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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种蔬菜中114种农药残留 被引量：22
1
作者 郭春景 李娜 王建忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期279-288,共10页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速测定叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣、胡萝卜）、茄果类（辣椒、番茄）、豆类（豇豆）5大类8种蔬菜中114种农药的多残留检测方法.改进了QuEChERS前处理方... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速测定叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣、胡萝卜）、茄果类（辣椒、番茄）、豆类（豇豆）5大类8种蔬菜中114种农药的多残留检测方法.改进了QuEChERS前处理方法,样品用乙腈提取,C18、NH2、GCB混合粉末净化,正离子多反应监测（MRM）模式测定.结果表明：114种农药的检出限均低于8.0 μg/kg,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99.8种蔬菜的平均回收率在76.5％～96.5％之间,相对标准偏差（RSD）在7.1％～11.6％之间.该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求. 展开更多
关键词 QuEChERS方法 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms) 农药多残留分析 蔬菜
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同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留 被引量：17
2
作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 汪丽娜 张晓波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期202-214,共13页
建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0... 建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5～200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5～2.0μg/kg之间,定量限在2.0～6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%～130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%～9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。 展开更多
关键词 同位素稀释 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms) 兽药 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 被引量：14
3
作者 周贻兵 吴坤 +3 位作者 刘利亚 王娅芳 李磊 林野 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期294-299,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01μg/kg,LCV的检出限为0.06μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0μg/kg混合标准溶液和2.0μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%～97.8%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在5.9%～11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms) 孔雀石绿(MG) 隐色孔雀石绿(LMG) 结晶紫(CV) 隐色结晶紫(LCV)
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超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分 被引量：12
4
作者 覃莎 王锦 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1153-1158,共6页
建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采... 建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.001 0～2.0 mg/L、0.002 3～7.2 mg/L、0.002 7～28.9 mg/L、0.002 3～9.1 mg/L、0.005 0～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～1.0mg/L、0.007 5～1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5μg/L。9种成分的加样回收率为99.3%～105%,相对标准偏差均不大于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms) 有效成分 加味左金丸 中成药
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UPLC-MS/MS法同时测定灯盏生脉胶囊中的11个活性成分的含量 被引量：6
5
作者 覃莎 王锦 +1 位作者 朱平川 徐远金 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1336-1341,共6页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法应用于灯盏生脉胶囊中11个活性成分的定量方法。方法:采用Agilent ZOR-BAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;以0.15%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL.... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法应用于灯盏生脉胶囊中11个活性成分的定量方法。方法:采用Agilent ZOR-BAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;以0.15%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL.min-1;离子源为电喷雾电离源,采用正/负离子模式检测,多重反应监测模式采集并定量。结果:灯盏生脉胶囊中11个活性成分在30 min内达到基线分离,绿原酸、咖啡酸、灯盏花乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲、麦冬皂苷D、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.0060～40、0.040～50、1.00～625、0.020～50、0.020～60、0.0020～40、0.0040～40、0.010～25、0.0020～40、0.00080～40、0.0012～48 mg.L-1各自质量浓度在相应的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.9990;检出限分别为1.5、10、2.0、5.0、5.0、0.50、1.0、2.5、0.50、0.20、0.30μg.L-1。11个成分的加样回收率为96.5%～105%,RSD(n=3)均小于3.0%。结论:本方法准确,灵敏,简便快速,重复性好,可用于灯盏生脉胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms) 灯盏生脉胶囊 中成药活性成分 绿原酸 咖啡酸 灯盏花乙素 人参皂苷 麦冬皂苷 五味子素
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甲基睾丸酮在尼罗罗非鱼(Oreochromis niloticus)肌肉中的代谢和消除规律研究 被引量：4
6
作者 祝璟琳 邹芝英 +3 位作者 杨弘 李大宇 肖炜 卫程亮 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1016-1022,共7页
在实验水温(28±2)℃条件下,以60mg/kg单剂量甲基睾丸酮对尼罗罗非鱼混饲口灌给药后,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定尼罗罗非鱼肌肉中的药物水平,研究甲基睾丸酮在尼罗罗非鱼肌肉中的代谢及消除规律。结果表明... 在实验水温(28±2)℃条件下,以60mg/kg单剂量甲基睾丸酮对尼罗罗非鱼混饲口灌给药后,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定尼罗罗非鱼肌肉中的药物水平,研究甲基睾丸酮在尼罗罗非鱼肌肉中的代谢及消除规律。结果表明,肌肉中药物浓度时间数据符合一级吸收二室开放模型,主要药代动力学参数达峰时间T(peak)为3.04h,质量浓度C(max)为33.331ng/g,消除半衰期T(1/2)β为23.073h。肌肉中甲基睾丸酮浓度24h内呈指数型下降,具有较高的消除速率,其后消除得较缓慢,消除方程符合C=46.18e0.101t。29d后罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮水平在美国FDA的检测限0.8ng/g以下,给药120d后肌肉中检测不到甲基睾丸酮残留。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms) 尼罗罗非鱼 甲基睾丸酮 代谢 消除
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定生咖啡豆中多菌灵等农药残留 被引量：5
7
作者 刘春华 乐渊 +4 位作者 阳辛风 李春丽 李萍萍 宗迎 徐志 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第24期108-110,共3页
建立了生咖啡豆中多菌灵、克百威、甲霜灵、马拉硫磷、乐果、亚胺硫磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈超声提取,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液... 建立了生咖啡豆中多菌灵、克百威、甲霜灵、马拉硫磷、乐果、亚胺硫磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈超声提取,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量。在优化试验条件下,方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r>0.99,定量限为0.001～0.010 mg/kg;在加标水平为0.05、0.50、2.50 mg/kg时,平均回收率范围为77.7%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～9.9%,满足定量分析的要求。 展开更多
关键词 生咖啡豆 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱(uplc—ms ms)
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超高效液相色谱-串联质谱法检测渔用饲料中氯霉素类药物 被引量：5
8
作者 李佩佩 张小军 +2 位作者 梅光明 严忠雍 龙举 《中国渔业质量与标准》 2013年第3期44-50,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS／MS）同时快速测定鱼用配合饲料中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种药物。样品由乙酸乙酯2次提取，经旋蒸浓缩、流动相溶解、正己烷净化后，采用超高效液相色谱C18柱，以5mmol/L乙酸铵溶液-甲... 采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS／MS）同时快速测定鱼用配合饲料中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种药物。样品由乙酸乙酯2次提取，经旋蒸浓缩、流动相溶解、正己烷净化后，采用超高效液相色谱C18柱，以5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作流动相梯度洗脱分离，电喷雾负离子多反应监测模式（MRM）检测，内标法定量。氯霉素和氟苯尼考的定量限均为0．30μg/kg，线性范围均为0．20～50．0μg／L；甲砜霉素的定量限为0．5μg／b，线性范围为0．5-50．0μg／L。氯霉素在0．5、1．0、4．0μg／kg和甲砜霉素、氟苯尼考在2．0、10．0、50．0μg／kg的添加水平上的加标回收率为79．8％-102．5％，所有测定结果的日内和日间相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简便快捷，准确度和精密度高，能够满足鱼用配合饲料中氯霉素类药物同时检测的要求。 展开更多
关键词 饲料 氯霉素 超高效液相色谱-串联质谱（uplc-ms ms）
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UPLC-MS/MS法测定咳速停糖浆中3种兴奋剂类生物碱 被引量：3
9
作者 朱平川 岑卫健 范晓苏 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期970-973,共4页
目的建立同时测定咳速停糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱以及磷酸可待因3种有效成分的量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18（50 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以甲醇-0.1... 目的建立同时测定咳速停糖浆中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱以及磷酸可待因3种有效成分的量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。方法用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18（50 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,体积流量0.30 mL/min。在电喷雾电离（ESI）正离子模式下,采用的是多重反应监测模式（MRM）进行检测。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱以及磷酸可待因的线性范围分别为0.001 6～4.5 mg/L、0.000 8～4.8 mg/L、0.004～2.0 mg/L;检出限分别为0.8μg/L、0.4μg/L、1.2μg/L;3种成分的加样回收率为91.1%～104%;相对标准偏差均不大于2.6%。结论该方法简便、准确、快速、灵敏度高,已成功地用于实际的样品分析。 展开更多
关键词 咳速停糖浆 生物碱 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms)
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快速测定豇豆中农药残留量的方法研究 被引量：3
10
作者 刘春华 张群 +3 位作者 尹桂豪 吴南村 黎舒怀 吴小芳 《中国园艺文摘》 2014年第5期13-17,共5页
建立豇豆中克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威9种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定... 建立豇豆中克百威、三羟基克百威、残杀威、灭多威、抗蚜威、仲丁威、甲萘威、异丙威、速灭威9种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准曲线定量。分析物在0.01～0.50 mg/L范围内呈线性,相关系数r>0.99,空白样品中分析物在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg 3个不同添加水平时,平均回收率在89.0%～110.0%之间;相对标准偏差为0.7%～9.1%,定量限为0.005～0.01 mg/kg,满足定量分析的要求。 展开更多
关键词 豇豆 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms)
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液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分 被引量：2
11
作者 朱平川 岑卫健 范晓苏 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第2期123-126,131,共5页
建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法．用Agilent Zorbax RRHD Eclipse PlusC18（50mm×2．1mm，1．8μm）色谱柱，以甲醇-0．1％甲酸的水溶液... 建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法．用Agilent Zorbax RRHD Eclipse PlusC18（50mm×2．1mm，1．8μm）色谱柱，以甲醇-0．1％甲酸的水溶液为流动相，流速为0．30mL／min在电喷雾电离（ESI）模式下，采用的是多重反应监测模式（MRM）进行检测，绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0．030～4．500mg／L、0．045～4．500mg／L、0．016～2．000mg／L；检出限分别为10、12、3μg／L；3种成分的加样回收率为94．7％～103％，RSD均不大于1．9％.该方法简便、准确、快速、高灵敏度，已成功地用于实际的样品分析． 展开更多
关键词 王老吉凉茶 有效成分 超高效液相色谱一串联质谱(uplc-ms ms)
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超高效液相色谱—三重四极杆质谱法测定黄瓜中双炔酰菌胺残留 被引量：1
12
作者 张周莉 黎东 +3 位作者 罗斯 罗星宇 雍萍 易达 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第11期72-78,共7页
目的:建立一种超高效液相串联三重四极杆质谱检测黄瓜中双炔酰菌胺含量的方法。方法:黄瓜试样经乙腈超声提取后,采用分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化,超纯水稀释,用0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行液相色谱—串联质谱测定。采取电喷雾... 目的:建立一种超高效液相串联三重四极杆质谱检测黄瓜中双炔酰菌胺含量的方法。方法:黄瓜试样经乙腈超声提取后,采用分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化,超纯水稀释,用0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行液相色谱—串联质谱测定。采取电喷雾(ESI)离子源在正离子检测模式下,对双炔酰菌胺进行多反应监测(MRM),并使用外标法进行定量。结果:在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内,双炔酰菌胺具有良好的线性关系,R^(2)=0.9998;在10,50,100 mg/mL 3种不同加标水平下,双炔酰菌胺回收率为89.6%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.80%(n=6)。试验方法检出限为0.003 mg/kg;定量限为0.009 mg/kg。结论:试验方法前处理过程无需浓缩,操作简便,分析灵敏度高、稳定性好、重现性高,适用于黄瓜中双炔酰菌胺的定性与定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱(uplc-ms) 双炔酰菌胺 黄瓜
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中的三聚氰胺 被引量：1
13
作者 谷春秀 贾丽 +3 位作者 刘希诺 曹英华 任发政 冯月超 《中国奶牛》 2013年第1期40-42,共3页
奶粉样品经均质、1%三氯乙酸溶液提取、Waters OASIS MCX柱净化、超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,该方法线性良好(R2=0.9996),在0.01～0.5mg/kg浓度范围内,回收率均在92%～105%之间,精密度均小于4%... 奶粉样品经均质、1%三氯乙酸溶液提取、Waters OASIS MCX柱净化、超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,该方法线性良好(R2=0.9996),在0.01～0.5mg/kg浓度范围内,回收率均在92%～105%之间,精密度均小于4%(n=6)。该方法的检出限为0.1μg/kg。 展开更多
关键词 三聚氰胺 婴幼儿奶粉 超高效液相色谱-串联质谱(uplc—ms ms)
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UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分 被引量：1
14
作者 岑卫健 朱平川 +1 位作者 范晓苏 莫琪红 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第2期119-122,131,共5页
建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法．用C18（50mmx2．1mm，1．8μm）分析柱，乙腈-0．1％甲酸水为流动相，流速为0．3... 建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法．用C18（50mmx2．1mm，1．8μm）分析柱，乙腈-0．1％甲酸水为流动相，流速为0．35mL／min．在电喷雾电离（ESI）正离子和负离子模式下，采用的是多重反应监测模式（MRM）进行检测．结果表明，原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0．3～12．0mg／L、0．3～7．2mg／L、0．15～6．00mg／L、0．005～2．000mg／L、0．005～1．000mg／L；5种成分的加样回收率为78．5％～102．0％；相对标准偏差均不大于4．01％．本方法简便、准确、快速、重复性好，高灵敏度，可作为川黄口服液质量评价指标之一． 展开更多
关键词 川黄口服液 有效成分 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms ms)
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低温液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鲜枣中氟虫腈及代谢物 被引量：33
15
作者 林涛 樊建麟 +4 位作者 杨东顺 刘兴勇 邵金良 李彦刚 刘宏程 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1360-1365,共6页
采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM... 采用低温液液萃取技术,对鲜枣中的氟虫腈及其代谢物残留进行提取和净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。鲜枣样品以乙腈作为提取溶剂,-25℃低温液液萃取后,直接进样分析,采用负离子多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,在优化条件下,氟虫腈及其代谢物在0.02～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999,检出限为0.005～0.02μg/kg,在不同加标浓度下的平均回收率为78.5%～95.8%,相对标准偏差（RSD）为3.4%～6.9%。该方法快速、简便、灵敏,适用于鲜枣中氟虫腈及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 低温液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 鲜枣 氟虫腈及其代谢物
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多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药 被引量：31
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作者 张帆 张莹 +3 位作者 黄志强 白珊 席慧 蔡青云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期411-416,共6页
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(... 建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。 展开更多
关键词 茶油 氨基甲酸酯类农药 多壁碳纳米管 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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UPLC-MS/MS法同时测定何首乌中二苯乙烯、蒽醌、黄酮及酚酸类成分 被引量：31
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作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘廷 刘训红 兰才武 王胜男 华愉教 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期327-335,共9页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定何首乌中二苯乙烯（二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇）、蒽醌（大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸）、黄酮（表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定何首乌中二苯乙烯（二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇）、蒽醌（大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸）、黄酮（表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素）和酚酸（没食子酸）等4类共14种目标成分的方法。何首乌样品用70%甲醇在室温下以料液比1∶25超声提取45min,提取液以12 000r/min离心10min,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤。采用Waters BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）,以水（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.25mL/min,电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果表明：14种目标化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.991 5;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.85%～102.13%之间,RSD均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于何首乌中多元功效物质或指标成分的同时测定,为何首乌药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。 展开更多
关键词 何首乌 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 二苯乙烯类 蒽醌 黄酮 酚酸
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中38种抗生素残留 被引量：29
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作者 方灵 韦航 +4 位作者 黄彪 刘文静 苏德森 吴妙鸿 傅建炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期681-686,692,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱进行净化,经AcquityUPL... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱进行净化,经AcquityUPLCHSST3柱(100mm×2.1mmi.d.,1.8μm)分离,采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,38种抗生素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为0.10~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,平均回收率为70.7%~94.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~9.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于牛奶中多种抗生素残留的监测要求。 展开更多
关键词 牛奶 抗生素 磺胺类 喹诺酮类 四环素类 氯霉素类 大环内酯类 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms)
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素残留 被引量：27
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作者 陈磊 吴赟琦 +2 位作者 赵志勇 赵晓燕 周昌艳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期194-200,共7页
建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvain... 建立了一种基于QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法,快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素(FQs)残留的分析方法。5. 0 g土壤样品添加200μg/kg基质匹配同位素内标后,经20 m L 0. 1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取,基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后,采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。在优化条件下,19种抗生素的相关系数(r^2)为0. 992～0. 998,检出限为0. 2～1. 0μg/kg,定量下限为1. 0～5. 0μg/kg;在10、50、200μg/kg加标水平下的回收率为65. 2%～104%,相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高,适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) 土壤 氟喹诺酮类抗生素(FQs) 同位素内标 基质分散固相萃取
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留 被引量：26
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作者 刘华文 苏海雁 +4 位作者 陆小康 薛亚馨 吕敏 张荣林 莫迎 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第2期223-229,236,共8页
建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作... 建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.990~0.998,检出限(LOD,S/N≥3)为0.08~1.26μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.28~4.20μg/kg;在10、50、80μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-ms/ms) QUECHERS 农药残留 茶叶
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