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超高压液相色谱-串联质谱测定渔业养殖环境中硝基呋喃代谢物 被引量：5
1
作者 成强 陈京都 +1 位作者 吴红军 王龙根 《中国渔业质量与标准》 2016年第4期37-43,共7页
采用超高压液相色谱-三重串联四级杆质谱仪优化了渔业养殖水和底泥中4种硝基呋喃代谢物残留检测的方法。确定以2-硝基苯甲醛为衍生剂,样品经60℃高温振荡衍生4 h,再经乙酸乙酯提取,C_（18）色谱柱分离,在正离子反应模式下以大气压电喷... 采用超高压液相色谱-三重串联四级杆质谱仪优化了渔业养殖水和底泥中4种硝基呋喃代谢物残留检测的方法。确定以2-硝基苯甲醛为衍生剂,样品经60℃高温振荡衍生4 h,再经乙酸乙酯提取,C_（18）色谱柱分离,在正离子反应模式下以大气压电喷雾源电离,采用多反应监测,内标法定量。方法中4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.1 ng/mL（g）,定量限为0.25 ng/mL（g）,在0.25~10 ng/mL（g）线性范围良好,0.5、2.0、5.0 ng/mL（g）3个添加水平回收率范围为91.3%~102.2%,相对标准偏差均小于10%。本方法具有重复性好、灵敏度高、简便、准确以及快速的优点,可以满足渔业养殖环境中硝基呋喃类药物残留的监控要求。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 液质联用 养殖环境 底泥 衍生温度
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高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法改进实验研究
2
作者 易静 李志孟 罗杰鸿 《四川化工》 CAS 2023年第6期13-15,共3页
《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ 1071—2019)是环境中受污染水质的草甘膦检测的标准方法,但该方法存在一些不足之处。对高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法开展改进实验研究。结果表明:改进后的方法检出限为2μg/L、测... 《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ 1071—2019)是环境中受污染水质的草甘膦检测的标准方法,但该方法存在一些不足之处。对高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法开展改进实验研究。结果表明:改进后的方法检出限为2μg/L、测定下限为8μg/L,检出限和测定下限均符合标准要求;实测样品的加标回收率在94.5%~107%,测定数据的相对标准偏差(RSD)在4.7%~12.8%,符合标准方法回收率在70%~130%以及测定数据相对标准偏差≤20%的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 草甘膦 衍生温度 检出限 测定下限 加标回收率
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优化河虾中4种硝基呋喃的前处理检测方法 被引量：2
3
作者 窦银花 田怀香 郑小平 《安徽农业科学》 CAS 2021年第2期189-192,共4页
[目的]优化河虾中4种硝基呋喃的前处理方法。[方法]以标准方法中37℃的衍生温度下衍生17.0 h为对照,优化衍生温度和衍生时间,在阴性河虾中加入酸性提取液和衍生试剂2-硝基苯甲醛。[结果]在80℃的衍生温度下衍生2.0 h,提取效率和标准方... [目的]优化河虾中4种硝基呋喃的前处理方法。[方法]以标准方法中37℃的衍生温度下衍生17.0 h为对照,优化衍生温度和衍生时间,在阴性河虾中加入酸性提取液和衍生试剂2-硝基苯甲醛。[结果]在80℃的衍生温度下衍生2.0 h,提取效率和标准方法接近,反复试验6次,相对标准偏差都小于10%,除了呋喃妥因(AHD)响应偏小,相对偏差值较大。4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.50μg/kg,在标准曲线范围内线性良好,3个水平的回收率在90%~110%。[结论]该方法简单、快速、准确、可重复且灵敏,可以满足河虾中硝基呋喃残留量的监测要求。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 河虾 衍生温度 衍生时间 前处理方法 优化
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液相色谱-串联质谱法测定鳙鱼中硝基呋喃代谢物含量的方法研究
4
作者 史君 吕永恒 +1 位作者 孟桂芳 秦臻 《食品界》 2022年第8期105-107,共3页
在阴性鳙鱼中加入盐酸溶液和2-硝基苯甲醛后,以现行标准中37℃衍生16h为对照,优化衍生温度和衍生时间,45℃衍生4h。而后乙酸乙酯液-液萃取浓缩,初始流动相复溶,经液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。通过验证,(45℃;4h)的衍生条件,在... 在阴性鳙鱼中加入盐酸溶液和2-硝基苯甲醛后,以现行标准中37℃衍生16h为对照,优化衍生温度和衍生时间,45℃衍生4h。而后乙酸乙酯液-液萃取浓缩,初始流动相复溶,经液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。通过验证,(45℃;4h)的衍生条件,在校准曲线、准确度、精密度、灵敏度的表现上和标准方法接近,说明该衍生条件不但能够满足鳙鱼中硝基呋喃类代谢物的测定,还缩短了前处理时长,大大提高了检测效率。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 硝基呋喃类代谢物 衍生条件 校准曲线 衍生温度 内标法定量 鳙鱼 乙酸乙酯
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不同柱后衍生温度检测麻痹性贝毒的高效液相色谱方法研究 被引量：2
5
作者 侯建军 魏文科 许建安 《湖北民族学院学报（自然科学版）》 CAS 2005年第2期105-108,共4页
采用高效液相色谱分析并结合柱后衍生法,以不同的衍生温度对麻痹性贝毒的检测方法进行比较和优化,并对来自环境和实验室培养的赤潮藻样品进行检测.结果表明:检测PSP最适的柱后衍生温度为80℃;对实验室纯培养的赤潮藻东海原甲藻未能检测... 采用高效液相色谱分析并结合柱后衍生法,以不同的衍生温度对麻痹性贝毒的检测方法进行比较和优化,并对来自环境和实验室培养的赤潮藻样品进行检测.结果表明:检测PSP最适的柱后衍生温度为80℃;对实验室纯培养的赤潮藻东海原甲藻未能检测出毒素,对塔玛亚历山大藻CI01(ATCI01)则比较容易地检测出了C毒素和GTX2、CTX3、CTX5等毒素,而对厦门港赤潮水样的裸甲藻虽能检测出毒素,但不属于PSP类的毒素,提示此方法能对PSP毒素进行有效地检测. 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 麻痹性贝毒(PSP) 柱后衍生温度
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硫酸-甲醇衍生化对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响
6
作者 刘瑞红 谢复炜 +6 位作者 王晓瑜 潘立宁 余晶晶 刘克建 陈满堂 孙学辉 黄龙 《烟草科技》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期53-61,共9页
为考察采用硫酸-甲醇衍生化方法测定烟草中乙酰丙酸质量分数的可靠性,分析了硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响,探索了5种糖类成分在硫酸-甲醇衍生化条件下是否产生乙酰丙酸甲酯,比较了263个烟草实际样品中... 为考察采用硫酸-甲醇衍生化方法测定烟草中乙酰丙酸质量分数的可靠性,分析了硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响,探索了5种糖类成分在硫酸-甲醇衍生化条件下是否产生乙酰丙酸甲酯,比较了263个烟草实际样品中果糖和蔗糖质量分数与乙酰丙酸质量分数的关系。结果表明:①硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草样品甲酯化产物中乙酰丙酸甲酯响应的影响不同于其他有机酸甲酯,且这种不同与烟草基质有关;②果糖和蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下能产生乙酰丙酸甲酯,而葡萄糖、麦芽糖和肌醇在衍生化过程中不产生乙酰丙酸甲酯;③蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下产生的乙酰丙酸甲酯的质量仅为相同质量果糖产生的1/2;④利用硫酸-甲醇衍生化法测定得到的烟草中乙酰丙酸的质量分数受烟草中果糖和蔗糖的影响。 展开更多
关键词 烟草 硫酸-甲醇衍生化 乙酰丙酸 衍生化时间 衍生化温度 糖
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气相色谱法测定水中2,4-滴的方法改进
7
作者 王钢 《清洗世界》 CAS 2021年第2期46-47,共2页
在现行标准分析方法气相色谱法测定水中2,4-滴污染物的基础上,将液液萃取所用的溶剂乙酸乙酯替换为二氯甲烷以及缩减萃取所用的溶剂、萃取次数;然后再对衍生化温度条件进行优化,对地下水中2,4-滴的测定取得了较为满意的效果。
关键词 2 4-滴 二氯甲烷 衍生化温度 优化 地下水
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