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8种黄酮类成分的LC-MS/MS分析 被引量：17
1
作者 林志燕 杨荣富 唐跃年 《中国药师》 CAS 2014年第8期1292-1297,共6页
目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个... 目的:为了探讨液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在天然产物成分分析中的应用,以黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素、芦丁、金丝桃苷等8个黄酮类化合物为研究对象,采用超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱分析该8个黄酮类化合物的色谱、质谱特性。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为35℃,质谱离子源采用电喷雾离子源(ESI)。结果:8个黄酮化合物在色谱柱上的色谱保留行为与取代羟基及苷化的数目具有相关性,在质谱中野黄芩苷、射干苷、金丝桃苷在负离子模式下具有较好的响应,而黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、次野鸢尾黄素、芦丁在正离子模式下具有较好的响应。苷元的裂解以RDA裂解为主。结论:该8个黄酮化合物的色谱和质谱行为对于未知结构的黄酮化合物的结构解析具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱 黄酮类化合物 色谱行为 质谱行为
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EDTA介质中元素的ICP-MS行为研究 被引量：7
2
作者 胡兆初 胡圣虹 +3 位作者 帅琴 刘勇胜 林守麟 高山 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期1-5,共5页
研究了在EDTA介质中元素的ICP MS质谱行为 ,探讨了在不同质谱条件下 ,EDTA的引入对不同元素分析信号的影响。结果表明 :EDTA的引入对元素分析信号有不同程度的增强效应 ,氧化物产率明显降低。对轻质量元素9Be、59Co信号增强约 1 0 0 % ... 研究了在EDTA介质中元素的ICP MS质谱行为 ,探讨了在不同质谱条件下 ,EDTA的引入对不同元素分析信号的影响。结果表明 :EDTA的引入对元素分析信号有不同程度的增强效应 ,氧化物产率明显降低。对轻质量元素9Be、59Co信号增强约 1 0 0 % ,中质量元素1 1 5In、1 59　Tb信号增强约 2 0 % ,重质量元素2 0 9　Bi、2 38U信号变化不明显 ;LaO+/La+、CeO+/Ce+产率降低约 1 0 %。与通常2 %HNO3介质的溶液相比 ,在相同入射功率条件下 ,EDTA介质中信号达最佳时 ,需采用稍低的雾化气流速。 展开更多
关键词 等离子体质谱 EDTA介质 ICP-MS 元素分析 分析信号 增强效应 质谱行为
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碘杂环化合物的质谱研究 被引量：1
3
作者 袁希召 侯自杰 黄文魁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1984年第6期823-828,共6页
研究了碘杂环化合物质谱行为和电子碰撞诱导裂解途径.结果表明:3,6-二硝基-二苯并碘六环卤化物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)和3,6-二硝基-9-酮-二苯并碘六环卤化物(Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ)的EI质谱是样品在仪器内热分解产物的混合质谱;吸附在样品上的溶剂甲酸参与... 研究了碘杂环化合物质谱行为和电子碰撞诱导裂解途径.结果表明:3,6-二硝基-二苯并碘六环卤化物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)和3,6-二硝基-9-酮-二苯并碘六环卤化物(Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ)的EI质谱是样品在仪器内热分解产物的混合质谱;吸附在样品上的溶剂甲酸参与了后者的热分解过程;电子碰撞诱导裂解产生的碎片离子2-卤-2′-碘-4,4′-二硝基-二苯酮(Ⅳ′、V′、Ⅵ′)是化合物Ⅳ、V、Ⅵ的主要热分解产物. 展开更多
关键词 质谱研究 碘杂环化合物 碎片离子 EI质谱 质谱行为 二硝基 二苯并 卤化物
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丹参药材中水溶性及脂溶性成分的电喷雾离子阱质谱研究 被引量：21
4
作者 董昕 徐立 娄子洋 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第14期1048-1054,共7页
目的通过应用电喷雾-离子阱质谱,对丹参药材中的水溶性及脂溶性成分进行较为全面的质谱行为考察。方法分别对8个丹参对照品进行了多级质谱裂解分析,并总结了水溶性丹酚酸类和脂溶性丹参酮类成分的裂解规律。对丹参药材进行了液相-质谱... 目的通过应用电喷雾-离子阱质谱,对丹参药材中的水溶性及脂溶性成分进行较为全面的质谱行为考察。方法分别对8个丹参对照品进行了多级质谱裂解分析,并总结了水溶性丹酚酸类和脂溶性丹参酮类成分的裂解规律。对丹参药材进行了液相-质谱联用分析及多级质谱分析,根据裂解规律对药材中的目标成分进行归属。结果鉴别和归属了丹参药材中的30个成分。结论应用离子阱质谱的多级裂解信息对中药材中的复杂成分进行结构解析和鉴别,可以为中药材的质量控制乃至中药制剂的质量标准研究提供丰富的信息。 展开更多
关键词 丹参 电喷雾-离子阱质谱行为 水溶性成分 脂溶性成分
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应用密度泛函理论研究舒坦电喷雾质谱行为 被引量：2
5
作者 张宏森 魏立国 +1 位作者 宋微娜 张钢 《黑龙江科技学院学报》 CAS 2013年第3期246-250,共5页
为准确认识质谱数据所反映的化合物质谱行为和结构特点,以电喷雾质谱检测结果为依据,应用密度泛函理论计算方法,研究舒巴坦的离子化方式、裂解方式和裂解机理。结果表明:舒巴坦与质子和钠离子结合离子化方式分别与其电子排布和分子结构... 为准确认识质谱数据所反映的化合物质谱行为和结构特点,以电喷雾质谱检测结果为依据,应用密度泛函理论计算方法,研究舒巴坦的离子化方式、裂解方式和裂解机理。结果表明:舒巴坦与质子和钠离子结合离子化方式分别与其电子排布和分子结构特点有关;在负离子检测模式下,羧基与磺酰基间相互影响,对维持五元环的稳定起到了重要的作用;四元环和五元环在正电荷体系中比负电荷更稳定。该研究为质谱的理论研究和舒巴坦的分析检测提供了理论参考。 展开更多
关键词 舒巴坦 密度泛函理论 电喷雾质谱行为 离子化方式
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电喷雾离子源正离子模式下环烯醚萜苷的质谱裂解行为 被引量：14
6
作者 李存满 梁鑫淼 薛兴亚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期567-572,共6页
利用高分辨率四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)对环烯醚萜苷同系组分7,8-环戊烯型和环戊烷型环烯醚萜苷在电喷雾正离子(ESI+)模式下的质谱裂解行为进行了研究.在ESI+模式下,环烯醚萜苷主要的质谱裂解途径是脱去母环上的功能基团,... 利用高分辨率四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)对环烯醚萜苷同系组分7,8-环戊烯型和环戊烷型环烯醚萜苷在电喷雾正离子(ESI+)模式下的质谱裂解行为进行了研究.在ESI+模式下,环烯醚萜苷主要的质谱裂解途径是脱去母环上的功能基团,如丢失H2O,CO2,CH3OH,CH3COOH和糖单元部分等,由于它们均为葡萄糖苷,所以共有碎片离子[Glc+Na]+(m/z 185.0).环烯醚萜苷母核环上半缩醛结构的异构化造成二氢吡喃环的断裂,但未发现与苷元部分在负离子(ESI-)模式下相同的其它断裂.环烯醚萜苷在ESI+模式下的断裂途径特征性不如其在ESI-模式下的明显,且灵敏度比后者低. 展开更多
关键词 环烯醚萜苷 质谱裂解行为 电喷雾离子源 正离子模式
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女贞子中裂环环烯醚萜苷在UPLC-Q TOF MS/MS负离子模式下的结构表征 被引量：2
7
作者 李存满 胡高爽 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1254-1265,共12页
目的:探究裂环环烯醚萜苷(secoiridiod glycosides,SIGs)同系组分的质谱裂解规律,并将其应用于中药材复杂体系该类化合物的结构表征。方法:利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS/MS)在大气压化学电离源负离子模式下... 目的:探究裂环环烯醚萜苷(secoiridiod glycosides,SIGs)同系组分的质谱裂解规律,并将其应用于中药材复杂体系该类化合物的结构表征。方法:利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS/MS)在大气压化学电离源负离子模式下(APCI^(-))对4个SIGs同系组分(龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、女贞苷、特女贞苷)的质谱裂解行为进行探究。色谱柱为InfinityLab Poroshall120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液,梯度洗脱;质谱雾化气和辅助气压力均为345 kPa,气帘气压力为241 kPa,离子源温度为550.0℃,喷雾电压为5.5 kV,碰撞诱导电压为30 V,离子质量扫描范围为m/z 50~1000。在此条件下,归纳总结该同系组分的质谱裂解规律,并应用于女贞子中SIGs的结构表征。结果:在APCI^(-)模式下,依据碎片离子的精确质量数和元素组成,SIGs同系组分除了常见的中性丢失,如丢失一分子葡萄糖基(-162)及一分子H_(2)O外,SIGs特征的断裂途径是苷元部分发生的retro-Diels-Alder(RDA)断裂。另外,在APCI^(-)下,SIGs葡萄糖基的断裂,不仅生成^(0,4)A_(1)^(-)(m/z 119.0)、^(1,4)A_(1)^(-)(m/z 89.0)及^(2,4)A_(1)(m/z 59.0)碎片离子,还生成[glucose-H_(2)O]^(-)(m/z 161.0),[glucose-CH_(2)O]^(-)(m/z 149.1)以及[glucose-CH_(2)O-H_(2)O]^(-)(m/z 131.1)碎片离子。对上述SIGs同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律利用UPLC-Q TOF MS/MS对女贞子提取物中的SIGs进行了表征,共初步鉴定出16个SIGs,其中包括5组13个同分异构体。结论:依据SIGs同系组分的质谱裂解规律,更有利于复杂体系中该类化合物的物质基础研究。 展开更多
关键词 裂环环烯醚萜苷 质谱裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 大气压化学电离源负离子模式 女贞子
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