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超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球 被引量:5
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作者 孟繁梅 吕惠生 +3 位作者 张敏华 李永辉 连峰 孙艳朋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期2313-2320,共8页
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥(WO)、超临界CO2间歇干燥(SCF-I)和超临... 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥(WO)、超临界CO2间歇干燥(SCF-I)和超临界CO2连续干燥(SCF-C)3种干燥工艺的可行性,结果表明,真空干燥、Sc CO2间歇干燥和Sc CO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g-1。采用Sc CO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g-1可知,Sc CO2间歇干燥较Sc CO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。Sc CO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,孔体积为0.5758 m3·g-1,平均粒径(D50)为3μm,呈典型高斯分布,且分布范围较窄,为1~7μm。 展开更多
关键词 色谱 超临界流体 二氧化硅 超临界co2间歇干燥 超临界co2连续干燥 真空干燥
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