超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量 被引量：16

1

作者 王成云 李成发 +2 位作者 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期509-519,共11页

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处... 建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 特定迁移量 光稳定剂 抗氧化剂 食品模拟物 塑料食品接触材料

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UHPLC-Oribtrap/HRMS技术分析干姜中非挥发性化学成分在炮制前后的变化 被引量：14

2

作者 陈琛 耿剑亮 +1 位作者 匡海学 王秋红 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期387-395,共9页

目的基于超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Oribtrap/HRMS)技术对干姜炮制前后非挥发性化学成分的变化进行分析。方法通过80%甲醇提取和UHPLC-Oribtrap/HRMS数据采集,结合保留时间,精确分子质量及二级质谱碎裂规律对干... 目的基于超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Oribtrap/HRMS)技术对干姜炮制前后非挥发性化学成分的变化进行分析。方法通过80%甲醇提取和UHPLC-Oribtrap/HRMS数据采集,结合保留时间,精确分子质量及二级质谱碎裂规律对干姜特征性成分进行鉴定。利用多变量分析对干姜炮制前后的差异化学成分进行筛选并评价其与功效相关的药理活性。结果共鉴定72个特征化合物。主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)表明干姜炮制前后化学成分谱存在显著差异,结合模型的变量重要因子和非参数检验,筛选出11个差异物质,分别鉴定为:6-姜烯酚(6-Shogaol),8-姜烯酚(8-Shogaol),10-姜烯酚(10-Shogaol),12-姜烯酚(12-Shogaol),6-姜酚(6-Gingerol),10-姜酚(10-Gingerol),姜酮酚(6-Paradol),1-去氢-6-姜二酮(6-Dehydrogingerdione),1-去氢-8-姜二酮(8-Dehydrogingerdione),甲基乙酰氧基-6-姜二醇(Methylacetoxy-6-gingerdiol),7-(4-羟基苯基)-1-苯基-4-庚烯-3-酮[7-(4-Hydroxyphenyl)-1-phenylhept-4-en-3-one]。其中姜烯酚类化合物显示出较好的抗炎活性。结论为合理科学解释干姜和炮姜的功效差异及炮制原理提供一定的依据。 展开更多

关键词 干姜 炮制 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 非挥发性差异成分

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无标准品时芬太尼类物质及其前体的快速筛查 被引量：13

3

作者 张伟亚 林君峰 +1 位作者 闫杰 王成云 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期635-642,共8页

建立了不使用标准品对我国列管范围内的32种芬太尼类物质及其前体进行快速筛查的分析方法,检测对象涵盖了联合国全部列管的25种芬太尼类物质和2种前体。可疑样品经超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)进行快速筛... 建立了不使用标准品对我国列管范围内的32种芬太尼类物质及其前体进行快速筛查的分析方法,检测对象涵盖了联合国全部列管的25种芬太尼类物质和2种前体。可疑样品经超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)进行快速筛选,通过准分子离子精确质量数进行定性鉴定,通过二级离子碎片进行确证。对联合国列管的全部27种受管制的芬太尼类物质及其前体进行检测,方法简单快速、定性准确,可适用于无标准品时对芬太尼类物质及其前体的检验鉴定。 展开更多

关键词 芬太尼 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 筛查

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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量 被引量：11

4

作者 金莉莉 郝振霞 +4 位作者 高贯威 柴云峰 王晨 陈红平 鲁成银 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期595-605,共11页

采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用Fu... 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水(V甲醇∶V水=1∶1)提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C18色谱柱进行色谱分离,采用FullScan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5～200μg·L^(-1)范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。在10、50、100μg·kg^(-1)3个加标水平下,平均回收率为70%～125%之间,相对标准偏差(RSD)小于15%,定量限为10μg·kg^(-1)。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。 展开更多

关键词 茶叶 农药残留 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱

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纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定 被引量：9

5

作者 谢堂堂 王成云 +2 位作者 林君峰 张伟亚 沈雅蕾 《分析仪器》 CAS 2017年第4期21-31,共11页

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫... 为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 苯并三唑类紫外线吸收剂 异噻唑啉酮 三氯生 对氯间二甲酚 纺织品 超声萃取

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微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定皮革及其制品中有害有机溶剂的残留量 被引量：8

6

作者 王成云 潘晓远 +2 位作者 张玉爽 马婷 林君峰 《皮革与化工》 CAS 2017年第3期17-24,共8页

建立了1个同时测定皮革及其制品中20种有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1g/6m L)净化... 建立了1个同时测定皮革及其制品中20种有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1g/6m L)净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,利用提取离子色谱峰面积外标法定量。20种有害有机溶剂的色谱分离在Hypersil GOLD(100mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱扫描范围为m/z 50~m/z 300,利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行初步定性,利用二级质谱进行最终确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为82.4%~94.8%,相对标准偏差为3.4%~11.9%。该方法灵敏度高,定量限低,操作简便,可完全满足皮革及其制品中有害有机溶剂残留量检测工作的需要。 展开更多

关键词 皮革 微波辅助萃取 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 净化

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超声萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量：7

7

作者 王成云 廖文忠 +2 位作者 李燕华 施钦元 钟声扬 《皮革与化工》 CAS 2016年第3期5-12,共8页

建立了同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）方法,该方法以正己烷为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取液经中性氧化铝固相萃... 建立了同时测定皮革及其制品中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）方法,该方法以正己烷为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。目标分析物的分离在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.9μm）上进行,流动相为甲醇/0.1%甲酸溶液（含5 mmol/L乙酸铵）,电离模式为电喷雾正离子（ESI＋）,利用保留时间和准分子峰的精确质量数进行定性,利用提取色谱峰面积进行定量。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂在其线性范围内均有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.997,方法的加标平均回收率为80.9%～96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.2%（n=9）,检出限为0.1～2.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏度高,检出限低,可完全满足皮革及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量检测工作的需要。 展开更多

关键词 皮革 邻苯二甲酸酯类 超声萃取 增塑剂 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的正心降脂片化学成分研究 被引量：6

8

作者 崔小敏 董明芝 +6 位作者 任慧 鲁文静 胡静 李富贤 曲彤 李宁 陈志永 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第17期1460-1477,共18页

目的建立一种快速鉴定中药复方制剂正心降脂片的高分辨质谱分析方法,系统阐明其化学成分组成。方法采用超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对正心降脂片成分进行分析,色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18... 目的建立一种快速鉴定中药复方制剂正心降脂片的高分辨质谱分析方法,系统阐明其化学成分组成。方法采用超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对正心降脂片成分进行分析,色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm),流动相采用乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1)。采用加热电喷雾离子源,正、负离子同时扫描模式采集数据。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定正心降脂片的化学成分。结果共鉴定了正心降脂片中105个化学成分,包括21个有机酸、59个黄酮类化合物(黄酮氧苷类37个,黄酮碳苷类10个,多甲氧基黄酮类化合物12个)、19个醌类化合物(11个蒽醌类和8个菲醌类)、3个二苯乙烯类化合物及3个其他类型化合物。其中29个化合物采用对照品比对进行了鉴定,并对各成分的药材来源进行了归属。结论对正心降脂片的化学成分进行了系统、全面地分析,为其药效物质基础、质量控制及作用机制研究奠定了基础。 展开更多

关键词 葛根素 正心降脂片 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 黄酮 有机酸 醌类

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纺织品中含氯酚的快速筛查和确证 被引量：7

9

作者 王成云 吴透明 +3 位作者 潘晓远 林君峰 江帆 谢堂堂 《国际纺织导报》 2017年第6期36-42,共7页

建立了1种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析方法,对纺织品中残留的含氯酚进行快速筛查和确证。该方法的定量限为0.5~2.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.4%~94.6%,相对标准偏差... 建立了1种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析方法,对纺织品中残留的含氯酚进行快速筛查和确证。该方法的定量限为0.5~2.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.6%~10.6%。该方法简便快速、灵敏度高、定量限低,可满足市售纺织品中残留含氯酚的快速筛查和确证要求。 展开更多

关键词 纺织品 含氯酚 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 筛查 确证

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液质联用技术用于醋酸阿托西班注射液中杂质结构鉴定 被引量：2

10

作者 尹红锐 张颖 +2 位作者 于继伟 郑璐侠 邵泓 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期20-28,共9页

目的:采用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱-四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)技术对醋酸阿托西班注射液中杂质结构进行鉴定。方法:HPLC法采用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A... 目的:采用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱-四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)技术对醋酸阿托西班注射液中杂质结构进行鉴定。方法:HPLC法采用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-三氟乙酸溶液(pH 3.2)(15∶10∶75),流动相B为乙腈-甲醇(60∶40),梯度洗脱,流速1.2 mL·min^(-1),检测波长220 nm。UPLC-Q Orbitrap MS法采用BEH300 C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1);采用电喷雾离子源,选择正离子模式进行Full MS/dd-MS2扫描。结果:对5家企业各1批醋酸阿托西班注射液进行了有关物质测定,以面积归一化计算,含量>0.1%的杂质峰个数分别为9、10、13、9和6,总杂含量分别为0.35%、0.63%、0.63%、0.32%和0.18%;对其中杂质个数较多的2家企业样品中的杂质峰进行了馏分收集和结构鉴定,其中1个企业样品中收集了9个杂质馏分,共鉴定到12个杂质,另外1个企业样品中收集了13个杂质馏分,共鉴定到15个杂质。鉴定到的杂质种类主要包括缺失肽、插入肽、错接肽、修饰肽等。结论:采用液质联用技术可以使醋酸阿托西班注射液中的杂质结构得到有效鉴定,杂质结构的明确有助于各生产企业分析其产品中各种杂质产生的来源。 展开更多

关键词 醋酸阿托西班注射液 高效液相色谱 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 有关物质 杂质 结构鉴定

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纸和纸制品中含氯酚的快速筛查和确证 被引量：6

11

作者 王成云 刘斌斌 +3 位作者 林君峰 沈雅蕾 谢堂堂 沈雅雯 《造纸科学与技术》 2017年第1期70-77,共8页

建立了1个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,对纸和纸制品中含氯酚进行了快速筛查和确证。19种含氯酚的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上进行,流动相为乙腈/氨水溶液(pH=10.5),采取梯度淋洗方式。... 建立了1个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,对纸和纸制品中含氯酚进行了快速筛查和确证。19种含氯酚的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上进行,流动相为乙腈/氨水溶液(pH=10.5),采取梯度淋洗方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI^-)模式,在m/z 50~m/z 300范围内进行一级质谱全扫描,利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行快速筛查,19种含氯酚的质量数精确度误差均小于2×10^(-6)(2ppm);利用保留时间和二级质谱子离子进行确证。方法的定量限为0.5~2.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.96%~93.58%,相对标准偏差为3.25%~9.94%。采用该方法对市售纸制品进行快速筛查和确证,结果在1个样品中检出了五氯酚。 展开更多

关键词 纸和纸制品 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 含氯酚 筛查 确证

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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱鉴定核桃仁的脂质构成 被引量：5

12

作者 支虎明 王星苏 +5 位作者 赵佳佳 乔玲 武棒棒 郑兴卫 闫素仙 郑军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期249-256,共8页

利用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱系统鉴定了核桃的脂质组。在正负离子模式下获得脂质的一级质谱和二级质谱信息后,共鉴定出4大类525种脂质分子,包括250种甘油酯、221种磷脂、18种糖脂、36种鞘脂类,含量分别占总脂质的87%、12... 利用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱系统鉴定了核桃的脂质组。在正负离子模式下获得脂质的一级质谱和二级质谱信息后,共鉴定出4大类525种脂质分子,包括250种甘油酯、221种磷脂、18种糖脂、36种鞘脂类,含量分别占总脂质的87%、12.97%、0.02%和0.01%。甘油二酯(diacylglycerol,DG)和甘油三酯(triacylglycerol,TG)是甘油酯的主要成分,分别占总脂质的45.23%和41.77%;TG分子中以TG(18:2/18:2/18:3)含量最高,DG分子中DG(18:2/18:2)含量最高,亚油酸和亚麻酸等人体必需脂肪酸是DG和TG中的主要脂肪酸。核桃中磷脂种类丰富,包括磷脂酸、磷脂酰甘油、磷脂酰丝氨酸、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、磷脂酰肌醇二磷酸、溶血性磷脂酰胆碱、溶血性磷脂酰乙醇胺、溶血性磷脂酰甘油、溶血性磷脂酰肌醇和双磷脂酰甘油,其中磷脂酸最多,约占磷脂的43.88%。本实验构建的核桃脂质图谱,可为核桃功能开发和营养品质的深入研究提供一定理论依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 核桃 脂质组 功能性脂质

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皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法 被引量：5

13

作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 钟声扬 林君峰 李燕华 《皮革科学与工程》 CAS 2016年第6期43-47,共5页

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐... 以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC/Orbitrap HRMS）分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.9μm）上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3（S/N=3）的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 皮革 异噻唑啉酮类防腐剂 超声萃取

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皮革及其制品中有害有机溶剂的快速筛查和确证 被引量：5

14

作者 王成云 潘晓远 +3 位作者 张伟亚 马婷 刘俏 牛增元 《皮革科学与工程》 CAS 2017年第3期42-50,共9页

建立了1个基于Orbitrap技术的液质联用方法,对皮革及其制品中残留的20种有害有机溶剂进行了快速筛查和确证。皮革及其制品中残留的有害有机溶剂经超声提取后,所得萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1 g/6 m L)净化,再进行超... 建立了1个基于Orbitrap技术的液质联用方法,对皮革及其制品中残留的20种有害有机溶剂进行了快速筛查和确证。皮革及其制品中残留的有害有机溶剂经超声提取后,所得萃取液经Waters Sep-Pak Vac Silica固相萃取柱(1 g/6 m L)净化,再进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,根据提取离子色谱峰面积进行外标法定量。20种有害有机溶剂在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上进行色谱分离,以甲醇/水为流动相,进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱全扫描范围为m/z 50~m/z 300,根据保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,根据二级质谱进行确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下平均加标回收率为81.7%~95.3%,相对标准偏差RSD为3.6%~11.5%。该方法灵敏度高,定性可靠,定量准确,可完全满足欧盟REACH法规的限量要求,并成功地应用于市售皮革及其制品中残留有害有机溶剂的快速筛查和确证。 展开更多

关键词 皮革 有害有机溶剂 超声萃取 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 筛查 确证

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基于超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的深静脉血栓模型大鼠血浆代谢组学分析 被引量：4

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作者 谷艳 臧鹏 +2 位作者 李进霞 闫燕艳 王佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期736-745,共10页

深静脉血栓(DVT)是一种血栓栓塞性疾病,具有高发病率、高死亡率和高后遗症3大特点。采用左股静脉不完全结扎加高渗盐水刺激建立DVT大鼠模型,使用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)检测假手术组与DVT模型组的... 深静脉血栓(DVT)是一种血栓栓塞性疾病,具有高发病率、高死亡率和高后遗症3大特点。采用左股静脉不完全结扎加高渗盐水刺激建立DVT大鼠模型,使用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)检测假手术组与DVT模型组的血浆代谢谱,用主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对代谢组数据进行多元统计分析,观察两组间的代谢表型差异,将多变量模型分析中的变量重要性值(VIP>1)以及代谢物在模型组中的变化倍数(FC≤0.5或FC≥2,且P<0.05)作为差异代谢物筛选条件。最终在DVT模型组与假手术组间筛选得到27种差异代谢物,这些代谢物反映了DVT大鼠的代谢紊乱情况。具体表现为与假手术组相比,DVT模型组中三甲基胺氮氧化物(TMAO)、维生素K、鹅去氧胆酸、牛磺酸、1-甲基烟酰胺、7-酮胆固醇、反式十六烷基-2-烯醇肉碱、乙烯基乙酰甘氨酸、丙酰脯氨酸、咪唑乙酸、咪唑乙酸核糖苷、1,3,7-三甲基尿酸、1-丁胺、2-羟基异丙酸、吡哆醛、5α-四氢皮质酮、苯乳酸的水平显著升高;而3-脱氢肉碱、磷脂酰胆碱22∶6/20∶2(PC 22∶6/20∶2)、甘油二酯18∶3/20∶4(DG 18∶3/20∶4)、溶血磷脂酰胆碱20∶2(LysoPC 20∶2)、波维酸、鹅肌肽、L-肌肽、辛酸、羟基丙酮酸、3-羟基癸酸的水平显著降低。基于京都基因与基因组百科全书数据库(KEGG)代谢通路的差异丰度(DA)分析显示DVT模型大鼠与假手术组的代谢通路差异主要集中在初级胆汁酸生物合成、胆汁分泌、组氨酸代谢、亚油酸代谢、甘油磷脂代谢和β-丙氨酸代谢。紊乱的代谢物和代谢途径可为进一步深入理解DVT的病理机制、寻找诊断标志物及药物作用靶点提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 代谢组学 深静脉血栓

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纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂的快速筛查和确证 被引量：5

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作者 林君峰 张学军 +3 位作者 李彬 周小琪 王成云 谢堂堂 《国际纺织导报》 2019年第1期41-49,共9页

建立了1种基于Orbitrap技术的液质联用分析方法,用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂的快速筛查和确证。纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂经超声提取后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析。在... 建立了1种基于Orbitrap技术的液质联用分析方法,用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂的快速筛查和确证。纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂和挥发性有机溶剂经超声提取后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析。在电喷雾离子源(ESI)正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd MS2)监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70 000nm半高全宽(FWHM),二级分辨率为17 500nm FWHM。对于38种目标分析物,在一定范围内,提取离子色谱峰面积与其质量浓度线性相关。方法的定量限为0.1～5.0g/kg,加标平均回收率为82.1%～93.8%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～12.5%。应用该方法对市售纺织品进行快速筛查和确证,在部分样品中检出不同含量水平的多种目标分析物。 展开更多

关键词 纺织品 邻苯二甲酸酯类增塑剂 挥发性有机溶剂 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱

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微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量 被引量：4

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作者 沈雅蕾 王成云 +4 位作者 褚乃清 谢堂堂 林君峰 何春霞 牛增元 《福建分析测试》 CAS 2017年第2期1-8,共8页

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色... 建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg^10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 纺织品 有害有机溶剂 筛查 确证

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UPLC/Orbitrap HRMS法同时测定皮革及其制品中26种限用酚类化合物 被引量：4

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作者 王成云 林君峰 +3 位作者 谢堂堂 杨左军 邹慧萍 李彬 《皮革与化工》 CAS 2019年第5期10-19,共10页

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)同时测定皮革及其制品中含氯酚类、烷基酚类和双酚A共3大类26种酚类化合物残留量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的酚类化合物,萃取产物... 建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)同时测定皮革及其制品中含氯酚类、烷基酚类和双酚A共3大类26种酚类化合物残留量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的酚类化合物,萃取产物经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中26种酚类化合物的分析方法。色谱分离在Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上完成,流动相为甲醇/2 mmol/L乙酸铵水溶液,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI-)模式,质谱扫描范围为m/z 50~m/z 750。利用保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。在3个不同加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为76.85%~95.32%,相对标准偏差为3.05%~12.46%。辛基酚(OP)、庚基酚(HpP)、戊基酚(PeP)、苯酚(Phenol)的定量下限分别为2、10、20、100μg/kg,其余22种酚类化合物的定量下限为0.05~1.00μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高,可实现对皮革及其制品中26种酚类化合物的同时测定。采用该方法对市售皮革及其制品进行检测,结果在部分样品中检出不同浓度水平的酚类化合物。 展开更多

关键词 皮革 酚类化合物 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 超声萃取

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高分辨质谱联合超高效液相色谱筛查饲料中非法添加物米诺地尔 被引量：2

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作者 贡松松 陆亚男 +4 位作者 王博 张婧 吴剑平 严凤 曹莹 《上海畜牧兽医通讯》 2021年第2期5-9,共5页

利用高分辨质谱技术筛查鉴定饲料中不在常规检测范围内的、完全未知的非法添加物。待测样品经酸性甲醇提取后,经超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱采集全扫描数据进行非目标物分析。经分子特征搜索,生成分子式再结合标准品确证... 利用高分辨质谱技术筛查鉴定饲料中不在常规检测范围内的、完全未知的非法添加物。待测样品经酸性甲醇提取后,经超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱采集全扫描数据进行非目标物分析。经分子特征搜索,生成分子式再结合标准品确证为米诺地尔(C_(9)H_(15)N_(5)O)药物。再通过超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱对比相互印证,最后经超高效液相色谱定量,米诺地尔质量分数为0.003%。表明液相色谱-串联三重四级杆飞行时间高分辨质谱、液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱以及超高效液相色谱等多方法联合应用,可对饲料中的完全未知的非法添加物(米诺地尔)进行筛查、确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 米诺地尔 筛查

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UPLC-Q/Exactive MS快速筛查人体血液中21种生物碱 被引量：2

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作者 罗敬锋 王力春 +4 位作者 石银涛 李恒 先有其 郑经 王俊伟 《中国法医学杂志》 CSCD 2021年第4期423-425,429,共4页

目的建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive MS)快速筛查血液中21种生物碱的方法。方法样品经乙腈蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC@BEHC18分离,以乙腈及5mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液进... 目的建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive MS)快速筛查血液中21种生物碱的方法。方法样品经乙腈蛋白沉淀法进行前处理。目标物经ACQUITY UPLC@BEHC18分离,以乙腈及5mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式下检测,根据21种生物碱的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 4.1软件实现定性检索。结果人体血液中21种生物碱的检出限(LOD)在1.0-20.0ng/m L之间,用Trace Finder软件对血液样品中添加的21中生物碱进行快速筛查,通过数据库比对,目标化合物均被检出。结论方法操作简便,准确性好,灵敏度高,适用于血液中生物碱的快速筛查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 血液 生物碱 快速筛查

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