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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量：29
1
作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生化反应 气相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
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聚乳酸接枝葡聚糖共聚物的合成及其体外降解行为的研究 被引量：18
2
作者 蔡晴 贝建中 王身国 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期719-725,共7页
研究了聚乳酸接枝葡聚糖梳型共聚物的合成 ,以及共聚物的结构特征、亲水性能及降解行为的表征 .结果表明由于亲水性葡萄糖单元组分的引入以及共聚物的梳型结构特征 ,聚乳酸接枝葡聚糖共聚物的亲水性明显优于相应的线型聚乳酸 ,而且降解... 研究了聚乳酸接枝葡聚糖梳型共聚物的合成 ,以及共聚物的结构特征、亲水性能及降解行为的表征 .结果表明由于亲水性葡萄糖单元组分的引入以及共聚物的梳型结构特征 ,聚乳酸接枝葡聚糖共聚物的亲水性明显优于相应的线型聚乳酸 ,而且降解速度也明显加快 .由于这类梳型结构的聚多糖 聚酯共聚物综合了聚多糖细胞亲和性好和聚酯生物降解速率可调节性的特点 ,因此有望成为一类优良的细胞支架材料 . 展开更多
关键词 聚乳酸接枝葡聚糖共聚物 合成 生物可降解 组织工程 三甲基硅烷化葡聚糖 乙酰化葡聚糖 衍生化反应
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荧光衍生化法测定牛奶中氯霉素残留的研究 被引量：18
3
作者 潘莹宇 张建新 许茜 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期67-70,共4页
研究氯霉素荧光衍生化反应的实验条件,建立荧光分光光度法测定牛奶中氯霉素残留的新方法。牛奶中的氯霉素,用乙酸乙酯超声提取3次,浓缩,盐水溶解,正己烷脱脂,再经乙酸乙酯反萃取,氮气吹干,经还原,用荧光胺衍生化测定。氯霉素衍生化产物... 研究氯霉素荧光衍生化反应的实验条件,建立荧光分光光度法测定牛奶中氯霉素残留的新方法。牛奶中的氯霉素,用乙酸乙酯超声提取3次,浓缩,盐水溶解,正己烷脱脂,再经乙酸乙酯反萃取,氮气吹干,经还原,用荧光胺衍生化测定。氯霉素衍生化产物质量浓度在12.5～500ng mL范围内,相对荧光强度与质量浓度关系为F=1.44+0.1424ρ,r2=0.9998。加标回收率为81%～87%,相对标准偏差为3.9%～8.4%。本方法牛奶中氯霉素可达2.5ng mL。 展开更多
关键词 荧光胺 衍生化反应 氯霉素残留 荧光分光光度法
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氨基酸的柱前衍生高效液相色谱分析在中草药研究中的应用 被引量：18
4
作者 罗晓健 吴志鹏 +2 位作者 黄璐琦 吕爱平 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期630-632,共3页
关键词 高效液相色谱分析 中草药研究 柱前衍生 氨基酸分析 有效成分分析 离子交换树脂 衍生化反应 紫外检测器 自动化程度 推广应用 检测手段 衍生方法 灵敏度 衍生物 色谱法 人类 中药
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池塘水中草甘膦残留检测方法的研究 被引量：15
5
作者 楼正云 朱国念 吴慧明 《宁波高等专科学校学报》 2001年第B03期142-144,141,共4页
本文运用气相色谱法检测池塘水中草甘膦残留 ,通过阴离子柱 ( 71 7强碱性阴离子 ,Cl- 型 )净化 ,用三氟乙酸酐 (TFAA)和三氟乙醇 (TFE)衍生化反应 ,在毛细管柱PEG -2M( 0 .53mm× 1 2m)上进行有效分离后在ECD -6 3Ni检测器上检测 ,... 本文运用气相色谱法检测池塘水中草甘膦残留 ,通过阴离子柱 ( 71 7强碱性阴离子 ,Cl- 型 )净化 ,用三氟乙酸酐 (TFAA)和三氟乙醇 (TFE)衍生化反应 ,在毛细管柱PEG -2M( 0 .53mm× 1 2m)上进行有效分离后在ECD -6 3Ni检测器上检测 ,并对该方法的准确性和精密度进行了试验研究。该方法检测草甘膦灵敏度高、精密度好 ,池塘水中草甘膦的最低检测浓度为 1ppb ,平均添加回收率 0 .0 5ppm为 1 0 1 .8%、0 0 1ppm为 1 0 3 .0 %、0 .5ppm为 97.2 % ,变异系数各为 3 .5%、4 .9%、4 .8%。 展开更多
关键词 草甘膦 残留检测 衍生化反应 气相色谱法 池塘 除草剂 含量测定
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气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼 被引量：14
6
作者 曹晔 张光友 +2 位作者 王力 彭清涛 刘建国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1817-1820,共4页
建立了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的分析方法。以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,以含有衍生化试剂的甲醇溶液为吸收液,气体发生装置发生的偏二甲肼气样用吸收液直接吸收后,与衍生化试剂在甲醇中发生反应,对气体采样和衍生化反... 建立了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的分析方法。以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,以含有衍生化试剂的甲醇溶液为吸收液,气体发生装置发生的偏二甲肼气样用吸收液直接吸收后,与衍生化试剂在甲醇中发生反应,对气体采样和衍生化反应条件进行了优化,考察了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的加标回收率为75%～92%;检出限(S/N=3)为0.019mg/L。采样2L时,最低检测浓度为9.5ng/m3。当采样流量为0.2L/min时,平均采样效率为99%。本方法灵敏快速,简便易行,可实现对空气中痕量偏二甲肼的检测。 展开更多
关键词 偏二甲肼 2-硝基苯甲醛 衍生化反应 气相色谱/质谱法
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食品中氯霉素残留量的定量检测方法研究 被引量：8
7
作者 王玉飞 吴开封 李继革 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期847-848,共2页
关键词 食品 氯霉素 残留量 定量检测 衍生化反应
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应用GC/MS法检测激素 被引量：8
8
作者 刘思洁 李青 +2 位作者 方赤光 顾晓莉 常新 《中国卫生工程学》 CAS 2004年第1期39-40,共2页
关键词 GC/MS法 激素 衍生化反应 碱性缓冲液
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草甘膦的定性定量分析方法 被引量：6
9
作者 裴茂清 赖杰 《广东公安科技》 2004年第1期14-15,共2页
目的:研究草甘膦的定性定量分析方法。方法:通过衍生化反应使极性很大的草甘膦转化为 极性较低的衍生物,通过气质联用和气相色谱方法对草甘膦农药衍生物进行定性定量分析。 结果在实验条件下,草甘磷农药经衍生化后经GC/MS定性分析、CG/... 目的:研究草甘膦的定性定量分析方法。方法:通过衍生化反应使极性很大的草甘膦转化为 极性较低的衍生物,通过气质联用和气相色谱方法对草甘膦农药衍生物进行定性定量分析。 结果在实验条件下,草甘磷农药经衍生化后经GC/MS定性分析、CG/NPD定量分析,结果 可行,检出量0.5ug/mL。结论:通过衍生化后可以应用GC/MS、GC/NPD对草甘磷进行定性 定量分析。 展开更多
关键词 草甘膦 定性分析 定量分析 衍生化反应 气相色谱 除草剂
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禽蛋中氟苯尼考代谢物快速检测方法的建立 被引量：9
10
作者 皮江一 胡家勇 +3 位作者 汪薇 刘国娇 林津 周陶鸿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期255-260,共6页
基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶... 基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物(氟苯尼考与氟苯尼考胺之和)的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶体金检测卡进行检测。结果表明,氟苯尼考胺在乙酸乙酯体系中成功衍生化为氟苯尼考,氟苯尼考及氟苯尼考胺检出限分别为1、3μg/kg。另外,通过对实际阳性鸡蛋样品及加标样品进行检测,其结果与国标方法测量结果基本一致。本方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 免疫层析 定性检测 衍生化反应
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全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究 被引量：8
11
作者 唐丽嵘 计晓梅 +2 位作者 黎淼 李常丽 易春盛 《环境科学与管理》 CAS 2017年第4期113-115,共3页
建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法。实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹... 建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法。实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量。甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L。 展开更多
关键词 全自动烷基汞分析仪 烷基汞 衍生化反应
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全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的残留量 被引量：8
12
作者 赵健 张宇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第9期3611-3618,共8页
目的建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定花生、大豆和芝麻3种油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的分析方法。方法样品经过二氯甲烷提取,衍生化反应,全自动固相萃取仪净化,DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描... 目的建立全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定花生、大豆和芝麻3种油料作物中2,4-二氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的分析方法。方法样品经过二氯甲烷提取,衍生化反应,全自动固相萃取仪净化,DB-5MS毛细管色谱柱分离,选择离子扫描模式检测,外标法定量。结果 2种农药在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,定量限均低于0.010 mg/kg,添加的平均回收率在73.6%~100.8%之间,相对标准偏差在3.31%~7.68%之间。结论建立的方法样品前处理简单,净化过程实现了自动化操作,大大提高了工作效率。该方法灵敏度高、回收率好,适用于油料作物中2种农药的同时检测。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 衍生化反应 气相色谱-质谱联用法 2 4-二氯苯氧乙酸 2 4 5-三氯苯氧乙酸
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小肽不同高效液相色谱柱前衍生化反应的实验研究 被引量：4
13
作者 谢孟峡 丁雅韵 邵华 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期100-105,共6页
分别用氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethylchloroformate，FMOCCl）、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯（9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide，FMOC-OSU）和丹磺酰氯（1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride，Dns-C... 分别用氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethylchloroformate，FMOCCl）、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯（9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide，FMOC-OSU）和丹磺酰氯（1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride，Dns-Cl）为衍生化试剂对小肽进行了衍生化反应.研究和比较了各种衍生试剂用量、衍生缓冲体系pH条件、衍生化时间等因素对衍生反应的影响及衍生产物的稳定性.结果发现，FMOC-Cl对肽的衍生反应速度快，衍生反应完全，衍生产物稳定. 展开更多
关键词 小肽 氯甲酸-9-芴基甲酯 高效液相色谱 柱前衍生 衍生化反应 衍生试剂 衍生化时间
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气相色谱-质谱法测定大气中偏二甲肼 被引量：7
14
作者 曹晔 王力 +2 位作者 韩卓珍 张光友 刘建国 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1184-1186,共3页
利用气泡吸收器富集大气中的偏二甲肼气体,以水杨醛与水以体积比1比50混合的溶液作为吸收液,偏二甲肼经水杨醛于50℃下衍生化3 h后,供气相色谱-质谱法分析检测。结果表明：当采集流量为0.2 L.min-1时,吸收器对偏二甲肼的吸附效率为95%~... 利用气泡吸收器富集大气中的偏二甲肼气体,以水杨醛与水以体积比1比50混合的溶液作为吸收液,偏二甲肼经水杨醛于50℃下衍生化3 h后,供气相色谱-质谱法分析检测。结果表明：当采集流量为0.2 L.min-1时,吸收器对偏二甲肼的吸附效率为95%~98%。偏二甲肼的质量浓度在40.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.878 mg.L-1。测定结果的相对标准偏差（n=6）为2.96%~4.09%,加标回收率为88.0%~93.0%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 大气 偏二甲肼 衍生化反应 水杨醛
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高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中硫酸酯型脱氢表雄酮和孕烯醇酮 被引量：7
15
作者 任进民 侯艳宁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1424-1427,共4页
建立同时测定 SD 大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法。方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标。雄性 SD 大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取、水解及衍生化后,以高效液相色谱质谱检... 建立同时测定 SD 大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法。方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标。雄性 SD 大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取、水解及衍生化后,以高效液相色谱质谱检测器测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度。色谱柱为 Zorbax SB C_(18)柱温40℃,流动相为乙腈水,使用梯度洗脱;采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),负离子检测方式,用于选择离子检测(SM)定量分析的离子为 m/z 490.0(DHEAS)和 m/z 518.0(PREGS)及 m/z 472.1(ES)[M-H]^-。结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0.05～2.0ng·mL^(-1),0.03～2.0 ng·mL^(-1),r 分别为0.9990和0.9979。低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%～82.3%之间,相对回收率为:98.4%～111.6%,日内、日间变异均小于15%。正常雄性 SD 大鼠的血浆脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯分别为0.070±0.020 ng·mL^(-1)、0.13±0.031 ng·mL^(-1)。结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定雄性 SD 大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和和孕烯醇酮硫酸酯的含量。 展开更多
关键词 脱氢表雄酮硫酸酯 孕烯醇酮硫酸酯 雌酮硫酸酯 衍生化反应 高效液相色谱-质谱
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气相色谱法检测生姜贮藏期间咪鲜胺及其代谢物残留动态研究
16
作者 刘培 孙海薪 +6 位作者 丁永冲 赵晗 让雪娜 林琼 佟世生 赵垚垚 段玉权 《蔬菜》 2024年第7期37-43,共7页
为了确认采用气相色谱法检测生姜中咪鲜胺及其代谢物残留动态方法的准确性,并确定咪鲜胺对生姜贮藏保鲜作用的安全用量,试验在验证气相色谱法(ECD电子捕获检测器)测定衍生化后生姜样品中咪鲜胺残留量的分析方法的准确度和灵敏度的基础上... 为了确认采用气相色谱法检测生姜中咪鲜胺及其代谢物残留动态方法的准确性,并确定咪鲜胺对生姜贮藏保鲜作用的安全用量,试验在验证气相色谱法(ECD电子捕获检测器)测定衍生化后生姜样品中咪鲜胺残留量的分析方法的准确度和灵敏度的基础上,将经450mg/kg咪鲜胺处理后的生姜在低温条件下(12±1)℃贮藏,用气相色谱法检测咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留动态。结果表明:咪鲜胺的衍生化率在0.1~1.0mg/kg浓度下均为100%,采用气相色谱法检测生姜中咪鲜胺及其代谢物残留动态的方法简单有效,准确度和精确度较好,灵敏度较高,符合农药残留分析的基本要求。咪鲜胺在生姜贮藏过程中的残留消解较慢,姜皮中残留量随贮藏期延长呈下降趋势,贮藏期第42天时降至14.31mg/kg,在姜肉中总体表现为残留量先增加后降低的趋势,含量最大值在贮藏第35天,为0.31mg/kg,第42天后含量降至0.25 mg/kg;2,4,6-三氯苯酚在生姜不同组织中的含量变化整体呈上升趋势,贮藏期第28天时,姜皮、姜肉中含量分别为0.042、0.035mg/kg,残留量均小于0.1mg/kg,符合食品安全标准。因此,450 mg/kg浓度咪鲜胺处理可以作为生姜贮藏的防腐保鲜剂。 展开更多
关键词 生姜 咪鲜胺 2 4 6-三氯苯酚 保鲜 气相色谱法 衍生化反应 萃取
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司帕沙星衍生化反应及其紫外光谱性质研究 被引量：4
17
作者 周静 晋卫军 杜黎明 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期472-474,共3页
研究了碘与喹诺酮类药物司帕沙星反应产物的紫外光谱性质。发现 ,在酸性介质中司帕沙星极易被亚硝酸氧化 ,其氧化产物被碘取代后可产生强的紫外吸收光谱 ,其紫外吸收较司帕沙星强 6 7倍 ,据此建立了衍生化增敏紫外光谱测定司帕沙星的新... 研究了碘与喹诺酮类药物司帕沙星反应产物的紫外光谱性质。发现 ,在酸性介质中司帕沙星极易被亚硝酸氧化 ,其氧化产物被碘取代后可产生强的紫外吸收光谱 ,其紫外吸收较司帕沙星强 6 7倍 ,据此建立了衍生化增敏紫外光谱测定司帕沙星的新方法。该方法可用于片剂中司帕沙星含量的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 衍生化反应 司帕沙星 亚硝酸 紫外光谱法 抗菌药 分析
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分光光度法测定纺织品中壳聚糖的含量
18
作者 薛建平 黄宗雄 +3 位作者 翟洪蕾 缪伟 张清山 李玲 《中国纤检》 2024年第1期59-61,共3页
在高温和强酸条件下将纺织品中的壳聚糖水解生成氨基葡萄糖,氨基葡萄糖经两步衍生法生成紫红色的物质,通过分光光度法对紫红色物质进行检测从而测定纺织品中壳聚糖的含量。试验优化了纺织品中壳聚糖的水解反应条件和衍生化过程,发现水... 在高温和强酸条件下将纺织品中的壳聚糖水解生成氨基葡萄糖,氨基葡萄糖经两步衍生法生成紫红色的物质,通过分光光度法对紫红色物质进行检测从而测定纺织品中壳聚糖的含量。试验优化了纺织品中壳聚糖的水解反应条件和衍生化过程,发现水解温度对壳聚糖的测定有较大影响。试验结果表明:衍生化反应生成的紫红色物质的吸光度数值在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9987,壳聚糖的测定低限为15.6 mg/kg。对空白样品进行了多次重复加标回收率测试,该方法的相对标准偏差为5.04%,回收率在85.32%~97.36%范围,能够满足日常检测的要求。 展开更多
关键词 分光光度法 纺织品 壳聚糖 氨基葡萄糖 衍生化反应
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苯甲醛与苯肼的衍生化反应及其用于苯甲醛的荧光光度测定 被引量：3
19
作者 刘建宁 张兵 +2 位作者 尚虹 仵博万 于新桥 《中国卫生检验杂志》 CAS 2003年第1期50-51,共2页
研究苯甲醛与苯肼的衍生化反应和荧光反应条件。在pH =1 0的乙醇 /水溶液中 ,苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱 ,希夫碱的荧光激发波长λex =2 72nm ,发射波长λem =5 85 6nm。荧光强度与苯甲醛浓度在 0～ 10 0 μg/L范围内成线性关系 ,检... 研究苯甲醛与苯肼的衍生化反应和荧光反应条件。在pH =1 0的乙醇 /水溶液中 ,苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱 ,希夫碱的荧光激发波长λex =2 72nm ,发射波长λem =5 85 6nm。荧光强度与苯甲醛浓度在 0～ 10 0 μg/L范围内成线性关系 ,检出下限为 0 2 μg/L。该方法成功的应用于生理盐水、葡萄糖注射液、矿泉水、自来水中苯甲醛的测定。 展开更多
关键词 苯甲醛 苯肼 衍生化反应 荧光光度法
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正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺 被引量：5
20
作者 柴尧 彭九嫚 +4 位作者 陆杰霖 董文南 刘睿 吴皓 程建明 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第24期6-9,共4页
目的：优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考。方法：以芦丁提取量为指标,采用L9（34）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素（DNJ）相对提取率为指标,通过L9（33）... 目的：优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考。方法：以芦丁提取量为指标,采用L9（34）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素（DNJ）相对提取率为指标,通过L9（33）正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响。采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇（A）-0.5%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35%A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A）;利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量。结果：最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1。最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%。结论：优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取。 展开更多
关键词 银桑降糖颗粒 芦丁 1-脱氧野尻霉素 衍生化反应
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