期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到4,101篇文章
< 1 2 … 206 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
养殖场废水中磺胺类和四环素抗生素及其抗性基因的定量检测 被引量：62
1
作者 冀秀玲 刘芳 +1 位作者 沈群辉 刘扬 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2011年第5期927-933,共7页
抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因（antibiotic resistance genes,ARGs）污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象,采用高效液相色谱-质谱法和实时荧光定量PCR法,对养殖场污水及附近农田灌溉渠河水中5种... 抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因（antibiotic resistance genes,ARGs）污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象,采用高效液相色谱-质谱法和实时荧光定量PCR法,对养殖场污水及附近农田灌溉渠河水中5种四环素及磺胺类抗生素,8种对应的ARGs的含量、特征及相关性进行了研究。研究结果显示,在采集的水样中均含有待检测的5种抗生素,养殖污水中抗生素含量高于农田灌溉河水,各样本中四环素类抗生素含量均略高于磺胺类抗生素,2种四环素抗生素总量为294.0~376.1μg﹒L-1,3种磺胺类抗生素总量为197.7~323.0μg﹒L-1。养殖场污水样本中8种ARGs均有检出,磺胺类抗性基因中sul（A）含量最高,绝对拷贝数为108.4108~1010.3728;四环素类抗性基因中tet（W）含量最高,绝对拷贝数为106.18805~107.8874。农田灌溉渠河水中除tet B（P）外,其它7种ARGs均有检出。样本中ARGs相对表达量总体呈现磺胺类ARGs高于四环素类ARGs的特点。抗生素浓度与ARGs相对表达量的Pearson相关性分析显示,样本中sul（Ⅲ）与磺胺类抗生素浓度存在较明显的正相关性,但其它几种ARGs与抗生素则未见或存在一定负相关性。表明除抗生素外,ARGs在水环境中的丰度可能与ARGs种类及其它环境因子有关。该研究将有助于认识上海地区养殖场废水中抗生素和ARGs污染状况,为进一步开展黄浦江水域抗生素尤其是ARGs的污染研究提供数据基础。 展开更多
关键词 抗生素 抗性基因 高效液相色谱-质谱法 实时荧光定量PCR 污水 养殖场
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法检测动物尿液中的15种β-受体激动剂 被引量：42
2
作者 聂建荣 朱铭立 +3 位作者 连槿 潘云山 邓香连 胡翠萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期759-764,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析... 建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。15种β-受体激动剂在0.25～20μg/L的范围内线性关系良好(r≥0.9995)。在0.25、1.0、10μg/L添加水平下的回收率为62.1%～107%,相对标准偏差(n=10)为3.5%～9.9%,定量限(以信噪比>10计)为0.25μg/L。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 β-受体激动剂 动物尿液
下载PDF
高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究 被引量：34
3
作者 祁彦 李淑娟 +1 位作者 占春瑞 彭涛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1436-1440,共5页
建立了高效液相色谱 质谱联用 (HPLC MS)选择离子监测 (SIR)同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取 ,正己烷液 液分配 ,弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用HPLC ESI(+) MS测定。对液 质分离、样品前处理条... 建立了高效液相色谱 质谱联用 (HPLC MS)选择离子监测 (SIR)同时检测大豆中 10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取 ,正己烷液 液分配 ,弗罗里硅土填充柱净化 ,然后采用HPLC ESI(+) MS测定。对液 质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化。 10种磺酰脲类除草剂在 2 5～ 10 0 0μg/L范围内线性良好 ,相关系数为 0 .9996～ 0 .9997。在 0 .0 2～ 1.0mg/kg浓度范围内 ,平均加标回收率在72 .1%～ 98.8%之间 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 7.74 %。该方法简便、快速、灵敏 ,净化效果较好 ,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 磺酰脲 除草剂 大豆 残留量分析 乙腈 弗罗里硅土填充柱
下载PDF
高效液相色谱-质谱法在大豆异黄酮测定中的应用 被引量：24
4
作者 董怀海 谷文英 《粮食与饲料工业》 CAS 2002年第5期48-50,共3页
应用高效液相色谱 -质谱法检测东北地区生产的 6个品种的大豆及其胚芽中异黄酮的含量 ,检测到 6种类型的异黄酮。 6个品种的大豆全豆异黄酮含量为 0 .15 1%～ 0 .388% ,胚芽异黄酮含量为 1.4 5 6 %～ 3.0 3% ,所测大豆因品种差异而致异... 应用高效液相色谱 -质谱法检测东北地区生产的 6个品种的大豆及其胚芽中异黄酮的含量 ,检测到 6种类型的异黄酮。 6个品种的大豆全豆异黄酮含量为 0 .15 1%～ 0 .388% ,胚芽异黄酮含量为 1.4 5 6 %～ 3.0 3% ,所测大豆因品种差异而致异黄酮含量相差 1倍以上。在天然状态下 ,异黄酮主要以丙二酰形式存在 ,所测结果在 80 %以上。在全大豆中 ,异黄酮以染料木素糖苷 (genistin)及其衍生物为主 ,占异黄酮总含量的 5 6 %～ 6 8% ,在胚芽中 ,异黄酮以大豆黄素糖苷 (daidzin)和黄豆黄素糖苷 (glycitin)及其衍生物为主 ,分别占异黄酮总含量的 4 5 %～ 5 1%和2 1%～ 2 8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 大豆 异黄酮 测定 应用 饲料
下载PDF
高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物 被引量：27
5
作者 袁晓艳 高明哲 +3 位作者 王锴 肖红斌 谭成玉 杜昱光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期335-338,共4页
建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法。液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长327nm。质谱条件:The... 建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法。液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长327nm。质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式。采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分。该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 绿原酸 菊芋叶
下载PDF
液质联用法测定纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 被引量：28
6
作者 张伟亚 王成云 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期515-518,共4页
采用高效液相色谱-质谱法测定了纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚，对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行了优化，对质谱监测离子进行了选择。该方法检出限（S／N=5）为0．010-0．025mg/kg，回收率... 采用高效液相色谱-质谱法测定了纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚，对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行了优化，对质谱监测离子进行了选择。该方法检出限（S／N=5）为0．010-0．025mg/kg，回收率为93％-106％，相对标准偏差为1．0％-5．0％，方法简便、准确，灵敏度高。 展开更多
关键词 纺织品 烷基酚 烷基酚聚氧乙烯醚 高效液相色谱-质谱法 索氏抽提
下载PDF
液相色谱／质谱法测定电气产品塑料部件中的初级芳香胺 被引量：28
7
作者 孙银峰 牛增元 +1 位作者 叶曦雯 李晶莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期861-866,共6页
采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAX Eclip... 采用高效液相色谱/质谱(HPLC-MS)法,对电子电气产品塑料部件中的26种初级芳香胺进行了同时测定。初级芳香胺用二氯甲烷、丙酮、甲醇等有机溶剂提取,然后浓缩提取液,用甲醇定容,最后用高效液相色谱/质谱联用仪分析检测。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,流速为0.6 mL/min,选择离子监测。26种禁用芳香胺的线性范围为0.1～10.0 mg/kg;r≥0.997;检出限为0.05 mg/kg;加标回收率为70%～110%;相对标准偏差为0.23%～14.9%。结果表明,HPLC-MS法可以对塑料部件中的初级芳香胺进行定性定量测定。本研究选择离子色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性。 展开更多
关键词 初级芳香胺 电气 塑料 高效液相色谱-质谱法
下载PDF
盐酸纳美芬注射液在健康人体的药动学研究 被引量：24
8
作者 温预关 喻凌寒 +3 位作者 杨梦心 马崔 熊令辉 胡号应 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第13期1015-1018,共4页
目的建立快速、灵敏的纳美芬人体内血药浓度的液相色谱-质谱测定法,并对静脉注射盐酸纳美芬注射液后在人体内的药动学过程进行研究。方法12名健康志愿者单剂量静脉给药2 mg后,分别于给药前和给药后0.083,0.25,0.5,1,2,3,4,6,8,10,12,24... 目的建立快速、灵敏的纳美芬人体内血药浓度的液相色谱-质谱测定法,并对静脉注射盐酸纳美芬注射液后在人体内的药动学过程进行研究。方法12名健康志愿者单剂量静脉给药2 mg后,分别于给药前和给药后0.083,0.25,0.5,1,2,3,4,6,8,10,12,24,36及48 h采集血样。用高效液相色谱-质谱法测定血浆中纳美芬的浓度,并采用PKS药动学程序对试验数据进行处理,求算有关药动学参数。结果单剂量静脉给药盐酸纳美芬注射液2 mg后,其药-时曲线拟合符合二室模型,t_(1/2),AUC_(0-48),AUC_(0-∞)分别为(12.01±2.20)h,(30.29±9.84)μg·h·L^(-1),(32.23±9.94)μg·h·L^(-1)。结论试验建立的纳美芬人体内血药浓度测定方法灵敏、简便、可靠;盐酸纳美芬注射液单剂量给药后在中国健康人体内耐受良好,人体内的药动学行为与国外文献报道基本一致。 展开更多
关键词 盐酸纳美芬注射液 药动学 高效液相色谱-质谱法
下载PDF
高效液相色谱-质谱法测定废水中芳香胺类化合物 被引量：20
9
作者 黄丽芳 李来生 刘超 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第3期265-269,共5页
本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法，用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（250×4．6mm i．d．，5μm），以甲醇-5mmol／L甲酸铵缓冲溶液（PH=3．0... 本文建立了一种高效液相色谱-质谱联用方法，用于测定废水中联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺等芳香胺类化合物的含量。色谱柱为Kromasil C18柱（250×4．6mm i．d．，5μm），以甲醇-5mmol／L甲酸铵缓冲溶液（PH=3．0）为流动相，流速为1．0mL／min，采用梯度洗脱，分流选样。质谱采用电啧雾电离源正离子模式，以各种化合物的选择离子[M＋H]^＋监测模式进行定量分析。实验发现，联苯胺、苯胺、对甲苯胺、对硝基苯胺、甲萘胺有良好的线性关系，它们的线性范围分别为：7．03～281．30μg／L、10．65～213．10μg／L、11．91～238．20μg／L、12．39～247．90μg／L和14．55-291．10μg／L。回收率为92．7％～101．4％。方法检出限为1．7～3．2μg／L。该分析方法灵敏度高、前处理简便、所测浓度范围宽，适用于废水中芳香胺环境污染物的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 芳香胺类化合物 环境污染物 废水
下载PDF
LC-MS法测定人血浆中克林霉素浓度及药代动力学研究 被引量：12
10
作者 潘峰云 张亮 孙静霞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期28-31,共4页
目的 :建立人血浆中克林霉素浓度的高效液相色谱 -质谱法 ,测定志愿者口服盐酸克林霉素胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入内标西沙必利后碱化 ,以乙酸乙酯提取 ,进行高效液相色谱 -质谱... 目的 :建立人血浆中克林霉素浓度的高效液相色谱 -质谱法 ,测定志愿者口服盐酸克林霉素胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入内标西沙必利后碱化 ,以乙酸乙酯提取 ,进行高效液相色谱 -质谱法检测。色谱柱为 Kromasil ODS1 5 0× 4 .6 mm,5 μm,流动相为甲醇 -1 %冰醋酸 ( 5 7∶ 4 3) ,流速 0 .8ml/min,质谱检测采用选择性离子检测方法。 2 0名健康志愿者随机分成两组 ,分别服用供试胶囊和参比胶囊 ,临床实验方案采用双交叉实验设计法。结果 :克林霉素的线性范围为 0 .0 0 5～ 1 5 μg/ml,最低检测浓度为 1 ng/ml,本测定方法的提取回收率在 1 0 0 .5 %～ 1 0 5 .2 % ,用本法测定了 2 0名志愿者随机交叉口服单剂量 6 0 0 mg后血浆中药物的浓度经时变化过程 ,并对其药动学参数进行估算。测得的 2种胶囊的主要药代动力学参数无显著性差异。结论 :该法简便 ,准确 。 展开更多
关键词 克林霉素 高效液相色谱-质谱法 药代动力学 研究 血药浓度 LC-MS法 高效液相色谱-质谱法
下载PDF
高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔 被引量：20
11
作者 徐远金 许桂苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期633-635,共3页
建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予... 建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法.样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0～5 000.0 μg/L,10.0～1 000.0 μg/L和40.0～4 000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L.样品的加标平均回收率为89%～95%,相对标准偏差为9.5%～11%.该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析. 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 脱水吗啡 西地那非 前列地尔 性保健品
下载PDF
高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料 被引量：21
12
作者 陈梦 胡磊 +1 位作者 许立 周明昊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期359-364,共6页
建立了高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱（2.1... 建立了高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。 展开更多
关键词 染发剂 染料 高效液相色谱-质谱法
下载PDF
高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺 被引量：21
13
作者 牛增元 罗忻 +2 位作者 叶曦雯 王卉卉 李晶莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期34-39,共6页
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基... 采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1%(v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性。21种芳香胺的线性关系良好,r>0.998,方法检出限为0.5mg/kg。除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1%~129.5%,相对标准偏差小于14.0%。本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 偶氮染料 芳香胺 塑料 电子电气产品
下载PDF
HPLC-MS法同时测定天麻饮片中8种活性成分 被引量：20
14
作者 单鸣秋 张丽 +3 位作者 于生 钱岩 王君焱 丁安伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第14期2087-2091,共5页
目的建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A8种成分的高效液相色谱．质谱（HPLC-MS）分析方法。方法采用Agilent1220高效液相系统，Hypersil C18色谱柱（250... 目的建立同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、香荚兰醇、对羟基苯甲醛、香荚兰醛、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A8种成分的高效液相色谱．质谱（HPLC-MS）分析方法。方法采用Agilent1220高效液相系统，Hypersil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为0．5％醋酸水溶液（A）-0．5％醋酸甲醇溶液（B），梯度洗脱：0～10min，98％A；10～60min，98％～60％A；60～75min，60％A；分析时间75min；体积流量0．8mL／min；柱温30℃；进样量20uL。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测，多反应监测模式用于定量分析，源喷射电压为-4500V，离子源温度为550℃。结果测定的8种成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r≥0．9992）：平均回收率在94．51％～102．70％，RSD〈3．50％。在不同产地的天麻饮片中，8种成分的量差异较大。其中，3种巴利森苷类成分的量较高，香荚兰醇和香荚兰醛的量均较低。结论建立的测定方法分离效果及重复性好，且快速、简便，可作为天麻饮片的质量控制方法。 展开更多
关键词 天麻 高效液相色谱.质谱法 天麻素 对羟基苯甲醇 香荚兰醇 对羟基苯甲醛 香荚兰醛 巴利森苷B 巴利森苷C 巴利森苷A 质量控制
原文传递
HPLC-MS(TOF)法测定人血浆中多奈哌齐的浓度 被引量：13
15
作者 陆益红 文红梅 +2 位作者 李伟 池玉梅 张正行 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期203-206,共4页
目的　建立测定人血浆中多奈哌齐的HPLC MS(TOF)法。方法　血浆中加入内标氯雷他定后经碱化以异丙醇 正己烷 (3∶97)提取血浆样品 ,用LC MS(TOF)联用技术 ,以电喷雾 (ESI)作为接口技术 ,选择多奈哌齐的准分子离子 ([M +H]+ ,m z 380 )... 目的　建立测定人血浆中多奈哌齐的HPLC MS(TOF)法。方法　血浆中加入内标氯雷他定后经碱化以异丙醇 正己烷 (3∶97)提取血浆样品 ,用LC MS(TOF)联用技术 ,以电喷雾 (ESI)作为接口技术 ,选择多奈哌齐的准分子离子 ([M +H]+ ,m z 380 )和内标氯雷他定的准分子离子 ([M +H]+ ,m z 383)作为测定离子 ,测定人血浆中多奈哌齐的浓度。结果　多奈哌齐的回归方程 :As Ai=0 0 137+0 10 5 6C ,r =0 9998;线性范围为 0 1～ 15 μg·L- 1 ,定量限为 0 1μg·L- 1 ,方法回收率和提取回收率均大于 90 %。结论　该测定方法灵敏度高、专属性好、快速 。 展开更多
关键词 多奈哌齐 高效液相色谱-质谱法 血药浓度 氯雷他定
下载PDF
桑叶经霜前后次生代谢产物表达差异分析 被引量：17
16
作者 张魏琬麒 欧阳臻 +4 位作者 赵明 魏渊 邵扬 王志万 汪强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期109-114,共6页
为研究桑叶经霜采收的合理性,采用高效液相色谱-质谱法分析桑叶中黄酮类成分,并建立高效液相色谱法同时分析绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷4个成分含量及柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法分析桑叶1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimyci... 为研究桑叶经霜采收的合理性,采用高效液相色谱-质谱法分析桑叶中黄酮类成分,并建立高效液相色谱法同时分析绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷4个成分含量及柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法分析桑叶1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)含量,研究不同季节黄酮类成分、4个单体成分及生物碱(DNJ)动态变化规律。结果表明,桑叶黄酮类成分在7、8月份气温较高时含量较低,10、11月份经霜后达最大值;DNJ在7、8月份气温较高时含量最高,9、10月份随着气温下降含量下降,经霜后更低。生物碱类成分对桑叶疏散风热、清热润肺等功效可能影响较小,桑叶经霜药用可能与黄酮类成分有关。 展开更多
关键词 桑叶 次生代谢产物 高效液相色谱-质谱法 经霜 动态变化
下载PDF
超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：17
17
作者 梅光明 郑斌 +4 位作者 陈雪昌 张小军 孙秀梅 朱婧睿 蔡慧萍 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第3期254-259,共6页
建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法... 建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多
关键词 喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁林-2-羧酸 MQCA 超高效液相色谱-质谱法
下载PDF
双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质 被引量：17
18
作者 朱丽波 徐能斌 +2 位作者 冯加永 钱飞中 陈钟佺 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期594-597,共4页
采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法。地表水样品经过0.2%m滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9%～111.5%;废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回... 采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法。地表水样品经过0.2%m滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9%～111.5%;废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回收率达80.9%～99.8%,本方法对丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的检出限分别0.5,3.0,0.2和0.1%g/L。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 己内酰胺 联苯胺 苯胺 双柱串联 超高效液相色谱-质谱法
下载PDF
温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成 被引量：16
19
作者 赵孟欣 王泽岚 +3 位作者 孟哲 李吉光 李和平 刘万毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1162-1172,共11页
基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH 3\5H 2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,... 基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH 3\5H 2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数>0.994 7),检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%(n=5)。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 柱前标记 高效液相色谱-质谱法 单糖组成 多糖 枸杞
下载PDF
高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β_2-受体激动剂及β-受体阻断剂 被引量：15
20
作者 苗虹 邹建宏 +3 位作者 范赛 甘乐文 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期572-578,共7页
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采... 建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005～0.16mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%～127.1%,相对标准偏差为1.1%～31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 Β2-受体激动剂 Β-受体阻断剂 尿液
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 206 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部