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题名8种黄酮类成分的LC-MS/MS分析
被引量：17
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作者
林志燕
杨荣富
唐跃年
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机构
上海交通大学医学院附属新华医院
上海计划生育科学研究所
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出处
《中国药师》
CAS
2014年第8期1292-1297,共6页
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基金
上海市卫生局中医药科研基金(编号:2012G003A)
上海市教委优秀青年教师基金(编号:ZZjdyx13092)
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文摘
目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个黄酮类化合物的色谱、质谱特性。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为35℃,质谱离子源采用电喷雾离子源(ESI)。结果:8个黄酮化合物在色谱柱上的色谱保留行为与取代羟基及苷化的数目具有相关性,在质谱中野黄芩苷、射干苷、金丝桃苷在负离子模式下具有较好的响应,而黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、次野鸢尾黄素、芦丁在正离子模式下具有较好的响应。苷元的裂解以RDA裂解为主。结论:该8个黄酮化合物的色谱和质谱行为对于未知结构的黄酮化合物的结构解析具有一定的指导意义。
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关键词
超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱
黄酮类化合物
色谱行为
质谱行为
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Keywords
LC-MS/MS
Flavonoid compounds
Chromatography behavior
Mass spectrometry behavior
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分类号
R284.1
[医药卫生—中药学]
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题名液相色谱质谱法检测土壤中7种典型抗生素残留
被引量：2
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作者
杨萌
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机构
河南省南阳生态环境监测中心
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出处
《中国测试》
CAS
北大核心
2023年第7期76-81,共6页
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文摘
该文研究建立加速溶剂提取法提取土壤中的青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林,凝胶净化色谱法富集、净化待测物,超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱定性、定量检测的分析方法。检测过程为随机取有代表性土壤样品,自然风干,粉碎,过筛网。准确称取15.0 g,置萃取池中,加硅藻土20.0 g,混均,甲醇-丙酮=1∶2(V∶V)作为提取溶剂进行提取,提取液冷冻离心,上清液转移至GPC净化瓶中,上GPC仪进行富集、净化;净化液氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,过滤,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林7种待测物在0.01~5.0μg/mL范围内线性良好,检出限在0.007~0.041μg/kg之间,三水平加样回收率范围在85.4%~105.2%之间。实验结果证明,该方法具有自动化程度高、检测准确度高和重复性好等特点,可以用于被抗生素污染的土壤中极微量抗生素残留的监测和风险评估。
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关键词
超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法
土壤
加速溶剂提取
抗生素残留
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Keywords
UPLC-MS/MS
soil
ASE
antibiotics residue
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分类号
O657.63
[理学—分析化学]
X833
[理学—化学]
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