HPLC/LTQ-Orbitrap MS^n结合MDF数据挖掘技术快速鉴定藏白蒿绿原酸类似物 被引量：13

1

作者 张加余 蔡伟 +5 位作者 李云 刘荣荣 王子健 刘颖 卢建秋 乔延江 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期321-327,共7页

本研究采用HPLC/LTQ-Orbitrap MSn方法获取藏白蒿提取物的全扫描质谱数据,结合质量亏损过滤(MDF)数据挖掘技术,确定藏白蒿中绿原酸类似物(CGAs)的MDF模板分子和过滤窗口,以挖掘高分辨数据所蕴含的成分信息。结果表明:根据CGAs质谱裂解... 本研究采用HPLC/LTQ-Orbitrap MSn方法获取藏白蒿提取物的全扫描质谱数据,结合质量亏损过滤(MDF)数据挖掘技术,确定藏白蒿中绿原酸类似物(CGAs)的MDF模板分子和过滤窗口,以挖掘高分辨数据所蕴含的成分信息。结果表明:根据CGAs质谱裂解规律及诊断离子,从藏白蒿中鉴定出20个CGAs。其中,单酯类CGAs类似物9个,包括3-CQA、5-CQA、1-CQA和4-CQA,1-pCoQA和5-pCoQA,1-FQA、5-FQA和4-FQA;双酯类CGAs类似物11个,包括1-CQA-glycoside和5-CQA-glycoside,3,4-DiCQA、4,5-DiCQA和3,5-DiCQA,CFQA-1、CFQA-2、CFQA-3、CFQA-4、CFQA-5和CFQA-6。该方法可快速、灵敏地检测中药复杂体系中的CGAs,且可推广应用于中药化学成分类似物的快速鉴定。 展开更多

关键词 质量亏损过滤 藏白蒿 绿原酸类似物 表征

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应用基于LC-TOF-MS分析的质量亏损过滤方法筛选黄芪注射液中的皂苷类成分 被引量：10

2

作者 宋慧婷 李长印 +5 位作者 万瑶瑶 丁选胜 谭喜莹 戴国梁 刘史佳 居文政 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期686-695,共10页

采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂... 采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂苷类成分。每个筛选化合物的存在需由不少于2个准分子离子进行确认。最后依据其母离子和子离子信息对所筛选的化合物进行初步鉴定。最终共从HI中筛选并初步鉴定出62个皂苷类化合物,其中15个为新发现的皂苷类化合物。鉴定结果提示,乙酰化、氢化、去氢化、甲氧基化和水化可能为HI中皂苷所涉及的主要转化反应。该研究丰富了黄芪化学物质基础研究内容,同时也表明基于LC-TOF-MS分析的MDF方法,是一种可行且有效的中药成分系统筛选工具。 展开更多

关键词 黄芪注射液 黄芪皂苷 质量亏损过滤 LC-TOF-MS 转化反应

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高分辨质谱数据MDF技术的进展 被引量：9

3

作者 侯艳婷 王晓明 +1 位作者 张家伟 潘桂湘 《天津中医药》 CAS 2016年第12期765-768,共4页

近年来,质谱在药物鉴定中的应用日益广泛,许多质谱采集及数据挖掘技术,如全信息串联质谱(MSE)扫描、提取离子流技术、中性丢失过滤技术、产物离子过滤技术等,也相应得到较大程度的开发和发展。其中一种基于高分辨质谱数据的过滤技术—... 近年来,质谱在药物鉴定中的应用日益广泛,许多质谱采集及数据挖掘技术,如全信息串联质谱(MSE)扫描、提取离子流技术、中性丢失过滤技术、产物离子过滤技术等,也相应得到较大程度的开发和发展。其中一种基于高分辨质谱数据的过滤技术——质量亏损过滤技术(MDF),根据代谢物与原形药物具有相近的质量亏损这一规律,对采集的高分辨质谱数据进行处理和识别,通过一次或有限几次进样可从复杂背景中发现和鉴定药物及其代谢产物,显现出独特的优势。 展开更多

关键词 质量亏损过滤 代谢物鉴定 中药成分鉴定

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UPLC-Q-TOF-MS结合分子量印迹和质量亏损过滤策略快速筛选并鉴定血竭中黄酮类化学成分 被引量：3

4

作者 赵依佳 李军 +1 位作者 宋青青 屠鹏飞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期993-1004,共12页

血竭为名贵活血化瘀中药,现有研究表明其药效成分群为黄酮类化合物。血竭中黄酮类化合物化学结构的多样性为其化学成分轮廓深入表征带来了巨大的挑战。为了系统表征血竭化学成分轮廓,该研究首先采集化学成分质谱信息,进一步利用分子量印... 血竭为名贵活血化瘀中药,现有研究表明其药效成分群为黄酮类化合物。血竭中黄酮类化合物化学结构的多样性为其化学成分轮廓深入表征带来了巨大的挑战。为了系统表征血竭化学成分轮廓,该研究首先采集化学成分质谱信息,进一步利用分子量印迹(molecular weight imprinting,MWI)以及质量亏损过滤(mass defect filtering,MDF)方法处理高分辨数据集,实现血竭中黄酮类化合物的快速鉴定。采用UPLC-Q-TOF-MS采集正离子模式下m/z 100~1000质谱数据;根据前期文献报道中的血竭黄酮类化合物,建立[M+H]+质荷比的数据库,以±10×10^(-3)为误差范围构建分子量印迹,快速检索已知黄酮类化合物,并结合MS2数据确证化学结构。通过已知血竭黄酮类化合物建立MDF的“五点筛选框”,获取可能的目标成分,进一步结合诊断离子(DFI)、中性丢失(NL)和质谱裂解规律,推断化学结构。最终从血竭提取物中初步鉴定了70个黄酮类化合物,包括黄烷氧化同系物类5个、黄烷类12个、二氢查尔酮类1个、黄酮二聚体类49个、三聚体类1个以及其他类型2个。该研究阐明了血竭中黄酮类化学成分组成,同时也表明高分辨质谱技术结合MWI与MDF等数据后处理方法可以实现中药化学成分组成的快速表征。 展开更多

关键词 血竭 黄酮 分子量印迹 质量亏损过滤 UPLC-Q-TOF-MS

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基于UPLC-Q/TOF-MS技术快速分析毛冬青的化学成分 被引量：6

5

作者 江诗琴 曹迪 +1 位作者 崔辉 赵钟祥 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1368-1373,共6页

目的运用超高效液相-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q/TOF-MS)技术对毛冬青70%乙醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,... 目的运用超高效液相-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q/TOF-MS)技术对毛冬青70%乙醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,流速为0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集数据。建立毛冬青三萜类成分的质量亏损过滤(MDF)方法,用于快速筛选毛冬青中的三萜类成分,同时结合对照品对比、SciFinder数据库及相关参考文献鉴定毛冬青中化学成分。结果毛冬青中共鉴定出74个化学成分,包括45个三萜类,3个环烯醚萜类,4个木脂素类,2个黄酮类,20个其他类成分,其中2个三萜类化合物ilexhainanoside B和ilexpernoside D为首次从该植物中分离得到。结论采用UPLC-Q/TOF-MS结合MDF技术可实现毛冬青提取物中化学成分的快速分析,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多

关键词 毛冬青 超高效液相-四级杆飞行时间质谱联用 三萜类 质量亏损过滤

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大鼠肠道菌群对荭草花有效组分代谢转化的影响 被引量：4

6

作者 杨淑婷 陈思颖 +6 位作者 孙慧园 陈浩 黄勇 李月婷 李勇军 郑林 王永林 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期142-149,共8页

目的:考察荭草花有效组分在大鼠肠道菌群中的代谢特征。方法:采用超高效液相色谱串联电喷雾四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)检测荭草花有效组分在大鼠体外肠道菌群中的孵育样品,流动相0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈... 目的:考察荭草花有效组分在大鼠肠道菌群中的代谢特征。方法:采用超高效液相色谱串联电喷雾四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)检测荭草花有效组分在大鼠体外肠道菌群中的孵育样品,流动相0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,流速0. 3 m L·min^-1,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,使用Metabolite ToolsTM和质量亏损过滤(MDF)等代谢产物分析技术,并结合化合物精确相对分子质量、碎片离子信息及文献数据,分析荭草花有效组分在大鼠体外肠道菌群中的代谢产物,推测其可能的生物转化途径。结果:荭草花有效组分经离体大鼠肠道菌群孵育后共检出18个代谢产物色谱峰,其生物转化途径主要是以还原、氧化、水解为主的Ⅰ相反应,甲基化为主的Ⅱ相反应。结论:荭草花有效组分能够在大鼠肠道菌群作用下转化为多种代谢产物,提示荭草花用药时,应考虑代谢产物是否为其生物活性成分。 展开更多

关键词 荭草花 有效组分 质量亏损过滤 肠道菌群 代谢途径 甲基化 体外孵育

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基于高分辨质谱的质量亏损过滤技术在中药成分表征中的应用进展 被引量：3

7

作者 姜悦 高雯 +1 位作者 杨华 李萍 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第18期4835-4845,共11页

中药化学成分具有多样性和复杂性,成分的全面表征是研究中药药效物质的前提。高分辨质谱是中药复杂成分定性分析的重要工具,针对复杂质谱数据的解析及化学成分的结构注释,一系列高分辨质谱数据后处理策略得以开发与应用。作为一种典型... 中药化学成分具有多样性和复杂性,成分的全面表征是研究中药药效物质的前提。高分辨质谱是中药复杂成分定性分析的重要工具,针对复杂质谱数据的解析及化学成分的结构注释,一系列高分辨质谱数据后处理策略得以开发与应用。作为一种典型的数据挖掘技术,质量亏损过滤技术根据结构类似化合物具有特定范围质量亏损的规律,对采集的高分辨质谱数据进行筛选,实现对中药类别成分或结构相似成分的快速识别,有效提高了中药复杂体系中化合物的表征效率。近年来,常规质量亏损过滤技术可经改进发展为多种改良质量亏损过滤技术,促进了高分辨质谱数据的高效解析。该文综述了常规及各种改良质量亏损过滤技术的原理与特点,并对其在中药成分表征方面的应用进行归纳总结,以期为中药复杂体系的成分表征和结构鉴定研究提供参考。 展开更多

关键词 质量亏损过滤 中药 高分辨质谱 成分鉴定

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液相色谱能量相关二级质谱快速鉴定药物氧化降解产物 被引量：2

8

作者 贺玖明 郑亚杰 +3 位作者 高杨 张瑞萍 王惠青 再帕尔·阿不力孜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期479-483,共5页

基于快速高分辨液相色谱(RRLC)的高分离能力和串联质谱技术的全扫描(TOF-MS)功能,开展了无需选择母离子可获得子离子的能量相关二级质谱(MSE)分析方法的研究。探讨了快速获取和挖掘复杂混合物中全面的组分信息,并将本方法应用于药物氧... 基于快速高分辨液相色谱(RRLC)的高分离能力和串联质谱技术的全扫描(TOF-MS)功能,开展了无需选择母离子可获得子离子的能量相关二级质谱(MSE)分析方法的研究。探讨了快速获取和挖掘复杂混合物中全面的组分信息,并将本方法应用于药物氧化降解产物的快速分析鉴定。对莫西沙星原料在30%H2O2中进行氧化降解,采用RRLC进行分离,分别设定高低碰撞能量的TOF-MS实验采集质谱数据,采用质量亏损过滤(MDF)进行数据处理,获取母离子与碎片离子等质谱信息,从而了解药物降解杂质的结构及相对含量。本方法为药物杂质分析和药品质量控制提供了新颖且高效的分析思路及手段。 展开更多

关键词 高效液相色谱质谱联用 串联质谱 药物降解产物 结构分析 质量亏损过滤

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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和质量亏损过滤技术的三叶青黄酮类化合物定性分析 被引量：14

9

作者 孙梦佳 王焕军 +3 位作者 丁富娟 容蓉 刘江亭 蒋海强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期359-367,共9页

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/exactive Orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)和质量亏损过滤技术(mass defect filter,MDF)对三... 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/exactive Orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)和质量亏损过滤技术(mass defect filter,MDF)对三叶青黄酮类化合物进行定性分析。通过查阅文献,确定三叶青黄酮类物质母核作为MDF模板,根据取代基的数目和种类确定MDF的质量范围、质量亏损范围,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS采集—MDF-Orbitrap Traditional Chinese Medicine Library(OTCML)数据库检索—Mass Frontier验证的鉴定策略,对三叶青乙醇冷浸液所含的黄酮类物质进行定性分析,共鉴定出41种黄酮类化合物,其中19个为首次发现。该方法对于准确识别三叶青黄酮类化合物,进而科学评价三叶青质量、促进三叶青合理开发具有一定的指导意义。 展开更多

关键词 三叶青 超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱-高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS) 质量亏损过滤技术(MDF)

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黄芪制剂中黄酮类成分的筛选和鉴定 被引量：3

10

作者 万瑶瑶 宋慧婷 +3 位作者 李长印 丁选胜 居文政 邹建东 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3973-3983,共11页

目的筛选并鉴定黄芪注射液、黄芪口服液(黄芪)中黄酮类成分。方法采用高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)技术获取正负离子模式下的分析数据,质量亏损过滤(MDF)法进行系统筛选,依据加合离子的出现和正负离子的相互佐... 目的筛选并鉴定黄芪注射液、黄芪口服液(黄芪)中黄酮类成分。方法采用高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS/MS)技术获取正负离子模式下的分析数据,质量亏损过滤(MDF)法进行系统筛选,依据加合离子的出现和正负离子的相互佐证作进一步锁定,借助对照品和黄酮特征碎片离子对其进行鉴定或归属。结果共筛选鉴定出68种黄酮类成分,其中六碳糖基化、羟基化、乙酸酯化、五碳糖基化、丙二酸酰基化、甲基化、去甲基化、氢化、葡萄糖醛酸化、四碳糖基化、去羟基化这11种转化反应参与了该类成分的形成。结论基于LC-Q-TOF-MS/MS技术的MDF法可行有效,可用于黄芪制剂中黄酮类成分的系统筛选。 展开更多

关键词 黄芪注射液 黄芪口服液 黄酮 高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS/MS) 质量亏损过滤(MDF)

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采用UHPLC-MS和质量亏损过滤技术分析二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢产物和代谢途径 被引量：3

11

作者 梁幼玲 史旭华 +4 位作者 白俊其 黄志海 徐文 黄娟 丘小惠 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第6期675-681,共7页

目的:分析二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢产物并推测代谢途径。方法:将雄性SD大鼠随机分为血浆组(n=3)、尿液组(n=3)、胆汁组(n=3)和组织组(n=9),各组大鼠均单次灌胃二苯乙烯苷200 mg/kg,分别收集给药后10、30 min和1、1.5、2、4 h的血浆,... 目的:分析二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢产物并推测代谢途径。方法:将雄性SD大鼠随机分为血浆组(n=3)、尿液组(n=3)、胆汁组(n=3)和组织组(n=9),各组大鼠均单次灌胃二苯乙烯苷200 mg/kg,分别收集给药后10、30 min和1、1.5、2、4 h的血浆,给药后0~6 h的尿液,给药后0~4 h的胆汁以及给药后30 min和1、2 h(每个时间点3只)的心、肝、脾、肺、肾、胃组织样品,经甲醇沉淀蛋白后,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术和质量亏损过滤技术联合分析、鉴定各样本中的代谢产物,推测代谢途径。结果:从血浆、尿液、胆汁、心、肝、脾、肺、肾、胃样品中分别检出6、7、11、1、5、1、3、4、4个代谢产物,包括Ⅰ相代谢(如水解、加氢、羟化)产物2个、Ⅱ相代谢(如葡萄糖醛酸结合和硫酸化)产物18个,其中葡萄糖醛酸结合产物有12个。结论:二苯乙烯苷在胆汁中的代谢产物种类居多,以Ⅱ相代谢产物二苯乙烯苷的葡萄糖醛酸结合产物为主;代谢途径主要涉及葡萄糖水解、加氢、羟化、葡萄糖醛酸结合、硫酸化反应等。 展开更多

关键词 二苯乙烯苷 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 质量亏损过滤技术 代谢产物 大鼠

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基于液相色谱-高分辨质谱技术和多重质量亏损过滤技术的大鼠血浆中大黄素代谢产物鉴定 被引量：2

12

作者 程慧玲 陈佳云 +4 位作者 朱春艳 韩璐营 努尔斯曼古丽·阿布都艾尼 付东鹏 吴彩胜 《中国现代中药》 CAS 2020年第12期1985-1990,2020,共7页

目的:利用高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-HRMS)和多重质量亏损过滤法(MMDF)识别和鉴定大鼠血浆中大黄素的代谢产物。方法:利用HPLC-HRMS技术自动采集生物样品中化合物的高分辨质谱数据集;采用高分辨提取离子流(HREIC)提取可能的大黄... 目的:利用高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-HRMS)和多重质量亏损过滤法(MMDF)识别和鉴定大鼠血浆中大黄素的代谢产物。方法:利用HPLC-HRMS技术自动采集生物样品中化合物的高分辨质谱数据集;采用高分辨提取离子流(HREIC)提取可能的大黄素可预知代谢产物;根据可预知代谢产物的结果,采用MMDF将体内高暴露量的4个可预知代谢物(M9、M11、M15和M18)与大黄素作为模板化合物,采用窄范围过滤(质量数:±100,质量亏损过滤范围:±0.025),进行不可预知的代谢产物分析。结果:快速识别并鉴定了大黄素的18个代谢物,其中3个(M4、M13和M16)为首次发现。与传统的质量亏损过滤(MDF)技术相比,该方法能够更显著地降低假阳性结果。结论:建立了一种简便、可靠、高效率的大黄素体内代谢物鉴定方法,证实大黄素主要代谢途径为葡萄糖醛酸化、磺酸化等结合反应,为大黄素体内研究提供参考。 展开更多

关键词 大黄素 高效液相色谱-高分辨质谱技术 多重质量亏损过滤技术 代谢产物

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基于超高效液相质谱联用和多重质量亏损过滤技术研究儿茶素的体外代谢产物 被引量：1

13

作者 孙进华 贺石麟 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期1264-1268,共5页

目的:采用超高效液相质谱联用和多重质量亏损过滤技术(MMDF)研究儿茶素在大鼠肝微粒体中的代谢产物。方法:体外培育大鼠肝微粒体代谢模型,采用UPLC-LTQ-Orbitrap和MMDF鉴定儿茶素的体外代谢产物。结果:通过高分辨质谱数据,保留时间和碎... 目的:采用超高效液相质谱联用和多重质量亏损过滤技术(MMDF)研究儿茶素在大鼠肝微粒体中的代谢产物。方法:体外培育大鼠肝微粒体代谢模型,采用UPLC-LTQ-Orbitrap和MMDF鉴定儿茶素的体外代谢产物。结果:通过高分辨质谱数据,保留时间和碎片离子,在肝微粒体中共鉴定7个新的代谢产物,主要为羟基化和葡萄糖结合物。并首次推测了儿茶素在肝微粒体中的代谢途径。结论:采用UPLC-LTQ-Orbitrap和质量亏损过滤技术快速,准确,灵敏的鉴定了儿茶素在体外的代谢产物研究,丰富了儿茶素的代谢产物种类,为儿茶素的新药研发,提供理论基础。 展开更多

关键词 儿茶素 UPLC-LTQ-Orbitrap 多重质量亏损过滤 代谢产物

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