本文建立了以超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)测定低聚原花青素(OPCs)的方法。样品中原花青素在含高铁离子的酸性乙醇溶液中经密闭高温反应后生成氰定离子,通过含1%甲酸,28%水甲醇组成的流动相(72∶28,v/v)经Zorbax Eclipse Plus C1...本文建立了以超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)测定低聚原花青素(OPCs)的方法。样品中原花青素在含高铁离子的酸性乙醇溶液中经密闭高温反应后生成氰定离子,通过含1%甲酸,28%水甲醇组成的流动相(72∶28,v/v)经Zorbax Eclipse Plus C18反相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用大气压电喷雾离子源(ESI)在选择离子监测(SIM)模式下以质荷比为287(m/z)的氰定正离子进行检测,并以美国药典(USP)低聚原花青素标准品进行定量。结果显示原花青素在0.2×10^(-6)~2×10^(-6) g/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.999,三个不同浓度水平的平均加标回收率在98%~104%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%,此方法具有较高的精密度和准确度。该液质联用方法同时对比了不同标准品之间的差异,当采用低聚原花青素标准品时将有助于保证产品中原花青素测定结果的一致性。展开更多
建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱...建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75μg/kg,定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%~104.8%之间,相对标准偏差为2.55%~6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。展开更多
