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3-脱氧葡萄糖醛酮代谢产物——3-脱氧果糖的HPLC检测方法初步建立
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作者 李涵艺 江国荣 +2 位作者 许恒 季亚男 张露蓉 《纤维素科学与技术》 CAS 2023年第1期16-22,共7页
建立了3-脱氧果糖(3-DF)初步检测的高效液相色谱(HPLC)方法。先使用气相色谱―质谱联用(GC-MS)对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱,流动相为乙腈-水(10%∶90%~90%∶10%)梯度洗脱60min,紫外检测波长352nm,应用2,4-二硝基苯... 建立了3-脱氧果糖(3-DF)初步检测的高效液相色谱(HPLC)方法。先使用气相色谱―质谱联用(GC-MS)对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱,流动相为乙腈-水(10%∶90%~90%∶10%)梯度洗脱60min,紫外检测波长352nm,应用2,4-二硝基苯肼柱前衍生法,以薄层色谱―高效液相色谱联用(TLC-HPLC)对3-DF衍生物峰进行定位,并完善衍生条件,进行方法学考察。结果表明:合成样品为3-DF;衍生条件以衍生液中1∶3添加乙酸乙酯效果最佳;3-DF衍生物峰出峰时间为15.972 min,呈尖峰,分离度良好,线性范围为0.5~8 mg/mL,方法精密度RSD为2.4%,重复性RSD为4.4%,稳定性RSD为2.4%。本检测方法稳定、可靠,可初步用于3-DF定性及相对定量。 展开更多
关键词 3-脱氧果糖 3-脱氧葡萄糖醛酮 2 4-二硝基苯肼 高效液相色谱 气相色谱―质谱联用 薄层色谱―高效液相色谱联用
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