低成本的分析方法。对色谱分离和样品前处理条件进行了优化,在优化好的条件下,G2、B2、B1在0.1~50.0μg/kg,M1、G1在0.5~50.0μg/kg时,5种黄曲霉毒素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数的平方（R2）都为0.9999。低中高3种添加浓度的加标回收率在81.3%~103.7%,日内日间相对标准偏差分别小于8.6%和9.5%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少、检测成本低,在食用油黄曲霉毒素的分析中具有较大的应用前景。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 固相萃取 食用油 高效液相色谱荧光法
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冬枣中阿维菌素残留的荧光法检测试验 被引量：6
15
作者 赵领军 张丽军 《河北果树》 2007年第5期6-7,共2页
建立快速测定冬枣中阿维菌素残留的柱前衍生高效液相色谱法测定，冬枣经采用乙腈提取，三氟乙酸酐（TFAA）-N-甲基咪唑（NMIM）＋乙腈（ACN）柱前衍生，反相HPLC-FD测定冬枣中阿维菌素残留。试验结果表明，本方法对冬枣中阿维菌素残留... 建立快速测定冬枣中阿维菌素残留的柱前衍生高效液相色谱法测定，冬枣经采用乙腈提取，三氟乙酸酐（TFAA）-N-甲基咪唑（NMIM）＋乙腈（ACN）柱前衍生，反相HPLC-FD测定冬枣中阿维菌素残留。试验结果表明，本方法对冬枣中阿维菌素残留的最低检测浓度为1．0μg／kg，在1．0、5．0、20，0μg／kg 3个不同水平进行加标实验，回收率89．6-96．61％。RSD均低于10％。此法适用于冬枣中阿维菌素残留的检测。 展开更多
关键词 阿维菌素 高效液相色谱荧光法 冬枣 农药残留
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高效液相色谱-荧光法测定水中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 被引量：6
16
作者 史陶中 马鑫 +5 位作者 花日茂 汤锋 李学德 操海群 吴祥为 唐俊 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期542-546,共5页
建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效... 建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定.结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001—0.01mg.l-1范围,方法的回收率为78.4%—115.2%,变异系数为3.0%—11.3%,方法的最低定量限为0.0036mg.l-1,方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg.l-1. 展开更多
关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 高效液相色谱荧光法 水样 残留分析
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异丙酚用于胸外科手术患者的药代动力学和血药浓度检测 被引量：5
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作者 冯锐 郑颖 +4 位作者 张俊贞 王明霞 刘江 杜文力 尉晓然 《河北医药》 CAS 2014年第1期136-138,共3页
胸外科手术是一项创伤性极大的手术，可引起机体强烈的应激反应，导致机体代谢、免疫及血流动力学方面的一系列改变，不仅增加麻醉管理的难度，而且易导致围手术期的并发症与病死率增加。因此，胸外科手术对麻醉处理的要求是极高的。异... 胸外科手术是一项创伤性极大的手术，可引起机体强烈的应激反应，导致机体代谢、免疫及血流动力学方面的一系列改变，不仅增加麻醉管理的难度，而且易导致围手术期的并发症与病死率增加。因此，胸外科手术对麻醉处理的要求是极高的。异丙酚是一种新型快速短效静脉麻醉药，主要用于全身麻醉的诱导和维持，已成为麻醉学研究的热点。目前国内对异丙酚的研究多为靶控输注方式，此方法虽提高了静脉麻醉的精确度，但对仪器要求较高，花费较大。 展开更多
关键词 异丙酚 高效液相色谱荧光法 血药浓度 药代动力学 血流动力学
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高效液相色谱荧光检测法测定人血清中环丙沙星浓度研究 被引量：5
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作者 戈梦佳 刘洋 李晓光 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期251-253,共3页
目的建立测定人血清中环丙沙星浓度的高效液相色谱方法。方法血清样品经5%高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L^(-1)磷酸溶液(用三乙胺调p H至3.0)=15∶85,流速为1.0 m L... 目的建立测定人血清中环丙沙星浓度的高效液相色谱方法。方法血清样品经5%高氯酸沉淀蛋白。色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L^(-1)磷酸溶液(用三乙胺调p H至3.0)=15∶85,流速为1.0 m L·min^(-1);柱温为40℃,检测波长为278 nm,加替沙星为内标。结果环丙沙星在0.05~50.00μg·m L^(-1)线性关系良好(r>0.999 5);低、中、高质量浓度质控样品(0.1,1.0,4.0μg·m L^(-1))的日内相对标准偏差(RSD)为0.98%~2.63%,日间RSD为1.87%~3.16%,绝对回收率为49.2%~54.7%。结论本法有良好的特异性、灵敏度、精密度和准确度,适用于临床患者的血药浓度测定。 展开更多
关键词 环丙沙星 高效液相色谱荧光法 药物浓度 蛋白沉淀 药代动力学
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固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留 被引量：5
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作者 林埔 梁一池 胡娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期711-714,共4页
采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流... 采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水（85∶15）,流速为1.0 m L/min。结果表明：苯并[α]芘在0～20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%～101.9%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。 展开更多
关键词 苯并[α]芘 草珊瑚 固相萃取 高效液相色谱荧光法
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高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃 被引量：3
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作者 董新艳 杨亦文 金米聪 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期276-279,共4页
建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80∶20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱... 建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80∶20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件。结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05～0.45ng/g之间,定量限范围为0.18～1.50ng/g,加标回收率在80.8%～104.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%～9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%。 展开更多
关键词 多环芳烃 天然维生素E 氧化铝柱色谱 高效液相色谱荧光法
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