固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱法同时测定水中33种有机氯和多环芳烃 被引量：9

1

作者 李晓亚 张莉 +2 位作者 张永涛 桂建业 张辰凌 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第15期3018-3020,共3页

目的建立了水中固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱同时测定水中33种有机氯和多环芳烃的方法。方法水样经C18膜富集,然后将固相萃取膜置于12 ml棕色样品瓶内,加入2 ml乙酸乙酯进行超声洗脱,用GCMS进行测试。结果 33种有机氯和多环... 目的建立了水中固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱同时测定水中33种有机氯和多环芳烃的方法。方法水样经C18膜富集,然后将固相萃取膜置于12 ml棕色样品瓶内,加入2 ml乙酸乙酯进行超声洗脱,用GCMS进行测试。结果 33种有机氯和多环芳烃的检出限在0.20 ng/L^1.10 ng/L,方法回收率在85%~115%,相对标准偏差在10%以下。结论该方法相比于传统的萃取方法,将洗脱与浓缩的步骤集于一体,操作简单、干扰因素少、结果准确,适用于水中33种有机氯和多环芳烃的测定。 展开更多

关键词 固相膜萃取 超声洗脱 气相色谱-质谱法 水 有机氯 多环芳烃

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超声洗脱-离子色谱法测定无机化学实验室环境空气中的氟化物

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作者 张小明 杜佳 时燕华 《山西化工》 CAS 2024年第3期56-58,共3页

采用超声洗脱改进《工作场所空气有毒物质测定氟化物》(GBZ/T160.36)中盐酸浸取、滤纸捣碎成浆的样品前处理后利用离子色谱法测定,简化分析流程,提高效率。以无机化学实验室环境空气为样品采集对象进行方法验证,结果表明,方法检出限为0.... 采用超声洗脱改进《工作场所空气有毒物质测定氟化物》(GBZ/T160.36)中盐酸浸取、滤纸捣碎成浆的样品前处理后利用离子色谱法测定,简化分析流程,提高效率。以无机化学实验室环境空气为样品采集对象进行方法验证,结果表明,方法检出限为0.01 mg/L,最低检出质量浓度0.02 mg/m^(3)。对样品进行7次平行测定,相对标准偏差分别为0.29%、0.57%,均小于GBZ/T 160.36中平均相对标准偏差4.6%。测定不同浓度标准质控样与电极法对比,两方法相对误差均<10%,且本法小于电极法。 展开更多

关键词 超声洗脱 离子色谱法 环境空气 氟化物

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固相膜萃取-超声洗脱分析水中微囊藻毒素 被引量：4

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作者 张辰凌 李晓亚 +2 位作者 张莉 张永涛 桂建业 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期106-108,共3页

建立了固相膜萃取-超声洗脱-液相色谱串联质谱法分析水中微囊藻毒素的方法。采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相膜进行膜上萃取；结合超声技术完成洗脱，洗脱液直接上机，使用液相色谱-串联质谱法，完成高灵敏度检测。实验确定了萃取条件、洗脱... 建立了固相膜萃取-超声洗脱-液相色谱串联质谱法分析水中微囊藻毒素的方法。采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相膜进行膜上萃取；结合超声技术完成洗脱，洗脱液直接上机，使用液相色谱-串联质谱法，完成高灵敏度检测。实验确定了萃取条件、洗脱条件、色谱条件及质谱条件。微囊藻毒素在l～100恤g／L范围内线性关系良好，相关系数r^2〉0．99，方法检出限〈4ng/L。不同浓度的加标回收率在75％～101％之间；相对标准偏差在5．9％～8．6％之间。 展开更多

关键词 微囊藻毒素 固相膜萃取 超声洗脱 液相色谱-串联质谱法

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固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留 被引量：4

4

作者 张莉 桂建业 +4 位作者 赵国兴 田来生 张永涛 李晓亚 张辰凌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期592-596,共5页

建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱... 建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生.其洗脱、衍生时间为30 min.以HP-5MS（30 mx0.25 mmx0.25 μm）为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测.由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响.方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测.在10～250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2＞0.9978,检出限＜1.0 μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在88％～ 107％之间;相对标准偏差在3.6％～9.7％之间. 展开更多

关键词 不同极性农药 膜萃取 超声洗脱 原位衍生 气相色谱-负化学源质谱

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用ICP-AES测定废气中铅的前处理方法探讨 被引量：4

5

作者 王志杰 张俊玲 《山东化工》 CAS 2009年第8期44-47,共4页

玻璃纤维滤筒在采样结束后,经酸煮法或其它等效方法制备成样品溶液,经电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定出溶液中铅的浓度。本文通过对比实验,证明用超声清洗仪洗脱吸附在滤筒中铅是一种新的可靠前处理方法;剪下滤筒开口的边... 玻璃纤维滤筒在采样结束后,经酸煮法或其它等效方法制备成样品溶液,经电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定出溶液中铅的浓度。本文通过对比实验,证明用超声清洗仪洗脱吸附在滤筒中铅是一种新的可靠前处理方法;剪下滤筒开口的边缘作为样品空白,可以有效消除滤筒中铅含量过高且高低不一所带来的干扰。 展开更多

关键词 ICP—AES废气 滤筒 铅 超声洗脱

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使用水洗法降低微孔滤膜中钠离子本底值方法的改良研究

6

作者 刘远彪 杨杰 吴兴坤 《化工管理》 2022年第25期153-155,共3页

目前市场上的微孔滤膜钠离子本底值普遍较高,在经过使用水洗法以降低其钠离子本底值的处理后,经常在采样时会发现,经过前处理后的微孔滤膜穿孔率较高,该方法须进行改良后方可在实际工作中使用。本研究筛选不同材质的微孔滤膜,通过加入... 目前市场上的微孔滤膜钠离子本底值普遍较高,在经过使用水洗法以降低其钠离子本底值的处理后,经常在采样时会发现,经过前处理后的微孔滤膜穿孔率较高,该方法须进行改良后方可在实际工作中使用。本研究筛选不同材质的微孔滤膜,通过加入超声洗脱,缩短原方法中的浸泡时间,以避免微孔滤膜长时间浸泡导致的发软穿孔情况。最终找出最佳的处理方法和材质适合的微孔滤膜。通过研究,改良后的水洗法降低微孔滤膜中钠离子本底值可在实际操作中应用。 展开更多

关键词 原子吸收分光光度计 微孔滤膜 钠离子 本底值 超声洗脱

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在非固定实验场所用固相萃取膜富集地下水中半挥发有机污染物及其稳定保存时间和运输条件的研究 被引量：1

7

作者 张莉 李晓亚 +3 位作者 刘佳 张琳 李科 张辰凌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期627-633,共7页

选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min^-1的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并... 选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min^-1的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0mL,在25℃左右超声洗脱10min。从洗脱液中分取0.50mL试液,按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析,并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在75%~112%之间。对7个加标浓度为0.020μg·L^-1的水样按方法进行富集、洗脱和测定,测定值的相对标准偏差在4.9%~13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间,对在野外科研团队的持续工作带来方便。 展开更多

关键词 非固定实验场所 固相萃取膜片 地下水 半挥发性有机污染物 超声洗脱

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固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物 被引量：5

8

作者 张莉 张永涛 +2 位作者 张辰凌 李晓亚 桂建业 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期623-629,共7页

建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色... 建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,用负化学电离源在10min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200μg/L线性范围内,各组分的相关系数r2>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。 展开更多

关键词 水 酚类化合物 固相膜萃取 同步超声洗脱衍生 气相色谱-负化学源质谱

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柴油机排气微粒中可溶有机组分的分析 被引量：2

9

作者 谭丕强 陆家祥 +1 位作者 邓康耀 谢蕾 《车用发动机》 北大核心 2003年第6期44-46,共3页

采用超声洗脱法,分离出柴油机排气微粒(PM)中的可溶有机组分(SOF)。利用色谱—质谱联用技术对SOF的成分进行了分析。结果表明,SOF中最大的组分为烷烃,其次是芳香烃;烷烃中大部分为直链烷烃,芳香烃以萘族和菲族等多环芳香烃为主。给出了... 采用超声洗脱法,分离出柴油机排气微粒(PM)中的可溶有机组分(SOF)。利用色谱—质谱联用技术对SOF的成分进行了分析。结果表明,SOF中最大的组分为烷烃,其次是芳香烃;烷烃中大部分为直链烷烃,芳香烃以萘族和菲族等多环芳香烃为主。给出了微粒SOF中烷烃和芳香烃等有机成分在不同工况下所占有的比例,以及芳香烃中主要有机组分的百分含量。 展开更多

关键词 柴油机 排气微粒 可溶有机组分 超声洗脱法 色谱—质谱联用分析 超声洗脱法

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超声洗脱法在空气飘尘3,4—苯并芘样品预处理中的应用 被引量：2

10

作者 邵华 戴秀莲 《中国卫生检验杂志》 CAS 1995年第1期37-39,共3页

冶金焦化、煤焦沥青、石油沥青等作业环境中,通常存在大量烟尘。国内外大量研究表明这些烟尘中含有上千种化合物,其中脂肪烃、多环芳烃类化合物就有几百种。这些化合物中,有些是已知致癌物,有些具有促癌作用,还有些具有联合致癌作用,严... 冶金焦化、煤焦沥青、石油沥青等作业环境中,通常存在大量烟尘。国内外大量研究表明这些烟尘中含有上千种化合物,其中脂肪烃、多环芳烃类化合物就有几百种。这些化合物中,有些是已知致癌物,有些具有促癌作用,还有些具有联合致癌作用,严重影响了接触者的身体健康,这也是冶金焦化行业、处理煤灰、煤焦油、沥青及矿物油等行业工人中皮肤癌、支气管癌及肺癌的发病率明显增高的主要原因。 展开更多

关键词 车间空气检验 苯并芘 飘尘 超声洗脱法

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超声洗脱法在柴油机排气微粒定性分析中的应用

11

作者 王桂华 陆国栋 +1 位作者 张锡朝 邵莉 《内燃机与动力装置》 1999年第4期8-11,共4页

将超声洗脱法应用于柴油机排气微粒成分分析实验中,将实验结果与索氏萃取法进行了对比,证明前者更为迅速有效。

关键词 超声洗脱法 柴油机 微粒

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《山东内燃机》1999年总目次

12

《内燃机与动力装置》 1999年第4期40-41,共2页

关键词 内燃机 1999年 火花点火式发动机 小型直喷式柴油机 天然气发动机 车用柴油机 奇异性检测 排气催化转化器 超声洗脱法 摩托车汽油机

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