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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚 被引量：59
1
作者 杨秋红 程小艳 +2 位作者 杨坪 钱蜀 但德忠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1208-1212,共5页
建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串... 建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串联质谱检测,选择反应监测模式(SRM),进行特征母离子-子离子采集信号。本方法对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚检测的线性方程分别为Y=2524 X-6029、Y=1809 X-11341、Y=2296 X-2894,相关系数分别为0.9993、0.9996和0.998;检出限(LOD)分别为2.0,3.0和0.1ng/L;定量限(LOQ)分别为6.7,10.1和0.3ng/L;7次加标回收相对标准偏差在2.2%～14.7%之间;回收率为70.5%～102.3%,能很好地满足水源地监测的需求。 展开更多
关键词 氯酚 固相萃取 高效液相串联质谱法 地表水
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超高效液相串联质谱法测定人血浆中他达拉非浓度的不确定度评定 被引量：9
2
作者 王露 邵蓉 +5 位作者 阮邹荣 江波 陈金亮 徐毅超 胡新华 楼洪刚 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期1806-1810,共5页
目的评定超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆中他达拉非的不确定度。方法对他达拉非浓度测定过程中重复性、对照品称量、标准溶液配制、血浆样本配制、基质效应、提取回收率、标准曲线线性拟合和仪器进行分析评定,并根据各分... 目的评定超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆中他达拉非的不确定度。方法对他达拉非浓度测定过程中重复性、对照品称量、标准溶液配制、血浆样本配制、基质效应、提取回收率、标准曲线线性拟合和仪器进行分析评定,并根据各分量的相对标准不确定度计算出合成不确定度,进而计算出扩展不确定度。结果人血浆中低、中、高他达拉非(6.08,60.10和242.00ng·mL-1)质控样本的扩展不确定度分别为0.61,3.56和15.35ng·mL-1(置信概率P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定人血浆中他达拉非浓度的不确定度主要由低浓度质控样本的提取回收率引入。应严格控制血浆样本提取这一关键环节,减少不确定度的引入。 展开更多
关键词 他达拉非 超高效液相串联质谱法 不确定度
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分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚及Δ~9-四氢大麻酚 被引量：8
3
作者 和佳鸳 潘春燕 +3 位作者 何凯 陶俊杰 易承学 徐虹 《江苏预防医学》 CAS 2019年第2期131-133,202,共4页
目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C_(18)... 目的建立同时测定食用植物油中大麻酚(CBN)、大麻二酚(CBD)及Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经甲醇提取、分散固相萃取剂净化后,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C_(18)柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%氨水,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测模式下进行检测。结果 CBN在2～100μg/L、CBD在10～500μg/L、Δ~9-THC在10～500μg/L范围内线性关系良好(r均>0.995);检测限(LOD)分别为0.6、3.0、3.0μg/kg;定量限(LOQ)分别为2、10、10μg/kg;低、中、高浓度准确度分别为80.7%～89.4%、83.3%～93.8%、107%～117%;相对偏差(RSD)分别为1.9%～4.9%、2.1%～2.9%、1.7%～3.9%;平均回收率为79.10%、95.3%、42.2%。结论建立UPLC-MS/MS法简便、灵敏、准确、稳定,适用于日常火麻油中CBN、CBD及Δ~9-THC测定。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱法 食用植物油 火麻油 大麻酚 大麻二酚 四氢大麻酚 分散固相萃取
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QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留 被引量：1
4
作者 刘兰霞 解迎双 +1 位作者 寇宗红 王波 《中国食品》 2024年第6期123-125,共3页
为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播,降低蜜蜂的死亡率,硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留,并以蜂蜜为媒介进入人体,对人体造成致癌、致畸、致突变... 为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播,降低蜜蜂的死亡率,硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留,并以蜂蜜为媒介进入人体,对人体造成致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性损害,因此各国已相继禁止硝基咪唑类药物在动物源性食品中的使用。目前,检测硝基咪唑类药物残留的方法主要有气相色谱质谱法、液相色谱法等。本研究建立了QuEChERS-超高效液相串联质谱法,以检测蜂蜜中多种硝基咪唑类药物的残留,对维护食品安全、保障消费者身体健康具有重要意义。 展开更多
关键词 硝基咪唑类药物 孢子虫病 蜜蜂养殖 动物源性食品 超高效液相串联质谱法 药物残留 致突变作用 遗传毒性
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UPLC-MS/MS法测定中药和保健食品中非法添加13种化学成分的含量 被引量：7
5
作者 徐力 陈婷 《西北药学杂志》 CAS 2017年第4期461-464,共4页
目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L^(-1)冰醋酸的20mmol·L^... 目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L^(-1)冰醋酸的20mmol·L^(-1)的醋酸铵为流动相;0.3mL·min^(-1)梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式测定含量。结果 13种化学成分在各自的范围内有良好的线性关系,r≥0.998 1;方法精密度RSD值均小于2.0%;回收率为96.0%~108.0%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可作为补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。 展开更多
关键词 中药 保健食品 非法添加 超高效液相串联质谱法
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比较LC-MS/MS与2D-LC/UV法测定奥氮平的血药浓度 被引量：6
6
作者 陈雨晴 周艳萍 +2 位作者 滕婧 王峰 温预关 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期2068-2072,共5页
目的用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)和全自动二维液相色谱法(2D-LC/UV)检测奥氮平血药浓度,比较两种方法的一致性和相关性。方法 LC-MS/MS法和2D-LC/UV法分别测定奥氮平低、中、高3个质量浓度质控样本和52份奥氮平血清样本,用Bland... 目的用高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)和全自动二维液相色谱法(2D-LC/UV)检测奥氮平血药浓度,比较两种方法的一致性和相关性。方法 LC-MS/MS法和2D-LC/UV法分别测定奥氮平低、中、高3个质量浓度质控样本和52份奥氮平血清样本,用Bland-Altman法比较结果的一致性,用Pearson相关性分析和Passing-Bablok回归法分析结果的相关性。结果按照Bland-Altman法计算,96.15%Lo A=(-1.53,3.81),96.15%的差值都位于一致限内,两种方法测定值一致性良好。Passing-Bablok回归方程为OLZLC-MS/MS=1.02×OLZ2D-LC/UV-1.18,Pearson相关系数为0.999(P<0.01),说明两种方法具有良好的相关性。两种方法在检测低血药浓度(<15 ng·mL^(-1))的相对偏差比检测中、高浓度时大。结论 2D-LC/UV法和LC-MS/MS法在检测奥氮平血药浓度时具有良好的一致性和相关性,均可用于常规治疗药物监测(TDM)。 展开更多
关键词 全自动二维液相色谱法 高效液相串联质谱法 奥氮平 血药浓度 一致性
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利福平预处理对利奈唑胺药代动力学的影响
7
作者 徐永承 余晓霞 +3 位作者 王莹 萧伟斌 杨晨 季波 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1492-1496,共5页
目的探讨利福平对利奈唑胺在小鼠体内药代动力学的影响,为制定肺结核临床用药安全提供药代动力学依据。方法50只雄性KM小鼠随机分为对照组和利福平组;空白对照组灌胃给予15 mg·kg^(-1)利奈唑胺;利福平组连续7天灌胃,给予100 mg... 目的探讨利福平对利奈唑胺在小鼠体内药代动力学的影响,为制定肺结核临床用药安全提供药代动力学依据。方法50只雄性KM小鼠随机分为对照组和利福平组;空白对照组灌胃给予15 mg·kg^(-1)利奈唑胺;利福平组连续7天灌胃,给予100 mg·kg^(-1)利福平,最后一次给药后一天,灌胃给予15 mg·kg^(-1)利奈唑胺。于给药后不同时间点取血与小鼠肺部组织。用高效液相串闻质谱法(LC-MS/MS)测定血药浓度,比较各组间药代动力学。用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果空白对照组和利福平组血浆中利奈唑胺的主要药代动力学参数:AUC_(0-t)分别为(23.88±1.16)和(19.06±2.56)μg·mL^(-1)·h,t_(1/2)分别为(1.15±0.11)和(1.11±0.10)h,C_(max)分别为(9.93±0.46)和(7.74±1.17)μg·mL^(-1)。空白对照组和利福平组肺部中利奈唑胺的主要药代动力学参数:AUC_(0-t)分别为(18.76±4.29)和(14.90±1.52)μg·mL^(-1)·h,t_(1/2)分别为(1.94±0.50)和(1.44±0.07)h,C_(max)分别为(8.28±2.67)和(6.82±1.57)μg·mL^(-1)。对照组血浆的AUC_(0-t)、C_(max)和肺部组织的AUC_(0-t)与利福平组比较,在统计学上差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论联用利福平后利奈唑胺血浆和肺部组织暴露量均显著下降,两药联用时需注意监测利奈唑胺谷浓度避免有效浓度过低导致治疗失败。 展开更多
关键词 利奈唑胺 外排转运体 高效液相串联质谱法 药代动力学 肺部组织
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UPLC-MS/MS测定新生儿和产妇血浆中罗哌卡因和舒芬太尼 被引量：6
8
作者 王娇 孙佳 +3 位作者 赵来刚 李瑾 陆苑 李琴芬 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期57-62,共6页
目的建立同时测定新生儿脐带血和产妇外周静脉血中罗哌卡因和舒芬太尼的超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法血浆样品以布比卡因为内标,采用乙酸乙酯与乙醚(1:1,V/V)进行液-液萃取。采用Waters BEH C_(18)柱(2.1mm×50m... 目的建立同时测定新生儿脐带血和产妇外周静脉血中罗哌卡因和舒芬太尼的超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法血浆样品以布比卡因为内标,采用乙酸乙酯与乙醚(1:1,V/V)进行液-液萃取。采用Waters BEH C_(18)柱(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^(-1),柱温为45℃;质谱条件采用ESI离子源,检测方式为正离子源,多反应离子监测模式(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 275.2→m/z126.0(罗哌卡因),m/z 387.1→m/z 238.1(舒芬太尼)。结果罗哌卡因和舒芬太尼分别在0.25~202.0 ng·mL^(-1)、0.165~133.6 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r^2>0.995)。罗哌卡因的高、中、低浓度(202、50.5、2.5 ng·mL^(-1))样本方法的平均回收率在78.46%以上,日内、日间精密度均小于8.04%。舒芬太尼的高、中、低浓度(133.6、33.4、1.65 ng·mL^(-1))样本方法的平均回收率在71.62%以上,日内、日间精密度均小于13.86%。结论所建立的分析方法简单、快速、准确、灵敏可用于临床上监测舒芬太尼和罗哌卡因的血药浓度。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱法 罗哌卡因 舒芬太尼 分娩镇痛 血药浓度
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超高效液相串联质谱法测定水基胶中3种异噻唑啉酮类杀菌剂
9
作者 牛恩利 孟倩 +2 位作者 毛宁 江澜 张红玉 《广东化工》 CAS 2024年第12期158-159,178,共3页
应用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水基胶中2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮(MI)、5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮(CMI)、1,2-苯并异噻唑基-3(2H)-酮(BIT)3种异噻唑啉酮类杀菌剂的含量,前处理以水为分散剂、甲醇为萃取剂、超声40 min... 应用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水基胶中2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮(MI)、5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮(CMI)、1,2-苯并异噻唑基-3(2H)-酮(BIT)3种异噻唑啉酮类杀菌剂的含量,前处理以水为分散剂、甲醇为萃取剂、超声40 min进行提取目标化合物。采用多反应监测(MRM)技术,使用正离子扫描、多通道、分时段采集模式对目标化合物进行分析,3种同位素内标法定量。得到3种化合物的线性方程及相关系数,线性相关系数的范围为0.9991~0.9999,方法检出限为0.06~0.10 mg·kg^(-1),定量限为0.21~0.32 mg·kg^(-1),各目标化合物的回收率在89.1%~103.5%,相对标准偏差(n=7)小于3.4%。该方法前处理简单、回收率高、重复性好,能够满足水基胶中3种异噻唑啉酮类杀菌剂的快速检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱法 异噻唑啉酮类 杀菌剂 多反应监测 内标法
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS联和GNPS技术对凤凰雪茶的化学成分分析
10
作者 吴娟 龚友兰 +4 位作者 滕建裕 王雅静 冯敏 周思倩 龙红萍 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1484-1498,共15页
凤凰雪茶是一种药食两用植物,具有较大的应用开发价值,本研究拟采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)联... 凤凰雪茶是一种药食两用植物,具有较大的应用开发价值,本研究拟采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)联和全球天然产物交互分子网络(global natural products social molecular networking,GNPS)技术对凤凰雪茶的化学成分进行快速分析鉴定。在正、负离子模式下采集质谱数据,通过软件分析、数据库匹配、对照品比对等鉴别出相应化合物,并根据MS/MS碎片的相似性创建分子网络。从凤凰雪茶中共鉴定出58个化学成分,主要包括33个黄酮类、11个酚类、4个生物碱类、3个三萜类和其他类化合物。原儿茶酸-4-葡萄糖苷、杨梅素-3-芸香糖苷、积雪草酸等32个化合物首次在葡萄科蛇葡萄属得到鉴定,并进一步探讨了各类别化合物的质谱裂解规律以及黄酮类网络节点的关联分析。本研究运用液质联用结合GNPS技术可以快速实现对凤凰雪茶的成分的系统性分析,为其探究临床应用、质量控制及药效物质基础提供参考。 展开更多
关键词 凤凰雪茶 全球天然产物交互分子网络 超高效液相串联质谱法 裂解规律 黄酮类
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HPLC-MS/MS法快速测定人血浆中美利曲辛及生物等效性研究 被引量：3
11
作者 谭献文 廖日房 温预关 《现代生物医学进展》 CAS 2009年第12期2336-2338,2363,共4页
目的：建立测定人血浆中关利曲辛浓度的高效液相串联质谱法（HPLC—MS／MS），用于氟哌噻吨美利曲辛片的生物等效性研究。方法：以Agilent ZORBAX EclipsePlus C18（4．6mm×150mm，5um）为色谱柱，流动相为乙腈（含1％甲酸）：0．0... 目的：建立测定人血浆中关利曲辛浓度的高效液相串联质谱法（HPLC—MS／MS），用于氟哌噻吨美利曲辛片的生物等效性研究。方法：以Agilent ZORBAX EclipsePlus C18（4．6mm×150mm，5um）为色谱柱，流动相为乙腈（含1％甲酸）：0．02mo·L-1甲酸铵水溶液（80：20，V：V），流速：0．8mL·min-1；柱温：40℃，以醋酸乙酯：二氯甲烷（4：1，V：V）为提取荆。样品经电喷雾离子源正离子化后，通过三重四级杆串联质谱仪，采用选择反应监测（SRM）对关利曲辛（m／z292．2→232．2）和阿米替林（m／z278．1→91．0）进行测定。结果：美利曲辛的高（50μg·L-1）、中（20μg·L-1）、低（0．5μg·L-1）3个浓度的平均回收率分别为97．53％、104．03％和106．87％，日内（n=5）、日间（n=3）RSD均小于15％；分析方法的最低定量限为0．2μg·L-1。线性范围为：0．2-60μg·L-1，回归方程为：F=1．8691p＋0．0555，r=0．9986（n=9），权重为1／p2。结论：该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床血浓监测和药动学研究。 展开更多
关键词 美利曲辛 血药浓度 高效液相串联质谱法
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沙棘不同采收期与不同干燥过程真菌毒素的考察及其风险评估 被引量：1
12
作者 赵磊 杨铭 +5 位作者 王皓 马彧 马金刚 姜大成 王路宏 昝珂 《中国药物评价》 2023年第5期377-383,共7页
目的:本研究采用高效液相串联质谱法检测沙棘不同采收期及不同干燥过程中11种真菌毒素残留,并对其风险进行评估。方法:通过免疫亲合柱进行富集,采用液质建立真菌毒素检测方法;结合沙棘的抑菌效力试验结果对其进行风险评估。结果:11种真... 目的:本研究采用高效液相串联质谱法检测沙棘不同采收期及不同干燥过程中11种真菌毒素残留,并对其风险进行评估。方法:通过免疫亲合柱进行富集,采用液质建立真菌毒素检测方法;结合沙棘的抑菌效力试验结果对其进行风险评估。结果:11种真菌毒素的随行回收率在88%~103%之间,RSD≤7.8%,在测定的范围内呈良好的线性关系(r≥0.99)。所有批次HQ c<1,沙棘的真菌毒素风险较低。通过抑菌效力试验表明沙棘不具备抑菌作用,存在产生真菌毒素的风险。结论:通过高效液相串联质谱法检测沙棘中真菌毒素成分,具有快速、准确、简单等优点,适合沙棘中11种农药残留的高通量测定。 展开更多
关键词 沙棘 高效液相串联质谱法 真菌毒素 抑菌效力 风险评估
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)检测人血浆中罗红霉素浓度 被引量：5
13
作者 郭蓓宁 郁继诚 +3 位作者 张菁 曹国英 施耀国 刘飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1537-1540,共4页
目的:建立人血浆中罗红霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,反相液相色谱分离后进行质谱分析,采用选择反应监测模式(SRM)进行检测,罗红霉素和内标物克拉霉素的检测离子对分别为m/... 目的:建立人血浆中罗红霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,反相液相色谱分离后进行质谱分析,采用选择反应监测模式(SRM)进行检测,罗红霉素和内标物克拉霉素的检测离子对分别为m/z837.5→679.5和m/z748.5→158.1。结果:罗红霉素在10～1,000ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),最低定量限(LLOQ)为10ng·mL-1。在人血浆基质中,高、中、低浓度及LLOQ(800,400,30和10ng·mL-1)4个添加水平下,罗红霉素的平均提取回收率为96.7%,日内及日间相对标准偏差分别为≤4.5%和≤8.2%。稳定性试验表明血浆样品室温下放置24h或处理后放置12h、-80℃放置3周及-80℃冻融3次对测定结果无影响。6份来自于不同受试者的血浆基质效应研究证实,该样品预处理方法对血浆中罗红霉素的测定无影响。结论:该方法样品处理简单、灵敏、特异性高,为罗红霉素临床药代动力学等研究提供了简捷、准确的分析测定方法。 展开更多
关键词 罗红霉素 高效液相串联质谱法 血药浓度
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LC-MS/MS同时测定人血浆中的利培酮和9-羟基利培酮 被引量：5
14
作者 李红霞 杨东菁 +2 位作者 范頔 王雪芹 邢向伟 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期369-371,共3页
目的采用LC-MS/MS法检测人血浆中的利培酮及其活性代谢产物9-羟利培酮。方法采用BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A相为乙腈、B相为0.01 mol.L-1醋酸铵(甲酸调pH3.4),梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,柱温45℃,进样量3μL。利... 目的采用LC-MS/MS法检测人血浆中的利培酮及其活性代谢产物9-羟利培酮。方法采用BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A相为乙腈、B相为0.01 mol.L-1醋酸铵(甲酸调pH3.4),梯度洗脱,流速0.2 mL.min-1,柱温45℃,进样量3μL。利培酮、9-羟利培酮及盐酸丁螺环酮内标的检测离子对分别为:m/z 411.42→191.19、427.45→207.18、386.43→122.27。结果利培酮、9-羟利培酮的线性范围分别为0.66～42.24、0.65～41.60 ng.mL-1(r=0.997,n=5);在人血浆基质中,高、中、低浓度(1.3、5.2、21.12 ng.mL-1)的日内、日间RSD均小于15%;利培酮、9-羟利培酮方法的回收率分别为89%～109%、97%～107%。6份不同来源的血浆基质效应研究证实,该样品预处理方法对血浆中的利培酮和9-羟利培酮测定无干扰。结论所建方法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,可为利培酮制剂的临床药物动力学研究提供分析方法。 展开更多
关键词 利培酮 9-羟利培酮 高效液相串联质谱法 血药浓度
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超高效液相串联质谱法测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留 被引量：1
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作者 张瑞婷 《食品安全导刊》 2023年第16期115-117,共3页
建立了超高效液相串联质谱法同时测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留的分析方法。牛奶样品用提取剂提取后,用固相萃取柱净化,选用C_(18)色谱柱梯度洗脱分离。通过串联质谱在电喷雾电离-正离子、多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果... 建立了超高效液相串联质谱法同时测定牛奶中8种氟喹诺酮类兽药残留的分析方法。牛奶样品用提取剂提取后,用固相萃取柱净化,选用C_(18)色谱柱梯度洗脱分离。通过串联质谱在电喷雾电离-正离子、多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明,8种兽药在0.5~500.0μg·mL^(-1)呈良好的线性关系,R^(2)>0.996,在10μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、100μg·kg^(-1)3个浓度添加水平下,回收率为81.3%~98.8%,RSD为2.3%~9.8%。该方法灵敏、快速、可靠,适用于牛奶中多种兽药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱法 氟喹诺酮类 牛奶
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高效液相串联质谱法监测女性风湿病患者备孕前血浆中特立氟胺浓度
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作者 李喜平 向东 +3 位作者 余恒毅 刘璐 贡雪芃 于飞 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2023年第2期186-189,共4页
目的:运用高效液相色谱串联质谱建立测定风湿病患者血浆中特立氟胺浓度的分析方法。方法:50μL血浆加入内标工作液200μL沉淀蛋白后稀释,再采用色谱柱Welch XB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 5μm)进行液相分离,流动相由10 mmol·L^(-1... 目的:运用高效液相色谱串联质谱建立测定风湿病患者血浆中特立氟胺浓度的分析方法。方法:50μL血浆加入内标工作液200μL沉淀蛋白后稀释,再采用色谱柱Welch XB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 5μm)进行液相分离,流动相由10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(A)和甲醇∶乙腈∶异丙醇=7∶1.5∶1.5(0.2%甲酸)(B)组成,梯度洗脱,流速0.7 mL·min^(-1),分析时间2.5 min,进样量3μL,采用多反应监测,负离子模式,电喷雾离子化,监测离子对为m/z 268.4→82.0(特立氟胺)和m/z 272.9→82.0([2H4]-特立氟胺)。结果:特立氟胺在2~1 000 ng·mL^(-1)线性范围良好,各质控水平准确度为97.2%~105.5%,日内和日间相对标准偏差为4.4%~9.3%,回收率为93.4%~96.4%。结论:本方法专属性强、灵敏度和准确度高、耗时短、前处理简单,可应用于监测女性风湿病患者备孕前血浆中特立氟胺浓度。 展开更多
关键词 特立氟胺 高效液相串联质谱法 治疗药物监测 风湿病 生殖安全
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LC-MS/MS法同时检测人血浆中奥氮平与拉莫三嗪浓度 被引量：4
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作者 黄文灿 倪晓佳 +6 位作者 卢浩扬 胡晋卿 朱秀清 胡礼军 王佳佳 尚德为 温预关 《中国临床药学杂志》 CAS 2016年第5期278-282,共5页
目的采用高效液相色谱-串联质谱（LC．MS／MS）法建立同时检测人血浆中奥氮平与拉莫三嗪浓度方法。方法以Agilent EclipseplusC18（100mm×4．6mm，5μm）为分析柱，流动相为含5mmol·L-1甲酸铵的甲醇-水体系（75：25），流速为... 目的采用高效液相色谱-串联质谱（LC．MS／MS）法建立同时检测人血浆中奥氮平与拉莫三嗪浓度方法。方法以Agilent EclipseplusC18（100mm×4．6mm，5μm）为分析柱，流动相为含5mmol·L-1甲酸铵的甲醇-水体系（75：25），流速为0．5mL·min-1，以奥氮平．D3及拉莫三嗪-13Q-D3为内标，采用蛋白沉淀法进行样本处理，采用选择性离子监测（MRM），通过三重四级杆串联质谱仪正离子模式同时分析奥氮平（m／z313--→256）与拉莫三嗪（m／z256-→145）血浆浓度，并应用于检测46份临床样本。结果奥氮平在2—200μg·L-1（R0=0．9972）内线性较好，高、中、低浓度质控日内（n=6）及日间（n=3）精密度RSD值均低于7．13％，准确度在97．47％～102．70％内，提取回收率为94．24％，103．31％，102．28％；拉莫三嗪在0．2～25mg·L-1（R2=0．9988）内线性较好，高、中、低浓度日内（n=6）及日间（n=3）精密度RSD值均低于5．56％，准确度在93．97。102．55％内，提取回收率为100．89％、93．66％、91．27％。结论本方法可简便、灵敏、高效测定人血浆中奥氮平与拉莫三嗪血药浓度且特异性好，人血浆内源性杂质不干扰奥氮平和拉莫三嗪的测定。 展开更多
关键词 高效液相串联质谱法 奥氮平 拉莫三嗪 精神分裂症
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LC-MS/MS法监测系统性红斑狼疮患者血浆中霉酚酸谷浓度
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作者 李喜平 余恒毅 +2 位作者 向东 刘东 贡雪芃 《中国药师》 CAS 2023年第10期67-73,共7页
目的运用高效液相色谱串联质谱建立测定系统性红斑狼疮(SLE)患者血浆中霉酚酸谷浓度的分析方法。方法采用多反应监测,正离子模式,电喷雾离子化,监测离子对为m/z 321.2→159.0(霉酚酸)和m/z 327.2→270.0(内标)。50μL血浆加入内标后,再... 目的运用高效液相色谱串联质谱建立测定系统性红斑狼疮(SLE)患者血浆中霉酚酸谷浓度的分析方法。方法采用多反应监测,正离子模式,电喷雾离子化,监测离子对为m/z 321.2→159.0(霉酚酸)和m/z 327.2→270.0(内标)。50μL血浆加入内标后,再经蛋白沉淀处理,采用色谱柱Welch XB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)进行液相分离,流动相为2 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),分析时长为3.5 min,进样量为3μL。20例SLE患者规律口服吗替麦考酚酯分散片达稳态后,于下一次服药前30 min内取全血并分离血浆,处理后进样分析。结果霉酚酸在0.25~20μg·mL^(-1)范围内线性良好(r=0.9970),各质控水平准确度为87.5%~114.7%,日内和日间相对标准偏差为4.4%~14.7%,提取回收率为93.7%~110.2%。20例SLE患者霉酚酸谷浓度波动在285~5297 ng·mL^(-1)范围内,剂量标准化后患者谷浓度介于285.4~5297 ng·mL^(-1)·g^(-1),变异系数高达95.9%。结论本方法专属性强、灵敏度高、耗时短、前处理简单,可高效精准地监测系统性红斑狼疮患者血浆中霉酚酸谷浓度。 展开更多
关键词 霉酚酸 高效液相串联质谱法 治疗药物监测 系统性红斑狼疮
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东海沿岸省市鱼类水产品中全氟烷基化合物含量调查研究 被引量：4
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作者 叶洪丽 余玮玥 +6 位作者 史永富 孔聪 蔡友琼 于慧娟 王帅 刘云姣 黄冬梅 《中国渔业质量与标准》 2019年第4期13-21,共9页
全氟烷基化合物(perfluorinated alkylated substances, PFASs)因具有较高的稳定性、显著的生物富集效应及明显的生物毒性特点,已成为备受关注的持久性有机污染物之一。本研究采用高效液相串联质谱法调查分析了2015—2017年间中国东海区... 全氟烷基化合物(perfluorinated alkylated substances, PFASs)因具有较高的稳定性、显著的生物富集效应及明显的生物毒性特点,已成为备受关注的持久性有机污染物之一。本研究采用高效液相串联质谱法调查分析了2015—2017年间中国东海区域4个省市(江苏省、上海市、浙江省和福建省)的17个城市12种鱼类水产品519个样品中的19种PFASs的残留情况及分布规律,发现PFASs在大黄鱼( Larimichthys crocea )、鳊( Parabramis pekinensis )、带鱼( Trichiurus lepturus )、河鳗( Anguilla japonica )、鲫( Carassius auratus )和鳙( Aristichthys nobilis )等鱼类水产品中的检出率较高。19种PFASs中,全氟辛烷磺酸(perflurooctane sulfonates, PFOS)的检出率、含量均最高,分布最广。随着PFASs碳链长度的增加,其在生物体内的富集作用增强,长链全氟羧酸化合物在所采集的鱼类样品中均有检出,尤其是目鱼和鳙样品中。通过分析不同地域的PFASs平均检测含量,发现江苏省采集的鱼类样品中PFOS的平均检出含量最高,为0.88 μg/kg;浙江省采集的样品中PFASs的检出种类最多,达10种。采用人均日摄入量法(average daily intake, ADI)评估得到PFOS的风险值低于人均日耐受量(tolerable daily intake,TDI),结果表明,东海沿岸省市鱼类水产品中PFOS的潜在健康风险较低,暂时不会对人体造成即时危害。本研究对了解近3年东海沿岸省市鱼类水产品中PFASs的含量水平及安全性具有一定的参考价值,同时可为长期监测东海沿海省市水产品质量安全水平积累基础数据。 展开更多
关键词 全氟烷基化合物 鱼 东海区域 含量 风险评估 高效液相串联质谱法
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超高效液相串联质谱法同时测定乳块消颗粒中6种成分的含量 被引量：4
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作者 陈伟康 马双成 +2 位作者 罗跃华 吴燕红 许妍 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期629-633,共5页
目的建立超高效液相串联质谱法测定乳块消颗粒中橘红素、橙皮素、5-去甲基川陈皮素、川陈皮素、牡荆素、芸香柚皮苷的含量测定方法。方法采用WatersACQ UITYUPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,柱温50℃;以乙腈（含体积分数0.1%... 目的建立超高效液相串联质谱法测定乳块消颗粒中橘红素、橙皮素、5-去甲基川陈皮素、川陈皮素、牡荆素、芸香柚皮苷的含量测定方法。方法采用WatersACQ UITYUPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,柱温50℃;以乙腈（含体积分数0.1%甲酸）-体积分数0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.6mL·min^-1梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源多反应监测模式（MRM）对待测物质进行测定。结果6个成分色谱峰面积与对照品浓度之间在线性范围内呈现良好的线性关系,r〉0.9958;定量限分别为0.80、1.10、1.30、0.66、2.00、7.10、0.70ng·mL^-1;样品加样回收率在95.78%～101.35%之间,RSD均小于2.1%。结论该方法简便,快速、灵敏、专属性强,可为乳块消颗粒质量控制提供依据。 展开更多
关键词 乳块消颗粒 超高效液相串联质谱法 橘红素 橙皮素 5-去甲基川陈皮素 川陈皮素 牡荆素 芸香柚皮苷
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