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TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中添加减肥类化学药物研究 被引量：7
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作者 张立军 张新玥 +5 位作者 张转平 李小安 徐桂新 谭华森 吴春燕 吴有朵 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1961-1971,共11页
目的:建立薄层色谱-近红外光谱(TLC-NIRS)检测方法,用于保健品中违禁化学药物快速定性定量分析。方法:建立违禁化学药物高效液相色谱(HPLC)含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(24∶2∶1)为添加违禁化学药物的展开剂... 目的:建立薄层色谱-近红外光谱(TLC-NIRS)检测方法,用于保健品中违禁化学药物快速定性定量分析。方法:建立违禁化学药物高效液相色谱(HPLC)含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(24∶2∶1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。结果:所建立的HPLC含量测定方法分离度好,线性范围宽,准确度高。建立的酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证,线性范围宽,专属性强,模型稳定性好,预测结果好。建立的酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.980、0.085、0.083,0.922、0.106、0.086和0.936、0.091、0.085。应用TLC-NIRS模型对10种减肥保健品进行检测,结果酚酞、呋塞米及盐酸西布曲明含量预测值的平均相对偏差分别为1.75%、1.26%、1.19%。结论:建立的TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强,操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述减肥类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。 展开更多
关键词 减肥保健品 非法添加药物 快速检测 薄层色谱-近红外光谱联用技术 高效液相色谱
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TLC-NIRS联用技术快速检测保健品中非法添加性保健类化学药物研究 被引量：5
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作者 张立军 贾建忠 +5 位作者 张新玥 张转平 谭华森 徐桂新 李小安 刘家佳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2021年第9期1572-1581,共10页
建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶... 建立保健品中非法添加性保健类化学药物薄层色谱(TLC)-近红外光谱(NIRS)检测模型,用于保健品中添加违禁化学药物快速定性定量分析。采用高效液相色谱(HPLC)建立违禁化学药物含量测定法,作为参考值。采用TLC法,以三氯甲烷-甲醇-氨水(10∶1∶0.1)为添加违禁化学药物的展开剂,紫外灯下检视标记,利用NIRS仪分别采集TLC上化学药物斑点的NIRS,采用偏最小二乘法(PLS)结合交叉验证法分别建立化学药物最优定性定量分析模型,并进行模型验证。所建立的HPLC含量测定方法分离度好、线性范围宽、准确度高。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS快速定性定量检测模型经方法学验证线性范围宽、专属性强、模型稳定性好、预测结果好。建立的西地那非、那红地那非TLC-NIRS定量分析模型的决定系数(R 2)、验证均方差(RMSECV)、预测均方差(RMSEP)分别为0.984、0.085、0.081和0.982、0.098、0.087。应用TLC-NIRS模型在10批性保健品中检测出9批添加了西地那非,检出率90%;西地那非、那红地那非含量预测值的平均相对偏差分别为1.86%、1.96%。结果表明,建立TLC-NIRS定性定量分析模型通用性强、操作简便,可用于市场上保健品中非法添加上述性保健类化学药物快速检测,为保健品非法添加快速检测研究提供科学思路。 展开更多
关键词 保健品 非法添加 薄层色谱-近红外光谱联用技术 高效液相色谱 性保健
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