期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到3,639篇文章
< 1 2 … 182 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
UPC^2-MS/MS测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺 被引量：4
1
作者 严俊 周芸 +4 位作者 邓惠敏 唐纲岭 李小兰 许蔼飞 杨飞 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期56-63,共8页
为测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺,通过优化实验条件,建立了一种测定偶氮染料释放的芳香胺的超高效合相色谱-串联质谱(UPC^2-MS/MS)法。样品经连二亚硫酸钠还原、固相萃取净化、C_(18)色谱柱分离后,在多反应监测模式(MRM)下进行MS... 为测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺,通过优化实验条件,建立了一种测定偶氮染料释放的芳香胺的超高效合相色谱-串联质谱(UPC^2-MS/MS)法。样品经连二亚硫酸钠还原、固相萃取净化、C_(18)色谱柱分离后,在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析,采用内标法定量。结果表明:(1)各化合物在20～500 ng/mL范围内线性关系良好(R^2>0.99),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.16～0.42和0.51～1.52 mg/kg,除2,4-二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚外,其余19种芳香胺的回收率为73.5%～95.0%,相对标准偏差(RSD)<7.0%。(2)采用该方法对30个实际样品进行检测,仅有2个样品在经连二亚硫酸钠还原后检出了部分芳香胺,检测结果与标准方法(GC-MS)结果吻合。该方法分析速度快,分辨率高,溶剂消耗少,适用于烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺的检测。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-串联质谱法 芳香胺 偶氮染料 烟用纸张
下载PDF
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量 被引量：135
2
作者 黄何何 张缙 +5 位作者 徐敦明 周昱 罗佳 吕美玲 陈树宾 王连珠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期707-716,共10页
建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用... 建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10-500μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0-500μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0-1 000μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10-1 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020-6.0μg/kg,方法定量限为0.10-15.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%-111.0%,相对标准偏差为3.0%-17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 水果
下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中4类29种禁限用兽药残留 被引量：74
3
作者 李娜 张玉婷 +4 位作者 刘磊 邵辉 李辉 李晶 郭永泽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1313-1319,共7页
采用改进的QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品,建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品采用McIlvaine缓冲液-乙腈提取,提取液酸化、盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷（C18）... 采用改进的QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品,建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品采用McIlvaine缓冲液-乙腈提取,提取液酸化、盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷（C18）和氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化,最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限（LOQ）水平、20μg/kg和50μg/kg 3个添加水平下进行加标回收率试验,29种兽药的平均回收率在71.5%和93.2%之间,相对标准偏差在0.8%和7.7%之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg/kg,金刚烷胺的定量限为1.0μg/kg,四环素类兽药的定量限为10.0μg/kg,其他兽药的定量限均为5.0μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。 展开更多
关键词 改进的QuEChERS方法 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药 残留 动物源食品
下载PDF
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 被引量：70
4
作者 李锋格 苏敏 +4 位作者 李晓岩 张洪霞 姚伟琴 窦辉 张万权 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期120-125,共6页
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity... 建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 喹诺酮 苯并咪唑 鸡肝
下载PDF
固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料 被引量：67
5
作者 曹鹏 乔旭光 +3 位作者 娄喜山 耿金培 付建 张禧庆 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1670-1675,共6页
建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50％甲醇和1％甲酸的50mmol／L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，基质曲... 建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／MS）同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50％甲醇和1％甲酸的50mmol／L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后，采用多反应监测（MRM）模式进行检测，基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测，其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1．6μg／kg，酸性橙Ⅱ为6．0μg／kg；碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1．0～100．0μg／L；酸性橙Ⅱ的线性范围为5．0～100pg／L，线性相关系数均大于0．999。6种染料的回收率为70．3％～109．2％；相对标准偏差（RSD）为2．6％～14．1％。本方法灵敏度高，操作简单高效，适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 碱性橙Ⅱ 罗丹明B 碱性嫩黄O 碱性桃红T 罗丹明6G 酸性橙Ⅱ 食品
下载PDF
超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留 被引量：58
6
作者 崔晓亮 邵兵 +2 位作者 赵榕 孟娟 涂晓明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期213-217,共5页
采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶... 采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱（负离子模式）在多反应监测（MRM）模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH5．20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇，超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后，通过Waters ACQUITY UPLC^TM BEHC18色谱柱分离，以甲醇和含0．196甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0．02～0．38μg／kg，最低定量限为0．07～1．27μg／kg。添加水平为2μg／kg和0．4μg／kg时，12种糖皮质激素的加标回收率为59．3％～94．3％，相对标准偏差为3．5％～16．7％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 糖皮质激素 残留 牛奶
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留 被引量：58
7
作者 岳振峰 林秀云 +4 位作者 唐少冰 陈小霞 吉彩霓 华红慧 刘昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期491-495,共5页
建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串... 建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类药物残留 动物组织
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留 被引量：59
8
作者 苏建峰 赵建晖 +3 位作者 熊刚 陈燕雯 陈劲星 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1094-1099,共6页
建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱... 建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01～0.25 mg/L,相关系数r2>0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10mg/kg时,方法的回收率为52%～117%,其中回收率在70%～110%之间的占92%;相对标准偏差为4.7%～16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷 残留 青葱 生姜 大蒜 辣椒酱
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中双酚A、辛基酚、壬基酚 被引量：53
9
作者 张奎文 叶赛 +2 位作者 那广水 姚子伟 关道明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期62-66,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A（BPA）、辛基酚（OP）、壬基酚（NP）的方法。提取方法基于液-液萃取，流动相为V（甲醇）-y（水）=90-10，流速200pL／min，运行时间为5rnin。质谱用来定量的碎片离子分别为：BPA，212... 建立了高效液相色谱-串联质谱测量水环境中的双酚A（BPA）、辛基酚（OP）、壬基酚（NP）的方法。提取方法基于液-液萃取，流动相为V（甲醇）-y（水）=90-10，流速200pL／min，运行时间为5rnin。质谱用来定量的碎片离子分别为：BPA，212．3；BPA-d16，223．4；OP，106．3；NP，106．3，定量采用内标法。仪器的检出限均为0．7pg，方法检出限均为0．07ng／L。对同一环境样品进行3个不同浓度（10、100、500ng／L）的加标来测得回收率：BPA 79．4％～84．3％，RSD 2．7％～3．4％；NP 78．9％～112．5％，RSD 1．9％～5．0％；OP 69．4％～122．7％，RSD 3．4％～11．3％。基于该方法，对大连旅顺地区主要河流和排污口水体中的BPA、NP和OP进行了检测，浓度范围为35．67-753．92ng／L，与国内其他调查区域比酚类物质污染处于中等水平，而低于国外类似调查区域。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 双酚A 辛基酚 壬基酚
下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留 被引量：59
10
作者 郝杰 姜洁 +4 位作者 余建龙 路勇 毛婷 孙晓冬 杨丽梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期266-272,共7页
利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药... 利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药多残留 动物源性食品
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：58
11
作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉中硝基呋喃类抗生素代谢物 被引量：52
12
作者 彭涛 邱月明 +3 位作者 李淑娟 陈冬东 安娟 蔡慧霞 《检验检疫科学》 2003年第6期23-25,28,共4页
用高效液相色谱 -串联质谱 (LC -MS -MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解组织中蛋白结合代谢物 ,同时加入 2 -硝基苯甲醛 (2 -NBA) ,37℃过夜衍生。上清液调pH值 7.0后 ,用OasisHLB固相萃... 用高效液相色谱 -串联质谱 (LC -MS -MS)同时测定动物肌肉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解组织中蛋白结合代谢物 ,同时加入 2 -硝基苯甲醛 (2 -NBA) ,37℃过夜衍生。上清液调pH值 7.0后 ,用OasisHLB固相萃取 (SPE)柱净化。采用电喷雾电离 (ESI) ,正离子 ,选择反应监测 (SRM)模式检测。三离子原则 ,外标法定量。定量限 (LOQ) 5 -甲基吗啉 - 3-氨基 - 2 -唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基 - 2 -唑烷基酮 (AOZ)均为 0 .1ng/g,氨基脲(SEM)、1-氨基 -乙内酰脲 (AHD)均为 0 .5ng/g;检测限(LOD)AMOZ、AOZ均为 0 .0 5ng/g ,SEM、AHD均为 0 .1ng/g。在添加浓度 0 .5～ 10ng/g范围内 ,AMOZ回收率为 6 5 .4 %～91.3% ,SEM回收率为 6 2 .7%～ 94 .6 % ,AHD回收率为 6 3.9%～ 89.4 % ,AOZ回收率为 6 7.8%～ 90 .9%。相对标准偏差(RSD)均小于 4 .8%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 测定 动物肌肉 硝基呋喃 抗生素代谢物 呋哺唑酮 呋喃西林 呋喃妥因
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T 被引量：53
13
作者 郑小严 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期409-413,共5页
本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC～MS／MS）检测方法。样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定。本方法检出限分别为碱性... 本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC～MS／MS）检测方法。样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定。本方法检出限分别为碱性橙0．6μg／kg、碱性嫩黄O0．3μg／kg、碱性桃红T0．7μg／kg。六种食品样品的回收率为72．1％～91．1％，相对标准偏差（RSD）为2．4％～9．1％（n=6），三种染料在0．01～0．5μg／mL范围内呈良好的线性关系，线性回归系数r均大于0．9950。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食品 碱性橙 碱性嫩黄O 碱性桃红T
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料 被引量：50
14
作者 林赛君 屠海云 +3 位作者 孙岚 肖海龙 潘向荣 马晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期79-82,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱（50mm×2.0mm,1.8μm）,以5mmol/L乙酸铵水... 采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱（50mm×2.0mm,1.8μm）,以5mmol/L乙酸铵水溶液（0.1%甲酸）-乙腈（3∶2,v/v）为流动相,流速为0.3mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测（MRM）方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0-80.0mg/L;酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的线性范围均为10.0-160.0μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%-95.2%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 黄色工业染料 鸡肉 豆制品 黄鱼 食品
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留 被引量：48
15
作者 熊春兰 郭平 +2 位作者 占春瑞 刘光斌 万建春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期193-198,204,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 限用兽药 多残留 快速筛查
下载PDF
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素 被引量：48
16
作者 钱卓真 汤水粉 +3 位作者 梁焱 位绍红 罗方方 陈思 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期356-368,I0003,共14页
建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液(1∶1,V/V)超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)络合除杂,氯化... 建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液(1∶1,V/V)超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)络合除杂,氯化钠(NaCl)盐析,无水硫酸镁(MgSO4)、N-丙基乙二胺(PSA)、C18吸附剂和石墨化碳黑(GCB)填料净化,然后,通过Ultimate XB-C18色谱柱分离,采用4 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)监测,外标法定量。结果表明:在1.0~200μg/L范围内,26种抗生素的线性相关系数均在0.99以上,方法定量限为1~2μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为60.4%~113%,相对标准偏差为1.5%~13.6%。该方法具有良好的精密度和准确度、灵敏度高、适用范围广,可在一定程度上实现这26种抗生素的多残留快速测定。采用该方法对某养殖区的20个养殖池塘沉积物进行检测,磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、克拉霉素均有检出,其中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的检出率较高。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 水产养殖环境 沉积物 抗生素 QUECHERS
下载PDF
分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留 被引量：46
17
作者 罗辉泰 谢梦婷 +5 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 欧阳钢锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期354-362,共9页
建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数... 建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱（ dispersive.SPE.HPLC.MS／MS）同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC.C18色谱柱（100 mm±2.1 mm，2.4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2％～112.0％，相对标准偏差（ RSD）为3.1％～16.3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0.1～3.0μg／kg和0.5～10.0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 β-内酰胺类兽药 喹诺酮类兽药 磺胺类兽药 磺胺类增效剂兽药 抗寄生虫类兽药 畜禽肉
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质 被引量：44
18
作者 田晨煦 徐小平 +3 位作者 廖丽云 张洁 刘静 周莎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期496-500,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),乙腈-水(含0.1%甲酸)(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 绿原酸 相关杂质 鉴别
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量 被引量：44
19
作者 王菲 李彤 马辰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期191-199,共9页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定。25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20～5.52μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10～2.57μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);在0.20～55.2μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6%～125.7%,RSD为0.7%～14.2%。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 三唑类杀菌剂 三嗪类除草剂 中药材
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物 被引量：43
20
作者 郭黎明 朱奎 +3 位作者 江海洋 李建成 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期412-416,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在添加水平分别为5,10和50μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 四环素 磺胺 喹诺酮 多残留 鸡肝
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 182 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部