建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过In...建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析。结果表明,10种兽药相关系数大于0.99,在5.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,在5、10、20μg/kg三个添加水平下平均回收率为72.3%~117.3%,日内相对标准偏差为(Relative Standard Deviation,RSD)0.9%~10.4%,日间RSD为1.1%~13.4%,检测限(Limit of Detection,LOD)为0.25~1.0μg/kg,定量限(Limit of Quantity,LOQ)为0.5~5.0μg/kg。采用本方法对市场购买的50份新鲜生猪肉样品进行检测,1份样品四环素呈阳性,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度和定量限,适用于猪肉中10种抗生素类兽药的快速检测。展开更多
目的:运用超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析感冒清热颗粒中的化学成分。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×150 mm, 1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗...目的:运用超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析感冒清热颗粒中的化学成分。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×150 mm, 1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式分别进行一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据采集,结合对照品碎片裂解规律及文献报道对感冒清热颗粒化学成分进行表征。结果:从感冒清热颗粒中共表征出188个化合物,主要包括酚酸类、黄酮类、香豆素类、生物碱类和皂苷类等,其中,来源于葛根的化学成分数量最多。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对感冒清热颗粒的化学成分进行表征,为其药效物质基础研究和质量控制研究奠定了基础。展开更多
文摘建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na;EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na_(2)SO_(4)-C_(18)的提取净化。通过Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析。结果表明,10种兽药相关系数大于0.99,在5.0~100.0μg/kg范围内线性关系良好,在5、10、20μg/kg三个添加水平下平均回收率为72.3%~117.3%,日内相对标准偏差为(Relative Standard Deviation,RSD)0.9%~10.4%,日间RSD为1.1%~13.4%,检测限(Limit of Detection,LOD)为0.25~1.0μg/kg,定量限(Limit of Quantity,LOQ)为0.5~5.0μg/kg。采用本方法对市场购买的50份新鲜生猪肉样品进行检测,1份样品四环素呈阳性,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度和定量限,适用于猪肉中10种抗生素类兽药的快速检测。
文摘目的:运用超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析感冒清热颗粒中的化学成分。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×150 mm, 1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式分别进行一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据采集,结合对照品碎片裂解规律及文献报道对感冒清热颗粒化学成分进行表征。结果:从感冒清热颗粒中共表征出188个化合物,主要包括酚酸类、黄酮类、香豆素类、生物碱类和皂苷类等,其中,来源于葛根的化学成分数量最多。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对感冒清热颗粒的化学成分进行表征,为其药效物质基础研究和质量控制研究奠定了基础。
