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气相色谱-质谱检测方法快速筛查保健食品及中成药中8种非甾体抗炎药 被引量：21
1
作者 朱小红 李涛 +3 位作者 马鹏飞 朱建荣 颜钰 刘海静 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1847-1852,共6页
目的:建立保健食品及中成药中非法添加8种非甾体抗炎药物的检测方法。方法:采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS),Scan模式进行定性检测,选择离子扫描模式(SIM)进行定量。采用DB-5 ms毛细管色谱柱(3... 目的:建立保健食品及中成药中非法添加8种非甾体抗炎药物的检测方法。方法:采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS),Scan模式进行定性检测,选择离子扫描模式(SIM)进行定量。采用DB-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温:初始温度120℃(1 min),10℃.min-1升至230℃,15℃.min-1升至270℃(20 min),选择EI离子源,溶剂延迟2.5 min,质谱扫描40～350 amu。结果:在选定的色谱条件下,在30 min内快速检测8种非甾体抗炎药物,得到较好的分离;样品筛查结果发现2批样品中分别添加了对乙酰氨基酚和双氯芬酸钠。结论:该法快速﹑准确,专属性强,可用于保健食品及中成药中添加非甾体抗炎药的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 非甾体抗炎药物 布洛芬 对乙酰氨基酚 安替比林 氨基比林 甲芬钠酸 双氯芬酸 尼美舒利 贝诺酯 保健食品 中成药 非法添加监测
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贝诺酯的合成 被引量：19
2
作者 王文静 吕玮 卢泽 《河南大学学报（医学版）》 CAS 2006年第1期39-39,42,共2页
目的:探索贝诺酯具有工业生产价值新的合成路线。方法:本合成法以扑热息痛、阿司匹林为原料,阿司匹林经氯化,扑热息痛成钠盐,二者以PEG6000为相转移催化剂酯化而得贝诺酯。结果:总收率为92%,产品质量符合《中国药典》(2000年版)标准。结... 目的:探索贝诺酯具有工业生产价值新的合成路线。方法:本合成法以扑热息痛、阿司匹林为原料,阿司匹林经氯化,扑热息痛成钠盐,二者以PEG6000为相转移催化剂酯化而得贝诺酯。结果:总收率为92%,产品质量符合《中国药典》(2000年版)标准。结论:该路线使用PEG为相转移催化剂,大大提高了收率,降低成本,具有工业生产价值。 展开更多
关键词 贝诺酯 PEG 相转移催化剂 合成
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RP-HPLC法测定贝诺酯及其有关物质 被引量：11
3
作者 晁若冰 陈涛 丁世致 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第10期782-785,共4页
目的：为分离并检查贝诺酯及其制剂中的多种微量有机杂质并测定贝诺酯含量。方法：在ＯＤＳ柱上，以甲醇—水（５６∶４４ ，ｐＨ３－５） 为流动相，ＵＶ２４０ ｎｍ 检测。结果：贝诺酯与对乙酰氨基酚、乙酰扑热息痛、阿司匹林、水杨... 目的：为分离并检查贝诺酯及其制剂中的多种微量有机杂质并测定贝诺酯含量。方法：在ＯＤＳ柱上，以甲醇—水（５６∶４４ ，ｐＨ３－５） 为流动相，ＵＶ２４０ ｎｍ 检测。结果：贝诺酯与对乙酰氨基酚、乙酰扑热息痛、阿司匹林、水杨酸和萨罗酚等５ 种有关物质均可完全分离，检查了国产贝诺酯及其制剂中的有关物质并测定了贝诺酯的含量。 展开更多
关键词 贝诺酯 高效液相色谱法 消炎镇痛药
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红豆杉内生真菌代谢产物的分离与鉴定 被引量：11
4
作者 袁遥 刘佳佳 +1 位作者 陈淑娟 王晓军 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期101-105,共5页
从红豆杉树皮中分离到了一株能产生物活性化合物的青霉菌,并对该菌株的发酵产物进行了分离和分析,从中提取分离到了2种化合物。经过图谱分析和文献比对,确定这2种化合物的结构为过氧麦角甾醇和贝诺酯。过氧麦角甾醇具有抗肿瘤、抑菌等活... 从红豆杉树皮中分离到了一株能产生物活性化合物的青霉菌,并对该菌株的发酵产物进行了分离和分析,从中提取分离到了2种化合物。经过图谱分析和文献比对,确定这2种化合物的结构为过氧麦角甾醇和贝诺酯。过氧麦角甾醇具有抗肿瘤、抑菌等活性,贝诺酯是一种应用广泛的镇痛消炎药,本实验中产量分别为2和1.5 mg/L。其他成分经GC/MS分析主要为十三酸、十八烯酸等脂肪酸化合物。本实验是首次从植物内生真菌中分离得到贝诺酯,也是天然贝诺酯的首次报道。 展开更多
关键词 微生物学 内生真菌 南方红豆杉 贝诺酯 过氧麦角甾醇
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贝诺酯的合成工艺改进 被引量：9
5
作者 陈旭冰 陈光勇 +1 位作者 施贵荣 刘光明 《大理学院学报（综合版）》 CAS 2009年第6期12-14,共3页
目的:优化贝诺酯的合成方法。方法:在合成乙酰水杨酰氯时以DMF为催化剂,然后溴化四丁基铵为相转移催化剂酯化而得贝诺酯。结果:合成了贝诺酯,总收率为90.8%。结论:本方法反应条件温和,操作简便,且提高了反应收率。
关键词 贝诺酯 合成方法 溴化四丁基铵
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贝诺酯合成工艺的改进 被引量：8
6
作者 艾庆霞 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第12期532-533,共2页
贝诺酯合成工艺的改进艾庆霞（衡水市制药厂原料药分厂，河北０５３０００）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＢＥＮＯＲＩＬＡＴＥ￥ＡｉＱｉｎｇ－Ｘｉａ（ＢｒａｎｃｈｏｆＢｕｌｋＤｒｕｇｓ，ＨｅｎｇｓｈｕｉＰｈａｒｍａ... 贝诺酯合成工艺的改进艾庆霞（衡水市制药厂原料药分厂，河北０５３０００）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＢＥＮＯＲＩＬＡＴＥ￥ＡｉＱｉｎｇ－Ｘｉａ（ＢｒａｎｃｈｏｆＢｕｌｋＤｒｕｇｓ，ＨｅｎｇｓｈｕｉＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＦａｃｔｏｒｙ，Ｈ... 展开更多
关键词 贝诺酯 合成工艺
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药物化学实验教学中异法同步模式的探索 被引量：8
7
作者 程先超 符敬伟 +2 位作者 周慧 孙燕 王润玲 《实验室科学》 2016年第2期31-34,共4页
贝诺酯的合成是天津医科大学药物化学教学团队在药物化学实验中设置的综合设计实验。为了比较不同方法合成贝诺酯的优劣,在2010级本科生实验教学中,组织学生采用异法同步模式合成贝诺酯,并对实验结果进行分析和讨论。该实验教学模式培... 贝诺酯的合成是天津医科大学药物化学教学团队在药物化学实验中设置的综合设计实验。为了比较不同方法合成贝诺酯的优劣,在2010级本科生实验教学中,组织学生采用异法同步模式合成贝诺酯,并对实验结果进行分析和讨论。该实验教学模式培养了学生科学的实验思维和实验分析,对药物合成方法的选择、工艺优化等方面有了较深的认识,达到举一反三的教学效果。 展开更多
关键词 异法同步模式 药物化学实验 贝诺酯
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贝诺酯的合成进展 被引量：8
8
作者 滕小波 钱捷 《山东化工》 CAS 2009年第8期23-25,共3页
贝诺酯是效果较好的非甾体类解热镇痛药,也是阿司匹林与扑热息痛成酯结构修饰的产物。本文综述了贝诺酯的合成工艺线路,并对各种方法进行了比较分析。
关键词 贝诺酯 合成 综述
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贝诺酯合成工艺的改进 被引量：6
9
作者 傅晓钟 李零 +2 位作者 饶光玲 汤磊 董永喜 《贵阳医学院学报》 CAS 2012年第4期440-441,443,共3页
目的:优化贝诺酯合成工艺,以获取良好的实验教学效果。方法:用草酰氯和DMF替代氯化亚砜和吡啶,改变反应温度和蒸馏乙酰水杨酰氯温度,观察对贝诺酯合成产率与质量的影响。结果:用草酰氯和DMF进行氯化反应快,反应条件温和,产率高;温度对... 目的:优化贝诺酯合成工艺,以获取良好的实验教学效果。方法:用草酰氯和DMF替代氯化亚砜和吡啶,改变反应温度和蒸馏乙酰水杨酰氯温度,观察对贝诺酯合成产率与质量的影响。结果:用草酰氯和DMF进行氯化反应快,反应条件温和,产率高;温度对产品质量影响较大,降低反应温度与蒸馏温度可提高产品质量。结论:改进后的实验方法可显著减少药品试剂用量、缩短实验时间、降低能耗,明显提高产品的产率和质量。 展开更多
关键词 贝诺酯 工艺学 制药 药学 教学
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贝诺酯合成工艺优化
10
作者 赵莉娜 刘方蕊 +2 位作者 李曼 王智贤 曹江营 《山东化工》 CAS 2024年第14期33-37,共5页
以乙酰水杨酸为原料,氯化亚砜为氯代试剂,吡啶为催化剂,制得乙酰水杨酰氯。四氢呋喃为溶解乙酰水杨酰氯溶剂,TBAB为相转移催化剂,在5%氢氧化钠碱性条件下,对乙酰氨基酚与乙酰水杨酰氯缩合60 min,得到贝诺酯。对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸... 以乙酰水杨酸为原料,氯化亚砜为氯代试剂,吡啶为催化剂,制得乙酰水杨酰氯。四氢呋喃为溶解乙酰水杨酰氯溶剂,TBAB为相转移催化剂,在5%氢氧化钠碱性条件下,对乙酰氨基酚与乙酰水杨酰氯缩合60 min,得到贝诺酯。对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸的物质的量之比为1∶1.2。此工艺路线温和,后处理和纯化简单。总收率为69%。所得产物经过1H-NMR和13 C-NMR确证结构。 展开更多
关键词 贝诺酯 合成 优化 相转移催化剂
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绿色化学导向的一步法贝诺酯合成工艺研究及其体内动态评价
11
作者 李炳良 韩玉莹 +2 位作者 李典阳 刘丹丹 尚文斌 《大学化学》 CAS 2024年第6期342-349,共8页
现行教材中贝诺酯的合成基于Schotten-Baumann酯化反应,实验试剂SOCl_(2)会转化生成HCl和SO_(2),环境友好性低,且实验步骤多。本改进实验利用碳二酰亚胺/4-DMAP缩合酯化反应一步合成贝诺酯,通过熔点测定、NMR、HPLC-MS等对产品进行结构... 现行教材中贝诺酯的合成基于Schotten-Baumann酯化反应,实验试剂SOCl_(2)会转化生成HCl和SO_(2),环境友好性低,且实验步骤多。本改进实验利用碳二酰亚胺/4-DMAP缩合酯化反应一步合成贝诺酯,通过熔点测定、NMR、HPLC-MS等对产品进行结构表征与纯度测定,并进行基于大鼠血浆和胆汁的体内动态分析。同时验证了药物设计拼合原理,改进后的方法绿色高效,安全性明显提高。 展开更多
关键词 贝诺酯 一步合成 碳二酰亚胺 体内分析 拼合原理
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贝诺酯的相转移催化合成 被引量：6
12
作者 郑时龙 何菱 +1 位作者 麦妙 尤庆祥 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 1997年第5期29-30,共2页
以聚乙二醇（PEG）为相转移催化剂，采用液一液相转移催化的方法，由乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基苯酚制得高产率的贝诺酯，且反应时间短、操作简便。同时，考察了不同分于量的PEG对产率的影响。
关键词 药物 贝诺酯 聚乙二醇 相转移催化合成
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消炎镇痛药贝诺酯的合成 被引量：6
13
作者 沈广志 邹桂华 +1 位作者 才玉婷 吴宜艳 《辽宁化工》 CAS 2009年第2期94-95,共2页
拟出了贝诺酯的两条合成路线,经过对比研究,确定了路线二即以阿司匹林和扑热息痛为原料,酯化一步以PEG1000为相转移催化剂催化,得出贝诺酯的合成路线,本工艺总收率达92%。
关键词 贝诺酯 相转移催化剂 合成
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贝诺酯片剂的研制及生物利用度研究 被引量：5
14
作者 陈俊 屠锡德 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第9期707-712,共6页
通过减小药物粒径，提高贝诺酯片剂的生物利用度。在市售片以Ａ（５００ｍｇ）基础上研制了新处方片剂Ｂ（４００ｍｇ）。建立贝诺酯片剂体外溶出度试验方法，即以表面活性剂溶液作溶出介质，以浆法进行溶出度测定。用ＨＰＬＣ法测定贝... 通过减小药物粒径，提高贝诺酯片剂的生物利用度。在市售片以Ａ（５００ｍｇ）基础上研制了新处方片剂Ｂ（４００ｍｇ）。建立贝诺酯片剂体外溶出度试验方法，即以表面活性剂溶液作溶出介质，以浆法进行溶出度测定。用ＨＰＬＣ法测定贝诺酯在体内的水解产物水杨酸和扑热息痛的血药浓度。结果表明药物研磨粉碎前后体外溶出速度常数分别为０．０１５２ｍｉｎ－１及０．０３３７ｍｉｎ一１（Ｐ＜０．００１）。Ａ及Ｂ体外平均溶出时间分别为４２．２５ｍｉｎ及１５．７７ｍｉｎ（Ｐ＜０．００１）。体内研究表明Ａ及Ｂ水杨酸的Ｃｍａｘ，Ｔｐ，ＡＵＣ之间均无显著性差异（Ｐ＞０．１）（Ａ，Ｂ的服用量分别为４．５ｇ及３．６ｇ），Ｂ的相对生物利用度为１２５。５９％。 展开更多
关键词 贝诺酯 水扬酸 生物利用度 片剂
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贝诺酯的合成实验条件优化
15
作者 钟诚然 罗岩 +3 位作者 王胜龙 毛浓奇 韩鑫明 熊俊 《安徽化工》 CAS 2024年第3期145-148,共4页
通过设计正交实验优化贝诺酯的合成实验条件,结合教学中积累的经验,提出更加适合药学本科实验教学的实验方法。既减少了实验室环境污染,又提高了目标产物收率,并将其在学生实践中进行推广,取得了良好的教学效果。
关键词 贝诺酯 正交实验 优化
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水杨酸衍生物——贝诺酯的合成 被引量：5
16
作者 张明玉 张培兴 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1989年第9期544-545,共2页
以乙酰水杨酸制成乙酰水杨酰氯,再与对-乙酰氨基苯酚反应得贝诺酯(benorylate,2-乙酰氧基苯甲酸-4′-乙酰氨基苯酯)的粗品。用活性炭脱色和乙醇重结晶得到符合卫生部标准的药品。本文介绍了影响贝诺酯生产的各种因素。
关键词 水杨酸衍生物 贝诺酯
全文增补中
4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量：5
17
作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(DCC) 正交优化
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毛细管电泳-化学发光法用于兔血中贝诺酯代谢物的分析 被引量：5
18
作者 甘婷婷 陈华 +4 位作者 夏之宁 蒋雪梅 张蓉 辛龙涛 喻彦林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期66-68,72,共4页
建立了一种用于药物在体内微量代谢物分析的毛细管电泳与化学发光在线联用方法，采用自制毛细管电泳-化学发光联用装置，对家兔血液中贝诺酯的活性代澍物扑热息痛进行了分析。考察了各种影响因素后，得到优化的电泳分离条件。在优化条... 建立了一种用于药物在体内微量代谢物分析的毛细管电泳与化学发光在线联用方法，采用自制毛细管电泳-化学发光联用装置，对家兔血液中贝诺酯的活性代澍物扑热息痛进行了分析。考察了各种影响因素后，得到优化的电泳分离条件。在优化条件下，监测了贝诺酯灌胃后家免血液中扑热息痛的含量变化。扑热息痛含量在贝诺酯灌胃后4h达到峰值，扑热息痛的回收率为90％～115％，峰面积的RSD为2．1％-2．9％。本方法快速简单，检测灵敏度高，干扰小，适用于生物样品的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 化学发光 药物代谢 贝诺酯 扑热息痛
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贝诺酯合成实验反应条件的优化 被引量：4
19
作者 刘峤 刘佳 +1 位作者 张银羽 王彬 《湘南学院学报》 2016年第5期18-21,共4页
为提高药物化学实验的教学质量,减少环境污染,应用正交法试验对贝诺酯合成实验的反应条件进行了优化.研究结果显示,通过对贝诺酯合成过程的中催化剂、反应时间、氢氧化钠浓度及反应温度等反应条件的优化,使产物的合成时间由8 h缩短为6 h... 为提高药物化学实验的教学质量,减少环境污染,应用正交法试验对贝诺酯合成实验的反应条件进行了优化.研究结果显示,通过对贝诺酯合成过程的中催化剂、反应时间、氢氧化钠浓度及反应温度等反应条件的优化,使产物的合成时间由8 h缩短为6 h,平均收率提高到了55%.研究结果对于药物化学实验微型化、绿色化的实验教学改革有重要意义. 展开更多
关键词 贝诺酯 正交试验 微型化 绿色化
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合成贝诺酯实验的优化与实践 被引量：4
20
作者 吴夏茂 肖柑媛 +3 位作者 尹红梅 何光力 吴勇 金辉 《实验科学与技术》 2014年第6期21-24,共4页
药物化学本科教学实验——合成贝诺酯的实验效果不理想,拟对其进行优化。使用甲苯-水为反应溶剂,通过对溶剂中水的用量、甲苯用量、反应中氢氧化钠用量,以及反应搅拌情况等多方面单因素筛选,提出新实验方案并进行验证。结果表明:实验优... 药物化学本科教学实验——合成贝诺酯的实验效果不理想,拟对其进行优化。使用甲苯-水为反应溶剂,通过对溶剂中水的用量、甲苯用量、反应中氢氧化钠用量,以及反应搅拌情况等多方面单因素筛选,提出新实验方案并进行验证。结果表明:实验优化后,不仅操作条件易于控制,产率提高近一倍,而且有利于减轻师生教与学的负担,使学生在有限的时间里收获更大、效率更高。 展开更多
关键词 药物化学实验 贝诺酯 实验优化 实验教学改革
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