UPLC／ESI-TOF-MS／MS分析蛇床子提取物中香豆素类化合物 被引量：21

1

作者 李坤平 高崇凯 李卫民 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期584-587,共4页

目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物... 目的:对蛇床子提取物中的香豆素类化合物进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),选择C18反相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,二元线性梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)获得蛇床子提取物中各香豆素成分的精确分子量和分子式;采用碰撞诱导解离技术获得各化合物裂解碎片信息,结合文献对蛇床子提取物中的各化合物进行鉴定。结果:蛇床子提取物中各化合物在10 min内达到了基线分离,由MS和MS/MS结果推断其中的5种香豆素类成分分别是花椒毒酚、花椒毒素、佛手苷内酯、欧前胡素和蛇床子素。结论:UPLC/ESI-TOF-MS/MS技术能对蛇床子提取物中香豆素类化合物进行有效鉴别。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱 蛇床子 香豆素

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物 被引量：18

2

作者 刘劼 杨黄浩 +1 位作者 黎先春 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期261-267,共7页

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 丹参 丹参酮

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高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物 被引量：17

3

作者 韩超 陈军辉 +2 位作者 刘劼 王小如 黎先春 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1719-1722,共4页

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分... 采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。 展开更多

关键词 高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱 太子参 环肽类化合物

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析娑罗子中皂苷类成分 被引量：17

4

作者 陈军辉 李文龙 +3 位作者 杨佰娟 黎先春 王小如 杨黄浩 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期285-291,共7页

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过... 采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式;采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,结合文献对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。研究表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是娑罗子中皂苷类化合物鉴别的有效工具。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 娑罗子 皂苷

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槐糖脂生物表面活性剂的结构特征及理化性质初探 被引量：16

5

作者 宋丹丹 梁生康 王江涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1474-1479,共6页

通过摇瓶培养实验,考察了假丝酵母菌(Candida bombicola)ATCC 22214以葡萄糖和油酸双底物为碳源,采用一次加料培养和分批补料培养方式进行发酵制备槐糖脂的过程,并利用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用仪确定了所产槐糖脂的结构,初... 通过摇瓶培养实验,考察了假丝酵母菌(Candida bombicola)ATCC 22214以葡萄糖和油酸双底物为碳源,采用一次加料培养和分批补料培养方式进行发酵制备槐糖脂的过程,并利用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用仪确定了所产槐糖脂的结构,初步研究了其主要的理化性质.结果表明,一次加料培养中,该菌株生长稳定期的中期即120 h时槐糖脂产率最高,达45 g.L-1,分批补料培养方式中,196 h时糖脂产率达到101g.L-1.所产糖脂由7种乙酰基取代的含有17-羟基十八烯酸或十八烷酸的内酯型和酸型槐糖脂同系物构成,其中,保留时间为45.46 min的17-L-[(2′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖基)-O-]-十八烯酸-1′,4″-内酯-6′,6″二乙酸酯和保留时间48.35 min的17-L-[(2′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖基)-O-]-十八烷酸-1′,4″-内酯-6′,6″二乙酸酯比例较高,分别达27.38%和21.53%.该生物表面活性剂具有良好的表面活性和乳化能力,临界胶束浓度较低,为36.5 mg.L-1. 展开更多

关键词 槐糖脂 发酵 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 表面张力 乳化性能

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高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼在线筛选与鉴别茶叶中抗氧化活性成分 被引量：15

6

作者 王虹 陈军辉 +4 位作者 赵恒强 王磊磊 张道来 王小如 杨东方 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期795-800,共6页

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF... 将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF/MS用于各化合物的快速鉴别,另一路流出液与稳定的自由基DPPH混合,实现在线筛选自由基清除剂的作用。本方法用于茶水中抗氧化成分的快速筛选与鉴别,筛选出11个具有明显DPPH自由基清除作用的化合物,通过ESI-TOF/MS在线分析获得的质谱信息,结合相关文献和数据库,实现了各化合物的快速鉴别。11个化合物分别为茶氨酸、Theogallin、没食子儿茶素、茶碱、色氨酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶酚、没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯及儿茶素没食子酸酯。本方法效率高、稳定性好,是复杂天然产物中抗氧化剂快速筛选与鉴别的有力工具。 展开更多

关键词 茶叶 抗氧化成分 筛选 鉴别 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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高效液相色谱-电喷雾银离子诱导电离飞行时间质谱定性分析高沸点多环芳烃 被引量：13

7

作者 赵恒强 陈军辉 +3 位作者 程红艳 张道来 史倩 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1599-1603,共5页

建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离... 建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术快速鉴别高沸点多环芳烃的方法。多环芳烃经色谱柱分离后,通过柱后添加AgNO3溶液诱导其在电喷雾离子源中电离,生成多环芳烃[M]+及其复合[M+Ag]+和[2M+Ag]+特征离子,根据所获得的各特征离子的精确分子量和分子式,可实现多环芳烃类化合物的快速鉴别。将本方法用于美国环保局(USEPA)规定的16种优先控制多环芳烃及原油中多环芳烃类化合物的分析鉴别,结果表明,四环以上的PAHs质谱信号良好,说明本方法适用于四环以上的高分子量、高沸点多环芳烃类化合物的分析鉴别。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 高沸点多环芳烃 诱导电离 银离子

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UPLC-DAD/ESI-TOF-MS鉴定黑脉羊肚菌多酚化合物 被引量：13

8

作者 石芳 廖霞 +4 位作者 卢可可 郑少杰 肖星凝 吴素蕊 明建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第16期115-121,共7页

以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌... 以黑脉羊肚菌为原料,分离提取羊肚菌多酚(游离酚和结合酚),对提取物中酚类物质的含量及抗氧化活性进行研究,并采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾飞行时间质谱对黑脉羊肚菌游离酚和结合酚的组分进行鉴定。结果表明,黑脉羊肚菌多酚主要为游离酚,且游离酚的DPPH自由基清除率、还原力及氧自由基吸收能力都显著强于结合酚(P<0.05),而两者清除ABTS^+·能力相当。从黑脉羊肚菌多酚中鉴定出15种组分,分别是没食子酸、焦性没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、儿茶素、咖啡酸、绿原酸、荭草素、芦丁、金丝桃苷、白藜芦醇、木犀草素、槲皮素、肉桂酸、阿魏酸,游离酚提取物有15种组分,结合酚提取物有14种组分。 展开更多

关键词 黑脉羊肚菌 多酚 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 抗氧化活性

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱鉴别柄海鞘中的多种化合物及其特征图谱 被引量：12

9

作者 程红艳 陈军辉 +3 位作者 杨黄浩 赵恒强 张道来 王小如 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1285-1289,共5页

本文建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋天然药物柄海鞘多种化学成分快速鉴定及其特征图谱研究的方法。对柄海鞘药材进行超声波辅助提取,采用HPLC-ESI-TOF/MS对柄海鞘水提物中多种化合物进行分析... 本文建立了高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋天然药物柄海鞘多种化学成分快速鉴定及其特征图谱研究的方法。对柄海鞘药材进行超声波辅助提取,采用HPLC-ESI-TOF/MS对柄海鞘水提物中多种化合物进行分析,鉴定出柄海鞘水提物中的10种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了柄海鞘药材的HPLC特征图谱,并发现不同批次柄海鞘的质量存在差异。结果表明,本方法可用于柄海鞘药材有效成分的快速鉴定及质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 柄海鞘 特征图谱

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析蟾酥有效成分 被引量：9

10

作者 殷月芬 张晓理 +2 位作者 陈军辉 黎先春 王小如 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期623-627,共5页

目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0... 目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%醋酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,对蟾酥毒素进行鉴别。结果结合文献报道,在色谱峰当中对12个主要色谱峰进行鉴定。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是蟾酥质量控制的有效方法。 展开更多

关键词 蟾酥 蟾蜍素 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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HPLC-DAD-ESI-TOF/MS鉴别和测定前列欣胶囊中多种成分及其多指标定量指纹图谱研究 被引量：9

11

作者 赵志国 张晓梦 +7 位作者 张敏敏 刘敏 闫慧娇 王涛 王晓 耿岩玲 赵恒强 段文娟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1810-1816,共7页

目的:高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于前列欣胶囊多种化学成分快速鉴定和测定及多指标定量指纹图谱研究。方法:采用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.8%甲酸流动相体系进行梯... 目的:高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF/MS)联用技术用于前列欣胶囊多种化学成分快速鉴定和测定及多指标定量指纹图谱研究。方法:采用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.8%甲酸流动相体系进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长300 nm;利用ESI-TOF/MS法对前列欣胶囊提取物中多种化合物进行鉴别,对已知的活性成分进行定量测定,并建立前列欣胶囊的HPLC指纹图谱。结果:应用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS指认了前列欣胶囊提取物中的8个成分(没食子酸、绿原酸、咖啡酸、王不留行黄酮苷、异槲皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A、隐丹参酮),定量测定结果表明各化合物线性关系良好(r=0.999 0~0.999 7);平均回收率分别为95.25%、96.85%、98.10%、96.71%、97.87%、95.80%、97.57%和96.74%。10批样品中上述各化合物的质量分数分别为194.39~209.43、242.65~253.32、82.79~86.46、132.45~146.80、169.08~188.13、402.36~429.87、595.75~637.11、112.78~122.92μg·g^(-1);10批样品的相似度在0.999 6~1.000 0之间。结论:本研究所建立的活性成分快速鉴别和多指标定量指纹图谱测定方法,为提高前列欣胶囊的质量控制水平提供了技术支持。 展开更多

关键词 前列欣胶囊 没食子酸 绿原酸 咖啡酸 王不留行黄酮苷 异槲皮苷 丹酚酸B 丹酚酸A 隐丹参酮 中药制剂多成分测定 指纹图谱 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析五味子化学成分 被引量：7

12

作者 夏丽文 彭丽萍 +1 位作者 杨东华 徐立亭 《中医药信息》 2012年第4期27-30,共4页

目的:应用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析五味子化学成分。方法:采用50%甲醇和甲醇依次提取制备五味子供试品溶液,经UPLC-ESI-TOF/MS联用仪进行检测,通过对高分辨质谱数据的分析计算分子式,表征五味子UPLC-TOF... 目的:应用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析五味子化学成分。方法:采用50%甲醇和甲醇依次提取制备五味子供试品溶液,经UPLC-ESI-TOF/MS联用仪进行检测,通过对高分辨质谱数据的分析计算分子式,表征五味子UPLC-TOF/MS色谱图中各峰,进而通过检索五味子化学成分数据库进行初步鉴定。结果:五味子有机酸和木脂素类成分均获得检测,共表征了24个峰,初步鉴定了17个峰。结论:本研究更全面地分析了五味子化学成分,为其质量控制提供了新的分析方法。 展开更多

关键词 五味子 成分分析 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 质量控制

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小儿风叶咳喘平合剂3个成分在大鼠体内的药代动力学研究

13

作者 叶孝吟 栗铭 +5 位作者 杨骏 唐洁 石梦鸽 张永 韩涵 张彤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期394-404,共11页

目的:对小儿风叶咳喘平合剂中3个主要药效成分在大鼠体内的代谢产物以及药代动力学进行研究。方法:基于超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-ESI TOF MS)方法,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%... 目的:对小儿风叶咳喘平合剂中3个主要药效成分在大鼠体内的代谢产物以及药代动力学进行研究。方法:基于超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-ESI TOF MS)方法,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),质谱采用电喷雾离子源(ESI),以正负离子模式采集多级质谱碎片信息,对大鼠灌胃小儿风叶咳喘平合剂后的血清、胆汁、尿液和粪便进行分析,结合离子碎片进行代谢产物鉴定分析;同时采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)的技术进行药代动力学研究。以格列齐特为内标物,采用ACQUITY UPLCⓇ BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。血浆样品采用甲醇沉淀蛋白,采用ESI及多反应监测(MRM),选择监测离子(麻黄碱m/z 166.2→148.1、甘草次酸m/z 471.2→453.2、对香豆酸m/z 162.9→119.1、内标m/z 322→170)。小儿风叶咳喘平合剂分别按2、5、10 mL·kg^(-1)灌胃,测定其中3个成分的质量浓度,并用DAS 3.1软件计算药代动力学参数。结果:共鉴定出3个原型及10个代谢产物[Ⅰ相(去甲基化、氧化)代谢、Ⅱ相(甲基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸苷化结合)代谢];3个成分在血浆中无干扰,专属性符合要求;规定范围内线性关系良好(r均>0.995 0);提取回收率和基质效应在接收范围之内;常温、进样器、冻融稳定性均符合要求;3个成分均符合二室模型。结论:采用UHPLC-ESI-TOF的方法鉴定了小儿风叶咳喘平合剂中3个主要药效成分的代谢产物,同时采用UHPLC-MS/MS的技术对3个成分在大鼠体内的血药浓度进行检测,并计算药代动力学参数,为进一步了解小儿风叶咳喘平合剂体内过程,探索功效物质基础提供理论依据。 展开更多

关键词 小儿风叶咳喘平合剂 麻黄碱 甘草次酸 对香豆酸 代谢产物 药代动力学 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 超高效液相色谱串联质谱法

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基于UPLC-ESI-TOF-MS技术的姬松茸和双孢蘑菇酚化合物定性分析及体外抗氧化活性研究 被引量：1

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作者 翟飞红 王艳 +2 位作者 赵文婧 赵晓东 韩建荣 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期276-281,共6页

采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱对姬松茸和双孢蘑菇子实体中的酚化合物组成进行了初步分离鉴定,并对其体外抗氧化活性进行了分析。从2种子实体中共分离鉴定出16种酚化合物,分别为:甘氨酰-L-酪氨酸、β-N-(γ-谷氨酰)-4-甲酰基... 采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱对姬松茸和双孢蘑菇子实体中的酚化合物组成进行了初步分离鉴定,并对其体外抗氧化活性进行了分析。从2种子实体中共分离鉴定出16种酚化合物,分别为:甘氨酰-L-酪氨酸、β-N-(γ-谷氨酰)-4-甲酰基苯肼、甲基戊酸、5-羟基色氨酸、2-乙酰氨基-3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲醛、acromelic acid E、L-焦谷氨酰-L-亮氨酸、邻-丁二酰胺基-苯甲酸甲酯、L-焦谷氨酰-L-苯丙氨酸、5-羟脯氨酰-L-谷氨酸、3,4-二羟基苯甲酸、(2R,4R)-2-[(1H-吲哚-3-基)甲基]-4-氨基-2-羟基戊烷-1,5-二酸、环磷酰胺、阿朴鸟嘌呤A和犬尿氨酸。2种食用菌子实体的多酚含量分别为22.21和19.58 mg GAE/g,均具有较强的抗氧化活性,且姬松茸提取液的DPPH自由基清除能力、还原力和Fe^(2+)螯合能力均显著强于双孢蘑菇(P<0.05)。研究结果可为姬松茸和双孢蘑菇相关功能产品或添加剂开发提供一定的理论依据。 展开更多

关键词 姬松茸 双孢蘑菇 多酚 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 抗氧化活性

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基于UHPLC-QTOF-MS/MS技术分析玳玳花的化痰活性成分 被引量：1

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作者 曾文辉 龚千锋 杨民荣 《药品评价》 CAS 2022年第20期1242-1245,共4页

目的:利用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)技术快速分析玳玳花的化痰的活性成分。方法:以酚红排出量筛选玳玳花不同提取部位祛痰的作用,岛津ARC-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),联合质谱分析有效部分的化... 目的:利用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)技术快速分析玳玳花的化痰的活性成分。方法:以酚红排出量筛选玳玳花不同提取部位祛痰的作用,岛津ARC-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),联合质谱分析有效部分的化学成分。结果:玳玳花乙醇提取物具有显著的化痰作用,提取物中初步鉴定了32个化合物,主要为黄酮类和有机酸类。结论:建立了一种基于化痰活性结合UHPLC-QTOF-MS/MS分析鉴定玳玳花的化学成分的快速方法。 展开更多

关键词 玳玳花 祛痰 酚红 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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内皮细胞提取和高效液相色谱－电喷雾飞行时间质谱联用预测玄参中的活性成分 被引量：11

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作者 祝艳斐 毕志明 +3 位作者 刘承伟 任美婷 吴斐华 李萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期228-231,共4页

目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成... 目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成分进行分析。结果:从玄参提取液中检测出6个可与内皮细胞结合的成分,其中3个鉴定为安格洛苷C(angoroside C)、肉桂酸(cinnamic acid)和哈巴俄苷(harpagoside)。结论:细胞解离液中检测到的成分为玄参中与内皮细胞有结合作用的成分,本方法可用于预测中药中与内皮细胞相结合的活性成分。 展开更多

关键词 内皮细胞提取 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法 玄参 活性成分

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广金钱草黄酮成分在肾结石大鼠中的代谢研究

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作者 林裕英 边妍 +1 位作者 罗思宇 陈丰连 《今日药学》 CAS 2024年第3期180-186,204,共8页

目的利用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析广金钱草黄酮成分在肾结石大鼠中的代谢途径和代谢产物。方法建立SD大鼠肾结石造模,灌胃给予肾结石大鼠广金钱草总黄酮,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析黄酮成分在肾结石... 目的利用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析广金钱草黄酮成分在肾结石大鼠中的代谢途径和代谢产物。方法建立SD大鼠肾结石造模,灌胃给予肾结石大鼠广金钱草总黄酮,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析黄酮成分在肾结石大鼠模型的血浆、尿液和粪便中的代谢变化,通过TOF/MS得到的准确相对分子质量,多级质谱裂解信息,结合对照品及相关文献报道对黄酮成分的裂解规律总结结果对比鉴定,对血浆、尿液和粪便中总黄酮成分和代谢产物进行鉴定。结果广金钱草总黄酮给药后,在大鼠血浆中鉴定出5种原型成分和3种夏佛塔苷的同分异构体,16种以血浆中原型成分代谢得到的产物;从尿液中鉴定出12种原型成分和21种以尿液中原型成分代谢得到的产物;从粪便中鉴定10种原型成分和43种以粪便中原型成分代谢得到的产物。结论阐述了广金钱草总黄酮在大鼠体内的代谢变化情况,为该药材今后的药效物质基础研究提供了理论参考。 展开更多

关键词 广金钱草 总黄酮 超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱 代谢成分

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UPLC-TOF/MS法检测减肥中药制剂中的盐酸氯胺酮 被引量：5

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作者 高秀蓉 刘莉 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期467-468,共2页

目的用UPLC-TOF/MS法测定减肥中药制剂中非法添加的盐酸氯胺酮。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱,色谱柱为BEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～3.5 min,10%A→40%A),流速0.4 mL
... 目的用UPLC-TOF/MS法测定减肥中药制剂中非法添加的盐酸氯胺酮。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱,色谱柱为BEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0～3.5 min,10%A→40%A),流速0.4 mL·min-1,柱温为35℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 238.0999作为定量目标离子进行检测。结果 2.01～50.25 ng·mL-1盐酸氯胺酮与离子的峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=3.105X-60.834(r=0.9993),最低定量限为2.01 ng·mL-1。检出样品中非法添加氯胺酮的含量为1.13±0.036μg.g-1。结论所用方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于检测减肥降脂类中成药中非法添加的盐酸氯胺酮。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法 盐酸氯胺酮 非法添加

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加速溶剂萃取法结合HPLC-ESI-TOF MS测定清肝散结汤中29种化学成分（英文） 被引量：1

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作者 王慧 李云青 +5 位作者 李洋 钱跹 柴逸峰 张国庆 吕磊 赵亮 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期503-514,共12页

清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结... 清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结汤中29种化学成分。使用70%乙醇作为提取溶剂,提取温度100℃,静态萃取时间5min,提取2次,以上条件采用正交设计和主成分分析进行优化。HPLC分离采用Kromasil C18色谱柱,梯度洗脱。TOF MS在负离子模式下检测,质量扫描范围m/z100~1 100。结果表明:清肝散结汤中29种成分具有良好的线性关系(r>0.994)和日内、日间精密度(RSD<5%);提取回收率在96.5%~104.5%之间。该方法快速、可靠,适用于复方中药的定量评价。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取(ASE) 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS) 清肝散结汤(QGSJ) 同时测定

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UPLC-TOF/MS测定苦荞中的γ-氨基丁酸

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作者 邹亮 彭镰心 +3 位作者 许丽佳 赵江林 胡一冰 赵钢 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期326-328,共3页

目的采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(UPLC-TOF/MS)测定苦荞中γ-氨基丁酸(GABA)的含量。方法 GABA与盐酸正丁醇衍生化反应形成γ-氨基丁酸丁酯的衍生物。色谱柱为BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-甲醇-0... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(UPLC-TOF/MS)测定苦荞中γ-氨基丁酸(GABA)的含量。方法 GABA与盐酸正丁醇衍生化反应形成γ-氨基丁酸丁酯的衍生物。色谱柱为BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(45∶35∶30);流速0.2 mL·min-1;柱温30℃;采用飞行时间质谱仪电喷雾电离源(ESI)、正离子(V模式)方式检测。结果 GABA在0.4831～4.8312μg范围内制备的衍生物进样,平均加样回收率为97.28%(r=0.9996)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于苦荞中GABA的含量测定。 展开更多

关键词 Γ-氨基丁酸 苦荞 超高效液相色谱—电喷雾飞行时间质谱联用法

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