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超高效合相色谱-质谱法对甲卡西酮对映异构体的手性分离和定量检测
1
作者 胡爽 武磊 +2 位作者 黄钰 杜宇 花镇东 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期402-408,共7页
建立了超高效合相色谱-质谱法(UPC^(2)-MS)对甲卡西酮(MC)对映异构体进行手性分离和定量检测。使用Acquity UPC^(2)Trefoil CEL^(2)(2.5μm,3.0 mm×150 mm)手性色谱柱,以超临界流体CO_(2)为主要流动相,含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲... 建立了超高效合相色谱-质谱法(UPC^(2)-MS)对甲卡西酮(MC)对映异构体进行手性分离和定量检测。使用Acquity UPC^(2)Trefoil CEL^(2)(2.5μm,3.0 mm×150 mm)手性色谱柱,以超临界流体CO_(2)为主要流动相,含10 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的异丙醇为改性剂进行梯度洗脱,可以在13 min内实现2个对映异构体的基线分离。在三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式下,2个对映异构体的检出限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL,在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R^(2))≥0.999,10种常见毒品和药品对检测均无干扰。对实际缴获毒品的检测结果表明:直接作为毒品销售的MC主要为外消旋体,而非法制造麻黄碱的地下窝点缴获的MC以S构型为主。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱 甲卡西酮 对映异构体 手性分离
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素 被引量：88
2
作者 马丽丽 郭昌胜 +4 位作者 胡伟 沙健 朱兴旺 阮悦斐 王玉秋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期21-26,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50μg/kg时,土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%～89.0%,62.2%～85.4%和55.8%～97.4%;其相对标准偏差为1.1%～17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4～8.9μg/kg,0.56～0.91μg/kg和0.07～1.85μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品,结果表明,污灌区土壤中检出有抗生素,浓度为1.72～119.6μg/kg。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 四环素 磺胺 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 土壤
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盐胁迫下小麦甜菜碱和脯氨酸含量变化 被引量：70
3
作者 赵勇 马雅琴 翁跃进 《植物生理与分子生物学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期103-106,共4页
运用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术 分析了耐盐性强、中、弱3个小麦品种SW12、宁春4 号和中国春苗期5个NaCl浓度胁迫下甜菜碱和脯氨酸 含量的变化。方差分析表明盐胁迫下3个小麦品种之间 甜菜碱的含量差异达到极显著水平(P<0.0... 运用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术 分析了耐盐性强、中、弱3个小麦品种SW12、宁春4 号和中国春苗期5个NaCl浓度胁迫下甜菜碱和脯氨酸 含量的变化。方差分析表明盐胁迫下3个小麦品种之间 甜菜碱的含量差异达到极显著水平(P<0.01),SW12的 含量最高,宁春4号次之,中国春最低,与小麦耐盐性 表现相一致;脯氨酸在叶片中的含量差异不显著,在 根中宁春4号和中国春的含量有显著差异(P<0.05)。结 果表明:小麦叶和根中甘氨酸甜菜碱含量与小麦盐胁 迫呈正相关,是小麦体内抵御盐胁迫的渗透调节物质 之一,可作为小麦耐盐性鉴定指标。 展开更多
关键词 小麦 耐盐性 甜菜碱 脯氨酸 高效液相色谱—质谱
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高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定饮料中的人工合成色素 被引量：79
4
作者 李帮锐 冯家力 +3 位作者 潘振球 王一红 李欣 丁力 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第4期579-580,585,共3页
目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分... 目的:建立饮料中8种人工合成色素日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、酸性靛蓝和亮蓝的定性、定量分析方法。方法:饮料样品经加热驱除二氧化碳或乙醇后直接过膜进样,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度淋洗分离,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监测方式(SRM)定性和定量。结果:样品处理简单,定性、定量准确,检测灵敏度高,回收率98.2%～101.6%,RSD0.3%～1.2%,相关系数0.9991～0.9999,检出限0.4～13μg/L。结论:该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中这8种人工合成色素的确证和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 人工合成色素 饮料
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当归化学成分的HPLC-MS/MS分析 被引量：72
5
作者 杨帆 肖远胜 +3 位作者 章飞芳 薛兴亚 徐青 梁鑫淼 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1078-1083,共6页
目的分析当归中的主要化学成分。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法对当归中一些主要化学成分进行定性研究,并对当归中苯酞类化合物的质谱裂解规律进行了初步探讨。色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含甲... 目的分析当归中的主要化学成分。方法采用高效液相色谱-质谱联用的方法对当归中一些主要化学成分进行定性研究,并对当归中苯酞类化合物的质谱裂解规律进行了初步探讨。色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含甲酸0.5%)-乙腈(含甲酸0.5%),流速为1.0 mL.m in-1,进样量为2μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用正离子模式。结果初步推测出阿魏酸、9个已知的苯酞类化合物和一个未知的苯酞二聚物的衍生物。结论通过液相色谱-质谱联用分析可获得苯酞类化合物的丰富的结构信息,为这些化合物的定性提供了一种快速有效的方法,也为当归药材的质量控制提供更多科学依据。 展开更多
关键词 当归 高效液相色谱-质谱联用法 苯酞
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺 被引量：61
6
作者 刘梅 李金强 +4 位作者 田德金 李佩暖 曹鹏 付建 娄喜山 《化学分析计量》 CAS 2008年第2期48-50,共3页
样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASISMCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH-C8柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱-串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均... 样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASISMCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用Waters BEH-C8柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱-串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％～95％，相对标准偏差为4．56％-9．82％（n=6），方法的检出限为0．5mg／kg。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联质谱法 三聚氰胺
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高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物 被引量：58
7
作者 岳振峰 邱月明 +1 位作者 林秀云 吉彩霓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1255-1259,共5页
建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3（5μ... 建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3（5μm，150mm×2．1mmi．d）反相色谱柱，以pH4．0的EDTA—Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液，以HLB固相萃取柱为净化柱，流动相为甲醇＋0．01mol／L三氟乙酸（梯度洗脱），流速0．3mL／min，以正离子多反应监测模式测定，进样量30μL。方法的检出限为0．5～10μg／kg；测出限为50μg／kg；线性范围为50～1200μg／L，加标回收率为74．4％～101％，相对标准偏差为1．8％～8．3％。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点，适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 四环素类 代谢产物 残留 牛奶
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铁皮石斛与金钗石斛化学成分的比较 被引量：55
8
作者 陈晓梅 肖盛元 郭顺星 《中国医学科学院学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期524-529,共6页
目的比较铁皮石斛和金钗石斛在化学成分上的差别。方法用高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)法,比较铁皮石斛和金钗石斛氨性氯仿提取物中各成分的色谱峰相对积分面积和含量。结果铁皮石斛和金钗石斛中电喷雾电离质谱质量数为偶数的色谱峰... 目的比较铁皮石斛和金钗石斛在化学成分上的差别。方法用高效液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)法,比较铁皮石斛和金钗石斛氨性氯仿提取物中各成分的色谱峰相对积分面积和含量。结果铁皮石斛和金钗石斛中电喷雾电离质谱质量数为偶数的色谱峰的相对积分面积和分别为2·34%和41·87%。铁皮石斛和金钗石斛中共有的25个相同的化学成分,相对积分面积和分别为97·12%和50·09%,其中有23个成分在铁皮石斛中的含量高于金钗石斛。结论铁皮石斛和金钗石斛在生物碱类成分的数量和含量上有很大差别,但就所含的相同化学成分而言,铁皮石斛的质量好于金钗石斛。 展开更多
关键词 铁皮石斛 金钗石斛 高效液相色谱-质谱联用法 化学成分
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SPE-HPLC/MS联用法测定地表水中的PFOA及PFOS含量 被引量：59
9
作者 张倩 张超杰 +1 位作者 周琪 陈玲 《四川环境》 2006年第4期10-12,28,共4页
本文建立了固相萃取与高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用的方法来测定地表水中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷基磺酸(PFOS)的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9986,PFOS在水样中的线性范围为5 ng/L到50... 本文建立了固相萃取与高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用的方法来测定地表水中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷基磺酸(PFOS)的含量。此方法中PFOA在水样中的线性范围为40 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9986,PFOS在水样中的线性范围为5 ng/L到500 ng/L,线性相关系数0.9905。此方法中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均回收率分别为83.91%和86.63%。水样中全氟辛酸和全氟辛烷基磺酸的检出限均为0.5 ng/L。方法准确、可靠,分析结果令人满意。采用此方法测定了上海部分地区地表水中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的含量。实验结果表明,上海地区长江入海口处徐六泾段全氟辛酸的平均浓度是46.88 ng/L,全氟辛烷基磺酸未检出;黄浦江段全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均浓度分别是1594.83 ng/L(前处理后需稀释10倍以确保在方法线性范围内)和20.46 ng/L。可见长江及黄浦江流域的全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的控制与治理亟待提上议程。 展开更多
关键词 全氟辛酸 全氟辛烷基磺酸 高效液相色谱/质谱 固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量：63
10
作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后，经Poroshell 120 EC—C18柱（100mm×2．1mm，2．7μm）分离，以5mmol／L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系，相关系数均大于0．99，回收率均在75．9％～114．0％范围内，相对标准偏差均不高于11．3％，检出限均在0．3～1．5μg／L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好，为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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养殖场废水中磺胺类和四环素抗生素及其抗性基因的定量检测 被引量：62
11
作者 冀秀玲 刘芳 +1 位作者 沈群辉 刘扬 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2011年第5期927-933,共7页
抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因（antibiotic resistance genes,ARGs）污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象,采用高效液相色谱-质谱法和实时荧光定量PCR法,对养殖场污水及附近农田灌溉渠河水中5种... 抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因（antibiotic resistance genes,ARGs）污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象,采用高效液相色谱-质谱法和实时荧光定量PCR法,对养殖场污水及附近农田灌溉渠河水中5种四环素及磺胺类抗生素,8种对应的ARGs的含量、特征及相关性进行了研究。研究结果显示,在采集的水样中均含有待检测的5种抗生素,养殖污水中抗生素含量高于农田灌溉河水,各样本中四环素类抗生素含量均略高于磺胺类抗生素,2种四环素抗生素总量为294.0~376.1μg﹒L-1,3种磺胺类抗生素总量为197.7~323.0μg﹒L-1。养殖场污水样本中8种ARGs均有检出,磺胺类抗性基因中sul（A）含量最高,绝对拷贝数为108.4108~1010.3728;四环素类抗性基因中tet（W）含量最高,绝对拷贝数为106.18805~107.8874。农田灌溉渠河水中除tet B（P）外,其它7种ARGs均有检出。样本中ARGs相对表达量总体呈现磺胺类ARGs高于四环素类ARGs的特点。抗生素浓度与ARGs相对表达量的Pearson相关性分析显示,样本中sul（Ⅲ）与磺胺类抗生素浓度存在较明显的正相关性,但其它几种ARGs与抗生素则未见或存在一定负相关性。表明除抗生素外,ARGs在水环境中的丰度可能与ARGs种类及其它环境因子有关。该研究将有助于认识上海地区养殖场废水中抗生素和ARGs污染状况,为进一步开展黄浦江水域抗生素尤其是ARGs的污染研究提供数据基础。 展开更多
关键词 抗生素 抗性基因 高效液相色谱-质谱法 实时荧光定量PCR 污水 养殖场
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固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 被引量：55
12
作者 林黎明 林回春 +4 位作者 刘心同 王曼霞 张鸿伟 王建华 邱芳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期707-710,共4页
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLCMS分析方法,分别以2氯苯甲醛和2硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZd5、AOZd4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15... 研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLCMS分析方法,分别以2氯苯甲醛和2硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZd5、AOZd4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%～90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。 展开更多
关键词 固相萃取高效液相色谱-质谱法 动物 硝基呋喃 药物 抗生素
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液相色谱-质谱法同时测定塑料制品中的双酚A和四溴双酚A 被引量：55
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作者 黄少婵 杭义萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期863-866,共4页
建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50℃条件下,加入20mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A... 建立了高效液相色谱-质谱同时测定塑料制品中的双酚A(BPA)和四溴双酚A(TBBP-A)的方法。采用超声波萃取技术萃取样品。系统地考察了前处理条件、色谱条件和质谱参数。实验表明,在50℃条件下,加入20mL二氯甲烷对塑料样品中的BPA和TBBP-A超声提取60min可获得较好的提取效果。以甲醇和水为流动相,采用液相色谱-质谱联用分离和检测BPA和TBBP-A。该方法的线性范围为0.1～2.0mg/L;BPA和TBBP-A检出限分别为0.01mg/kg和0.02mg/kg;回收率为85.4%～97.6%。该方法分离时间短,操作简便,实用性强,灵敏度高,适用于塑料制品中双酚A和四溴双酚A的残留分析。 展开更多
关键词 超声波萃取 高效液相色谱-质谱 双酚A 四溴双酚A 塑料制品
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桑葚提取物中花青素分析及其体外抗氧化活性研究 被引量：54
14
作者 王晗 朱华平 +1 位作者 李文钊 阮美娟 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期170-175,共6页
为了研究桑葚提取物中花青素的组成、含量及其体外抗氧化活性,采用高效液相色谱与质谱联用法对桑葚提取物中的花青素组成进行鉴定。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量,并测定桑葚提取物的体外抗氧化活性。结果表明,桑... 为了研究桑葚提取物中花青素的组成、含量及其体外抗氧化活性,采用高效液相色谱与质谱联用法对桑葚提取物中的花青素组成进行鉴定。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量,并测定桑葚提取物的体外抗氧化活性。结果表明,桑葚提取物的总花青素含量为314.30μg/mg,其中共有3种花青素,分别为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷和矢车菊素;体外抗氧化试验表明,桑葚提取物的DPPH、ABTS+和羟基自由基清除能力的IC50值分别为22.33、12.90和1.74mg/mL,在桑葚提取物质量浓度为250μg/mL时,其还原力达到0.744。桑葚提取物中花青素含量高,且具有良好的抗氧化活性,该研究为桑葚提取物的开发利用提供了理论依据。 展开更多
关键词 桑葚提取物 花青素 高效液相色谱-质谱联用 体外抗氧化活性
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超高效液相色谱-质谱法测定油脂中的10种抗氧化剂 被引量：49
15
作者 李秀勇 牟峻 +1 位作者 刘惠涛 胡之德 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期369-372,共4页
对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和... 对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和没食子酸异戊酯(IAG)10种抗氧化剂进行了超高效液相色谱-质谱法(UPLC/MS)测定的系统研究,建立了一种简单、快速、准确测定油脂中10种抗氧化剂的测定方法。对样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率作了考察和实验。结果表明,本方法能有效提取油脂样品中的这10种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。10种抗氧化剂的平均回收率为92.56%～102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%～5.12%(n=6),检出限为2～10μg/L。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 抗氧化剂 油脂
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超高效液相色谱串联质谱法对鳗鱼中大环内酯类、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量的同时测定 被引量：44
16
作者 陈莹 陈辉 +3 位作者 林谷园 林荆 江滨炜 吴文凡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期538-541,共4页
建立了同时测定鳗鱼组织中大环内酯、喹诺酮和磺胺类共25种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。采用多反应监测模式进行测定，外标法定量，鳗鱼组织在酸化条件下用乙腈提取，经正己烷除油，检出限为0．1～0．2μg／kg。除泰乐... 建立了同时测定鳗鱼组织中大环内酯、喹诺酮和磺胺类共25种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。采用多反应监测模式进行测定，外标法定量，鳗鱼组织在酸化条件下用乙腈提取，经正己烷除油，检出限为0．1～0．2μg／kg。除泰乐菌素外，回收率均在60％～97％之间，相对偏差不大于12．6％，线性回归相关系数在0．9974～0．9999之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱法 大环内酯 喹诺酮类 磺胺类 兽药 鳗鱼
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土三七生物碱成分分析及肝小静脉闭塞病小鼠模型建立 被引量：45
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作者 高新生 肖绍树 贺降福 《中国中西医结合消化杂志》 CAS 2006年第5期311-313,共3页
[目的]提取并鉴定土三七中有毒生物碱成分,初步探讨土三七致肝小静脉闭塞病(VOD)小鼠模型的建立。[方法]用薄层层析和气相色谱-质谱仪结合的方法分离鉴定土三七中总生物碱毒性成分;并将60只昆明小白鼠随机分为2组:实验组用亚致死剂量灌... [目的]提取并鉴定土三七中有毒生物碱成分,初步探讨土三七致肝小静脉闭塞病(VOD)小鼠模型的建立。[方法]用薄层层析和气相色谱-质谱仪结合的方法分离鉴定土三七中总生物碱毒性成分;并将60只昆明小白鼠随机分为2组:实验组用亚致死剂量灌胃,对照组用环磷酰胺,喂养4周,每日测量小鼠体重,并观察其生活状态特别是腹水情况,出现体重短期明显增加或明显腹水,颈椎脱臼法处死小鼠,并送病理室做苏木精-伊红染色,病理切片观察。[结果]土三七根部总生物碱的提取率为0.105%,在土三七根部发现超过5种吡咯烷生物碱(PAs),其中有3种具有较强肝毒性的分别为:千里光宁、千里光非宁和全缘千里光碱。有9只小白鼠病理组织检查中,出现和人类似的符合VOD诊断标准的表现;其中6只来源于实验组,3只来源于对照组,2组之间差异无统计学意义。[结论]土三七根部含有超过5种PAs;实验表明用这种方法能够成功建立VOD小鼠模型。 展开更多
关键词 土三七 薄层层析法 高效气相色谱-质谱法 肝小静脉闭塞病
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超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶、茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威和苯醚甲环唑残留 被引量：46
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作者 张新忠 罗逢健 +4 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 王方 吴鲁超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期215-222,共8页
建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基... 建立了绿茶、红茶、普洱茶、茶鲜叶、红茶汤和土壤中氟环唑、茚虫威、苯醚甲环唑残留分析方法。采用Florisil与GCB混合柱净化茶叶和土壤,BondElut C18固相萃取柱富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,并对3种农药的质谱裂解和基质效应进行了研究探讨。在0.005～4.0 mg/L浓度范围内均满足线性关系,r>0.9997,仪器检出限LOD<0.002 mg/L;在高、中、低3个添加浓度水平下,不同基质样品(绿茶、红茶、普洱茶、红茶汤、茶鲜叶和土壤)中平均回收率为66.3%～111.5%;相对标准偏差为0.85%～17.6%(n=6);方法定量限LOQ分别为0.005 mg/kg(成茶)、0.002 mg/kg(茶鲜叶、土壤)和0.10!g/L(茶汤)。采用此方法检测40份红茶、绿茶出口样品,1份检出茚虫威残留量为0.014 mg/kg;4份检出苯醚甲环唑残留量为0.012～0.040mg/kg,均未检出氟环唑残留。采用此方法进行茚虫威在茶鲜叶-绿茶加工过程中的消解率、茶叶-茶汤冲泡过程中的浸出率研究,表明茚虫威在绿茶加工过程中的平均消解率为24.8%,3次冲泡的总浸出率平均值为5.2%。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱串联质谱法 茶叶 土壤 氟环唑 茚虫威 苯醚甲环唑
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凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B 被引量：44
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作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 郭巧珍 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期448-452,共5页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱 偶氮染料 罗丹明B 调味油 检测
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高效液相色谱-串联质谱法检测动物尿液中的15种β-受体激动剂 被引量：42
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作者 聂建荣 朱铭立 +3 位作者 连槿 潘云山 邓香连 胡翠萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期759-764,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析... 建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。15种β-受体激动剂在0.25～20μg/L的范围内线性关系良好(r≥0.9995)。在0.25、1.0、10μg/L添加水平下的回收率为62.1%～107%,相对标准偏差(n=10)为3.5%～9.9%,定量限(以信噪比>10计)为0.25μg/L。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 β-受体激动剂 动物尿液
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