具有岩兰烷基本结构的螺[4,5]癸多烯的合成 被引量：2

1

作者 王进军 森章 +1 位作者 初井敏英 竹下斉 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1223-1227,共5页

利用 1,5 二甲基 6 亚甲基环己烯和 2 ,4 二氧代戊酸甲酯的deMayo反应 ,经加成产物retro benzilicacid重排 ,一步构成岩兰烷属螺环倍半萜类天然产物的基本碳架 ,通过对螺环上的多种官能团进行化学修饰 ,合成一系列螺 [4 ,5 ]癸多烯化... 利用 1,5 二甲基 6 亚甲基环己烯和 2 ,4 二氧代戊酸甲酯的deMayo反应 ,经加成产物retro benzilicacid重排 ,一步构成岩兰烷属螺环倍半萜类天然产物的基本碳架 ,通过对螺环上的多种官能团进行化学修饰 ,合成一系列螺 [4 ,5 ]癸多烯化合物 .所合成的新化合物的化学结构均经IR 。 展开更多

关键词 岩兰烷 螺[4 5]癸多烯 合成 螺环倍半萜 化学修饰

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1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮的合成 被引量：6

2

作者 晋平 刘亮 +1 位作者 张国亮 张凤宝 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期963-966,共4页

以1,4,9,12-四氧杂二螺[4.2.4.2]十四烷为原料,采用酸性条件下水解缩酮选择性地脱除单侧羰基保护的方法合成了1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮。通过对盐酸、硫酸、甲酸、醋酸等催化性能的比较,对选择性的机理和影响因素进行了探讨,确定醋... 以1,4,9,12-四氧杂二螺[4.2.4.2]十四烷为原料,采用酸性条件下水解缩酮选择性地脱除单侧羰基保护的方法合成了1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮。通过对盐酸、硫酸、甲酸、醋酸等催化性能的比较,对选择性的机理和影响因素进行了探讨,确定醋酸作为催化剂。优化了反应工艺条件,并对产品进行了IR、1HNMR的确认。结果表明,以冰醋酸作催化剂,反应溶剂V(冰醋酸):V(H2O)=5:1,反应浓度为0.05g?mL?1,反应温度为65℃时,与原方法相比,反应时间由15h缩短为约11min,产物的色谱收率由65%提高到80%。 展开更多

关键词 1 4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮 1 4 9 12-四氧杂二螺[4.2.4.2]十四烷 选择性去保护 水解

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3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮类衍生物的合成及杀菌活性 被引量：6

3

作者 关爱莹 赵宇 +2 位作者 王卫伟 刘鑫磊 王明安 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2767-2774,共8页

将多样性导向合成策略应用于3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮的羰基多样化衍生,合成了一系列结构新颖的3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮衍生物.活体及离体生物活性实验结果表明,一些化合物对植物病原菌显示出优... 将多样性导向合成策略应用于3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮的羰基多样化衍生,合成了一系列结构新颖的3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮衍生物.活体及离体生物活性实验结果表明,一些化合物对植物病原菌显示出优异的杀菌活性,如3-(1-烯丙氧基乙基)-4-苯基-1-氧代螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(7)在400μg/mL浓度下对黄瓜霜霉病和玉米锈病的抑制率均为100%. 展开更多

关键词 多样性导向合成 3-乙酰基-4-苯基-1-氧代螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 杀菌活性 植物病原菌

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新型含肟醚结构丁烯内酯类化合物的合成及杀菌活性 被引量：6

4

作者 张倩 李益豪 +3 位作者 许磊川 马好运 李向东 王明安 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2438-2448,共11页

以具有良好杀菌活性的3-乙酰基-4-苯基-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-2-酮肟为先导化合物,通过对4-芳环和3-肟基芳环的结构进行多样化修饰,设计合成了一系列新型含肟醚结构的丁烯内酯类化合物,它们的化学结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR,高分辨质... 以具有良好杀菌活性的3-乙酰基-4-苯基-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-2-酮肟为先导化合物,通过对4-芳环和3-肟基芳环的结构进行多样化修饰,设计合成了一系列新型含肟醚结构的丁烯内酯类化合物,它们的化学结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR,高分辨质谱和晶体X射线衍射确证.离体杀菌测试结果表明部分目标化合物对水稻纹枯菌、番茄灰霉菌和油菜菌核菌表现出良好的抑菌活性,如(E)-3-(1-(2-氯苄氧基亚胺基)乙基)-4-(吡啶-2-基)-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(A7)对水稻纹枯菌、番茄灰霉菌和油菜菌核菌的EC_(50)分别为6.02,8.25和15.70 mg/L,(E)-3-(1-(2-氯苄氧基亚胺基)乙基)-4-(吡啶-4-基)-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(A8)对水稻纹枯菌和油菜菌核菌的EC_(50)值分别为1.31和10.62 mg/L.A7对番茄灰霉菌的孢子萌发具有显著抑制作用,在100 mg/L浓度下对孢子萌发的抑制率达95%.活体杀菌测试结果表明A7对番茄灰霉病和水稻纹枯病具有明显的保护活性. 展开更多

关键词 3-乙酰基-4-芳基-1-氧杂螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 肟醚 合成 杀菌活性

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(R)-螺[4,5]癸-2,7-二酮的合成 被引量：5

5

作者 姚文刚 王剑波 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期546-549,共4页

从环己烯酮出发 ,经手性催化的Michael加成反应 ,Wolff重排反应延长碳链 ,再利用重氮化合物的C—H插入反应 ,以 8步反应 2 8 5 %的总收率合成了手性 β ,β′ 螺二酮 .在合成路线中手性中心的构型保持不变 .在最后的检测中未发现另一对... 从环己烯酮出发 ,经手性催化的Michael加成反应 ,Wolff重排反应延长碳链 ,再利用重氮化合物的C—H插入反应 ,以 8步反应 2 8 5 %的总收率合成了手性 β ,β′ 螺二酮 .在合成路线中手性中心的构型保持不变 .在最后的检测中未发现另一对映体 ,开始产生的手性中心在合成过程没有消旋化 . 展开更多

关键词 (R)-螺[4 5]癸-2 7-二酮 合成 环己烯酮 手性催化 Wolff重排 β β’-螺二酮 重氮化合物 C-H插入反应

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3-苄基-5-(1-(2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的合成及杀菌活性 被引量：3

6

作者 李益豪 赵宇 +3 位作者 许磊川 苏彦豪 张倩 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1097-1107,共11页

为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁... 为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)及高分辨质谱(HR-ESI-MS)确证。经高效液相色谱(HPLC)分析显示,Z-构型中间体化合物6在酸性条件下会发生氮质子化开环再环化,转化为E-构型化合物7。离体杀菌活性测定结果表明,3-位苄基的引入改善了该类化合物的杀菌活性,其中化合物(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-甲氧基苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9c)和(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-氟苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9h)对油菜菌核病菌的EC50值分别为14.3和21.1 mg/L。活体杀菌活性测试结果显示,在400 mg/L下化合物9c对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果分别为80%和85%。 展开更多

关键词 3-乙酰基-4-甲基-1-氧杂螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 3-苄基-2-氨基咪唑啉-4-酮 双键构型转化 互变异构 杀菌活性

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地骨皮正丁醇部位化学成分研究 被引量：2

7

作者 段雅迪 于潇 +4 位作者 刘鹏 陈晓鹤 姜艳艳 张薇 刘斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第20期5123-5127,共5页

目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁... 目的研究地骨皮Lycii Cortex(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法地骨皮干燥药材用70%乙醇回流提取,所得浸膏依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备高效液相色谱等方法对地骨皮正丁醇萃取部位进行分离纯化,运用核磁、质谱等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地骨皮的正丁醇萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为(1'S,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、(1'R,2R,5S,10R)-2-(1',2'-二羟基-1'-甲基-)-6,10-二甲基螺[4,5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1R,6R,9S)-6,9,11-三羟基大柱香波龙-4,7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,4-二羟基苯丙酸(5)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(6)、丁香酸葡萄糖苷(7)、二氢红花菜豆酸-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异东莨菪苷(9)和fabiatrin(10)。结论化合物3为首次从茄科植物中分离得到,化合物1、2、4为首次从枸杞属植物中分离得到,且化合物2的核磁数据首次被报道。 展开更多

关键词 地骨皮 枸杞 R 2R 5S 10R)-2-(1' 2'-二羟基-1'-甲基-)-6 10-二甲基螺[4 5]癸-6-烯-8-酮-2'-O-β-D-葡萄糖苷 (1R 6R 9S)-6 9 11-三羟基大柱香波龙-4 7-二烯-3-酮-11-O-β-D-葡萄糖苷 香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷

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2-正丁基-1,3-二氮杂螺[4,4]壬-1-烯-4-酮的合成 被引量：1

8

作者 李能刚 王超志 +1 位作者 刘炳朋 吴晓明 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期467-468,共2页

目的 :合成 2 正丁基 1 ,3 二氮杂螺 [4,4]壬 1 烯 4 酮。方法 :以环戊酮合成的 1 氨基环戊酸为起始原料。结果 :1 氨基环戊酸经过酯化 ,与戊亚氨酸乙酯缩合得目标化合物。结论

关键词 2-正丁基-1 3-二氮杂螺[4 4]-壬-1-烯-4-酮 合成 厄贝沙坦

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螺螨酯原药中相关杂质的高效液相色谱分析方法

9

作者 杨闻翰 于亮 李秀杰 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期728-730,共3页

[目的]对螺螨酯原药进行高效液相色谱分析方法的研究,建立了螺螨酯原药中相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2740 enol)含量的测定方法。[方法]色谱柱规格为ZORBAX SB不锈钢柱,使用磷酸调节pH值为3.0的水溶... [目的]对螺螨酯原药进行高效液相色谱分析方法的研究,建立了螺螨酯原药中相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2740 enol)含量的测定方法。[方法]色谱柱规格为ZORBAX SB不锈钢柱,使用磷酸调节pH值为3.0的水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长245 nm,对螺螨酯相关杂质进行定量分析,并且通过液质联用法对相关杂质的色谱峰进行了定性研究。[结果]螺螨酯原药中相关杂质的回收率在99.4%～100.4%,相对标准偏差为4.1%;螺螨酯相关杂质在0.0022～0.4392 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]螺螨酯原药中相关杂质的高液相色谱分析方法,填补了国内对螺螨酯相关杂质的分析检测方法研究空白,为螺螨酯原药的生产提供了可靠的相关杂质的检测方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 螺螨酯 相关杂质 3-(2 4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 质谱

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用动力学方法研究8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的聚合反应机理

10

作者 潘才元 吕绍祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第4期389-393,共5页

根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长... 根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。 展开更多

关键词 8 9-苯并-2-亚甲基-1 4 6-三氧螺[4 4]壬烷 红外光谱法 动力学方法 聚合反应机理

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1,3-二氮杂螺[4,5/4]癸/壬-1-烯-4-酮类衍生物的定量构效关系

11

作者 刘念 魏庆莉 +1 位作者 丁彩凤 张书圣 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第6期493-496,共4页

采用Gaussian98量子化学计算软件,运用半经验AM1方法在3-21G基组水平上优化了14个1,3-二氮杂螺[4,5/4]癸/壬-1-烯-4-酮的联苯磺酰胺类衍生物的几何构型,并根据Hansch-Fujita方法对该类化合物进行了系统的定量构效关系(QSAR)研究。建立... 采用Gaussian98量子化学计算软件,运用半经验AM1方法在3-21G基组水平上优化了14个1,3-二氮杂螺[4,5/4]癸/壬-1-烯-4-酮的联苯磺酰胺类衍生物的几何构型,并根据Hansch-Fujita方法对该类化合物进行了系统的定量构效关系(QSAR)研究。建立了联苯磺酰胺类衍生物抑制AⅡ诱导活性IC50与LUMO轨道能量本征值ELUMO、疏水参数clogP和分子摩尔折射参数CMR的相关方程,方程复相关系数r=0.923 3。研究结果表明,化合物LUMO轨道能量越低越容易接受电子,其生物活性越高;R2位引入正电性基团有利于提高化合物生物活性;化合物疏水效应越小,越易与受体结合,其生物活性越高,当杂螺环上n=1时化合物的疏水参数偏小,其生物活性相应较高;化合物极化效应越好,分子越容易极化,则化合物的生物活性越高。 展开更多

关键词 1 3-二氮杂螺[4 5/4]癸/壬-1-烯-4-酮 定量构效关系 半经验

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Cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮的合成与优化

12

作者 李大铁 《山东化工》 CAS 2015年第14期1-3,共3页

通过对cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮的合成过程中投料比、温度、时间、p H值等条件的研究,确定了合成cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮的条件为温度40~45℃,保温时间20h,投料比4-甲氧基环己酮：碳酸铵：氰... 通过对cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮的合成过程中投料比、温度、时间、p H值等条件的研究,确定了合成cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮的条件为温度40~45℃,保温时间20h,投料比4-甲氧基环己酮：碳酸铵：氰化钠=1.00：2.20：1.02,p H值为9~10,反应后cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂[4,5]癸-2,4-二酮的收率达到40%以上。 展开更多

关键词 cis-8-甲氧基-[1 3]-二氮杂螺[4 5]癸-2 4-二酮 4-环己酮 优化

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cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的合成和优化

13

作者 薛健 于春红 +1 位作者 杜辉 秦欢 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期710-711,共2页

[目的]研究cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的合成新方法。[方法]以cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮(简称LC-酰胺)为起始原料,在氢氧化钡碱性条件下水解得到目标产物。[结果] cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的顺式含量达98%以... [目的]研究cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的合成新方法。[方法]以cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮(简称LC-酰胺)为起始原料,在氢氧化钡碱性条件下水解得到目标产物。[结果] cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的顺式含量达98%以上,收率达96%。[结论]该合成新方法具有含量高、收率高、操作简便,能有效避免副产氯化钠盐的生成。 展开更多

关键词 cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸 cis-8-甲氧基-1 3-二氮杂螺[4 5]癸-2 4-二酮(LC-酰胺) 优化

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高耐压超级电容器电解质四氟硼酸-5-氮-螺[4,4]壬烷的制备

14

作者 赵卫娟 陈明炎 +7 位作者 张勇耀 项文勤 戴佳亮 徐卫国 盛楠 张钦杰 谢佩瑾 李姣 《浙江化工》 CAS 2019年第1期1-4,共4页

四氟硼酸-5-氮-螺[4,4]壬烷可用作高耐压超级电容器电解质,具有高耐电压、高功率特性、在宽的温度范围内具有高导电性等优点。本文主要介绍了四氟硼酸-5-氮-螺[4,4]壬烷的制备路线,以及提纯方法。

关键词 高耐压超级电容器电解质 四氟硼酸-5-氮鎓-螺[4 4]壬烷 SBP-BF4

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无水氯化钙催化合成1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷

15

作者 韩颖 郝爱国 +1 位作者 邵作范 李明阳 《广州化学》 CAS 1998年第1期22-25,共4页

报导了用无水氯化钙为催化剂合成1，4－H氧杂螺[4．5]癸烷的新方法，探讨了该缩合反应条件。结果表明，无水氯化钙是该缩会反应的优良催化剂，1，4-二氧杂螺[4．5]癸烷收率较高。

关键词 1 4-二氧杂螺[4 5]癸烷 缩合 催化合成 无水氯化钙 催化剂

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6,10,16,19-四氧杂三螺[4.2.2.4.2.2]十九烷的合成

16

作者 王海波 王济奎 王锦堂 《精细石油化工进展》 CAS 2009年第5期22-23,27,共3页

以环戊酮与季戊四醇为原料,用自制纳米二氧化钛负载杂多酸作催化剂,合成了双缩酮化合物6,10,16,19-四氧杂三螺[4.2.2.4.2.2]十九烷。考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间等对反应的影响。利用核磁共振光谱对产物进行了表征,最佳... 以环戊酮与季戊四醇为原料,用自制纳米二氧化钛负载杂多酸作催化剂,合成了双缩酮化合物6,10,16,19-四氧杂三螺[4.2.2.4.2.2]十九烷。考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间等对反应的影响。利用核磁共振光谱对产物进行了表征,最佳条件下标题化合物的收率可达88.5%。 展开更多

关键词 6 10 16 19-四氧杂三螺[4.2.2.4.2.2]十九烷 纳米H3PW12O40/TiO2催化剂 环戊酮 季戊四醇

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香料1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷的合成

17

作者 严群芳 刘长春 《中国调味品》 CAS 北大核心 2008年第2期74-76,83,共4页

以环己酮和巯基乙醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新的香料化合物1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷,并用元素分析I、R1、H NMR对其结构进行了表征。结果表明,n(环己酮)与n(巯基乙醇)的比为1.0∶1.3,催化剂负载量ω(TiSiW12O40)为... 以环己酮和巯基乙醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新的香料化合物1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷,并用元素分析I、R1、H NMR对其结构进行了表征。结果表明,n(环己酮)与n(巯基乙醇)的比为1.0∶1.3,催化剂负载量ω(TiSiW12O40)为18%,m(催化剂)与m(环己酮)的比0.06∶1,反应时间4 h,目标产物的收率为90.7%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。 展开更多

关键词 1 4-氧硫杂螺[4 5]癸烷TiSiW12O40/TiO2 香料 合成

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甘油与环己酮缩合反应催化剂的研究 被引量：4

18

作者 张玥 刘杨岷 +1 位作者 胡婉男 夏咏梅 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期366-368,391,共4页

通过比较Lewis酸、质子酸、无机酸酐、分子筛、酸化蒙脱土在催化甘油与环己酮缩合反应中的活性,研究了催化剂结构和性质对环己酮转化率和反应选择性的影响。结果表明,Lewis酸有较高的催化活性和稳定性,而且表现为L酸和B酸两种酸的催化... 通过比较Lewis酸、质子酸、无机酸酐、分子筛、酸化蒙脱土在催化甘油与环己酮缩合反应中的活性,研究了催化剂结构和性质对环己酮转化率和反应选择性的影响。结果表明,Lewis酸有较高的催化活性和稳定性,而且表现为L酸和B酸两种酸的催化形式。催化剂结构对环己酮转化率和反应选择性的影响为:(1)Lewis酸的构成:对相同阴离子的Lewis酸而言,其阳离子的L酸酸强度越强或水解程度越大,催化活性和2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷(产物a)的选择性越高;对相同阳离子的Lewis酸而言,其盐酸盐型的催化活性和产物a的选择性要高于硫酸盐型的;(2)水合硫酸盐的催化活性与其煅烧温度有关。催化活性和产物a的选择性最好的Lewis酸为AlCl3。当n(AlCl3)∶n(环己酮)∶n(甘油)=1∶10 000∶15 000,带水剂环己烷加入量为反应物总体积的47%,92℃回流反应2 h,环己酮转化率为97.9%;最终产物中产物a的选择性为97.8%。 展开更多

关键词 环己酮 甘油 缩酮 催化 LEWIS酸 缩合 选择性 2-羟甲基-1 4-二氧杂螺环[4 5]癸烷

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新型磺酸官能化苯并噻唑阳离子型离子液体制备及其应用 被引量：1

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作者 姚志伟 施介华 《工业催化》 CAS 2013年第5期54-57,共4页

制备了一种以苯并噻唑为阳离子和硫酸氢根为阴离子的新型磺酸官能化酸性离子液体[(CH2)3SO3HBth][HSO4],并用于催化环己酮与乙二醇的缩酮化反应。通过考察原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应... 制备了一种以苯并噻唑为阳离子和硫酸氢根为阴离子的新型磺酸官能化酸性离子液体[(CH2)3SO3HBth][HSO4],并用于催化环己酮与乙二醇的缩酮化反应。通过考察原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应的影响,确定1,4-二氧螺环[4,5]癸烷合成工艺最佳条件为:环已酮用量0.01 mol,乙二醇用量0.02 mol,催化剂用量为环已酮物质的量的5%,带水剂环已烷用量10 mL,回流反应时间3 h。在此条件下,1,4-二氧螺环[4,5]癸烷收率97.30%,催化剂具有良好的稳定性,循环使用5次后,催化活性没有明显下降。 展开更多

关键词 催化化学 苯并噻唑 磺酸官能化 离子液体 1 4-二氧螺环[4 5]癸烷 环已酮 乙二醇缩酮化反应

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杀菌剂异螺环-4-烯-2,3-5'-氯-吲哚的合成 被引量：2

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作者 周琢强 蔡碧琼 甘继荣 《农药》 CAS 北大核心 2008年第6期415-416,共2页

研究了以薯蓣皂素(diosgenin)为原料,根据活性叠加原理,在分子中引入一个新的活性基团吲哚环,合成了全新化合物异螺环-4-烯-2,3-5'-氯-吲哚。杀菌药效试验结果表明:所设计的全新目标化合物具有原料所没有的杀菌活性。

关键词 异螺环-4-烯-2 3-5′-氯-吲哚 薯蓣皂素 合成

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