微波消解-原子吸收光谱法测定粮谷中铅、铜、镉、镁、锰、铁 被引量：17

1

作者 张春艳 袁晶 潘国卿 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期355-356,358,共3页

用微波消解法进行样品消解,原子吸收光谱法测定了小麦粉国家标准物质中铅、铜、镉、镁、锰、铁6种元素的含量。其中镁、锰、铁用火焰原子化法,铅、铜、镉用石墨炉原子化法,方法的相对标准偏差分别为1.43%(镁),4.72%(镉),5.20%(锰),6.04%... 用微波消解法进行样品消解,原子吸收光谱法测定了小麦粉国家标准物质中铅、铜、镉、镁、锰、铁6种元素的含量。其中镁、锰、铁用火焰原子化法,铅、铜、镉用石墨炉原子化法,方法的相对标准偏差分别为1.43%(镁),4.72%(镉),5.20%(锰),6.04%(铜),13.8%(铁)及18.7%(铅),检出限分别为0.001(铅及铜),0.000 1(镉),0.01(锰)及0.02(镁和铁)mg.kg-1。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 试样消解 微波加热 粮谷 微量元素

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微波消解GF-AAS法测定贝类产品中铅和镉 被引量：11

2

作者 金彩杏 陈雪昌 郭远明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期484-485,489,共3页

海贝试样用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度[计算得到平均RSD为5.7%(Pd),4.7%(Cd),平均回收率为98.0%(Pb),98.6%(Cd)]。此外,方法的操作更简便、快速。

关键词 石墨炉-原子吸收光谱法 试样消解 微波加热 铅 镉 海贝

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测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨 被引量：8

3

作者 杨凤华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1040-1042,共3页

采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡。方法线性范围为20.0μg.L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-... 采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡。方法线性范围为20.0μg.L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解方法较理想,回收率分别为98.2%~101.4%和97.4%~102.8%,相对标准偏差分别为2.39%~3.85%和3.25%~3.82%。只测定锡时,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解法均可,但如锡与其他微量元素需要同时测定,为避免引入有干扰的硫酸根,以用硝酸-过氧化氢微波消解为好。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 锡 试样消解 食品试样 生物样品

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微波消解凯氏定氮法快速测定酱油中全氮 被引量：5

4

作者 牛草原 张海燕 +2 位作者 宛新生 郑先福 宁爱民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期906-907,共2页

研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法,进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验,并与国家标准方法对比,验证了方法的准确度。试验结果表明,消解完全仅需20 min,相对标准偏差均小于2％(n=7),回收率范围为96%～103... 研究了凯氏定氮法测定酱油中全氮时样品的微波消解方法,进行了微波消解条件的选择及消解结果精密度试验,并与国家标准方法对比,验证了方法的准确度。试验结果表明,消解完全仅需20 min,相对标准偏差均小于2％(n=7),回收率范围为96%～103％,经t检验,微波溶样法与国家标准凯氏定氮法的测定结果无显著性差异。 展开更多

关键词 凯氏定氮法 试样消解 微波加热 全氮量 酱油

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自控压蒸汽消解器

5

作者 高佩霞 闫建国 《电子与仪表》 1997年第2期22-24,共3页

介绍一种为消解试样而研制的专用仪器－自控高压蒸汽消解器 利用单片机对消解器的升温，消解，计量，关机等全过程实现自控。

关键词 高压消解 试样消解 传感器 微机控制 消解器

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冷原子荧光法测定食物样品中汞的最佳消解方法

6

作者 李朝阳 《环境监测管理与技术》 1989年第4期45-47,共3页

总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各... 总汞的多种测定方法中冷原子荧光法近年来逐步得到应用。资料对测定植物和土壤中痕量汞的冷原子荧光技术进行了较详细的讨论,由方法可知,测定食物样品中汞含量的关键是试样的消解。本文试验和比较了六种消化法在敞开或冷凝回流条件下各种溶剂消解食物对汞的测定浓度及消解率的影响。 展开更多

关键词 食物样品 汞测定 试样消解 冷原子荧光法

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微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲 被引量：19

7

作者 杨俊衡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期240-242,共3页

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量，对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论。该方法测定硒及碲的检出限均为0．01μg·g^-1，荧光强度与硒及碲的质量浓度在5-100μg·L^-... 应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量，对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论。该方法测定硒及碲的检出限均为0．01μg·g^-1，荧光强度与硒及碲的质量浓度在5-100μg·L^-1及0。5～10μg·L^-1范围内呈线性关系。应用此方法分析了3个土壤试样，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于59／5。用标准加入法作了回收试验，硒的回收率在92.0％～102.69／5之间，碲的回收率在90.19／5～98．8％之间 。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 微波加热试样消解 土壤 硒 碲

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回流冷凝试样消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铅、镉、铬和汞 被引量：15

8

作者 钟志光 张海峰 +4 位作者 谢燕良 陈佩玲 李政军 郑建国 朱彬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1000-1002,共3页

采用回流冷凝技术，将电子电气产品中铝合金样品用稀盐酸加热溶解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定电子电气产品铝合金中铅、镉、铬和汞，方法的检出限为0．0018～0．019mg·L^-1，方法的回收率和精密度... 采用回流冷凝技术，将电子电气产品中铝合金样品用稀盐酸加热溶解后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定电子电气产品铝合金中铅、镉、铬和汞，方法的检出限为0．0018～0．019mg·L^-1，方法的回收率和精密度分别为92．3％～96．1％和0．16％～3．71％。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱测定 铝合金 回流冷凝试样消解 铅 镉 铬 汞

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微波消解试样-电感耦合等离子体质谱测定水系沉积物中钨和钼 被引量：8

9

作者 王海娇 王娜 +2 位作者 李丽君 宋丽华 张志斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1196-1197,共2页

用电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物试样中钨和钼的量,试样用硝酸和氢氟酸在MARS 5型微波消解仪中作消解处理。对仪器的工作参数做了试验并予以优化,测得方法对钨及钼两元素的检出限(3s/k)依次为0.03,0.07μg.g-1。通过分析4个水... 用电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物试样中钨和钼的量,试样用硝酸和氢氟酸在MARS 5型微波消解仪中作消解处理。对仪器的工作参数做了试验并予以优化,测得方法对钨及钼两元素的检出限(3s/k)依次为0.03,0.07μg.g-1。通过分析4个水系沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度作了考核,所测得钨和钼的结果均与4个标准物质的认定值相一致,各测定值的相对标准偏差(n=7)均小于8.5%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波试样消解 钨 钼 水系沉积物

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超声波辅助消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中全硒 被引量：8

10

作者 张万锋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期805-806,809,共3页

作为对NY／T1104-2006中所列方法的改进，土壤样品经硝酸-高氯酸消化，超声波辅助消解20min后，在铁氰化钾-盐酸体系中，选用最佳测定条件，用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中全硒。方法的线性范围在20μg·L^-1以内，检出限... 作为对NY／T1104-2006中所列方法的改进，土壤样品经硝酸-高氯酸消化，超声波辅助消解20min后，在铁氰化钾-盐酸体系中，选用最佳测定条件，用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中全硒。方法的线性范围在20μg·L^-1以内，检出限（3s／k）为0．01μg·L^-1。按此改进的方法测定了土壤标准物质（GBW07419）中硒量，测定结果的平均值（0．13μg·g^-1）与证书值（0．14±0．04μg·g^-1）一致。用标准加入法在3个不同浓度水平上对方法的回收率及精密度作了试验，测得回收率在90％～112％之间，相对标准偏差（n=11）在1．8％～3．7％之间。 展开更多

关键词 原子荧光光光谱法 超声波试样消解 土壤 硒

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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阻燃纤维材料中微量磷 被引量：5

11

作者 杨明 路平 +2 位作者 李晓阁 赵辉鹏 刘晓云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期760-761,764,共3页

用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况，试验结果表明：在253．561nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰，微量铜对磷213．618nm... 用微波消解样品一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定几种阻燃纤维材料中磷的含量。探讨了消解条件的选择以及干扰情况，试验结果表明：在253．561nm波长处存在材料中添加的消光剂二氧化钛产生的钛线的强烈干扰，微量铜对磷213．618nm也有强烈干扰，选择波长214．914nm的谱线可有效避免铜、钛等杂质元素的干扰，磷的标准曲线也无须做基体匹配；在硫酸一过氧化氢一硝酸体系下，采用高温（230℃）高压（4．0MPa）微波密闭消解，可以获得较好的消解效果。方法的检出限（3d）为36．0μg·L^-1，加标回收率在83．89／6～107．89／6范围，相对标准偏差（n=10）小于2％。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波试样消解 阻燃织物 磷

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微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量铅 被引量：2

12

作者 徐文军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期485-487,共3页

经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1-2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0... 经清洗、粉碎并烘干的试样在微波炉中用浓硝酸及过氧化氢消化。所得溶液蒸缩至1-2 mL后定容为10 mL,分取适量作AAS测定。以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,K2HPO4为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅。铅的质量浓度在0-50.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限为1.60μg·L^-1,回收率为92.2%-108.2%。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 微波加热试样消解 铅 蔬菜

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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量锑

13

作者 马红琼 孟兰 +1 位作者 焦艳娜 李晖 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1145-1147,共3页

采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、载流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质... 采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、载流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质量浓度与荧光强度在10μg·L-1以内呈线性关系,检出限达(3S/N)到0.0384μg·L-1。测定了两种中药样品中的锑量,5次测定的平均值分别为0.083及0.038μg·g-1,其相对标准偏差依次为3.69%及4.12%。在两种已测定其锑量的中药样品中分别加入锑标准溶液作回收试验,测得回收率为96.0%。 展开更多

关键词 微波试样消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 L-半胱氨酸 锑 中药材

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示差脉冲阳极溶出伏安法测定莲子芯中微量铅

14

作者 张君 袁倬斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期776-777,共2页

采用自制丝网印刷微电极,结合阳极溶出法对微波消解后的莲子芯中的微量铅进行了测定。考察了微波消解条件、缓冲溶液pH值、富集电位、富集时间、脉冲强度、脉冲周期等对检测的影响。试验结果表明:在pH 3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,—1.... 采用自制丝网印刷微电极,结合阳极溶出法对微波消解后的莲子芯中的微量铅进行了测定。考察了微波消解条件、缓冲溶液pH值、富集电位、富集时间、脉冲强度、脉冲周期等对检测的影响。试验结果表明:在pH 3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,—1.1 V富集10 s后,电流与铅的质量浓度在1～1000μg·L^(-1)范围内呈线性关系,相关系数为0.996。测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5%,加标回收率为101.9%。 展开更多

关键词 示差脉冲阳极溶出伏安法 丝网印刷微电极 微波加热试样消解 铅 莲子芯

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恒温消解在蛋白质测定中的应用

15

作者 苏敬武 丛伟红 车燕妮 《中国食品卫生杂志》 2001年第5期17-17,共1页

关键词 蛋白质 恒温消解仪 测定方法 试样消解 食品 卫生检验

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素 被引量：11

16

作者 于兆水 孙晓玲 张勤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期406-409,共4页

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素（铝、钡、钾、钠、钙、镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼），并建立了等离子体的稳健状态（高频功率1150W，载气压力1．92×10^5Pa），生物样品用浓硝酸与浓盐酸（3＋1）... 用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素（铝、钡、钾、钠、钙、镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼），并建立了等离子体的稳健状态（高频功率1150W，载气压力1．92×10^5Pa），生物样品用浓硝酸与浓盐酸（3＋1）的混合酸加压消解。为使样品溶解完全（特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出）加入氢氟酸1～2滴（约o．1mL）。经试验，样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份（体积比）为宜，例如用硝酸-盐酸混合酸2．5mL溶解0．5g试样后，将溶液用水定容为25mL，提出选用一种生物标准物质（GBW07602）与样品同时操作后制作校正曲线。为验证所提出方法的可行性，按方法分析了几种生物样品的标准物质（GBW10014，GBW10015，GBW10046，GBW07604等），所测得各元素的含量与证书值一致。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试样加压消解 微量元素 生物样品

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土壤中铅、镉测定的试样预处理方法的改进 被引量：6

17

作者 杨启霞 韩吉衢 杜旭昌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1024-1026,1029,共4页

作为对GB/T 17140-1997中所列方法的改进,建议用混合酸(VHNO3+VH2O2+VHF=4+2+1)在微波消解仪中消解试样。微波消解的参数也进行了试验并确定了最佳条件,所得试样溶液蒸发至浆状并加盐酸溶解盐类,将试样中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)以碘化物络阴... 作为对GB/T 17140-1997中所列方法的改进,建议用混合酸(VHNO3+VH2O2+VHF=4+2+1)在微波消解仪中消解试样。微波消解的参数也进行了试验并确定了最佳条件,所得试样溶液蒸发至浆状并加盐酸溶解盐类,将试样中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)以碘化物络阴离子的形式萃取入4-甲基戊酮-2(MIBK)液层中,并在MIBK溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铅及镉。试验结果表明:经改进的方法不仅有较高的精密度和准确度,而且操作简便且快速,算得两元素测定结果的相对标准偏差(n=10)均小于5%。测定铅和镉的回收率分别为99.2%和96.4%。 展开更多

关键词 试样预处理 试样微波消解 铅 镉 土壤

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