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高效液相色谱法分离测定大鼠肝微粒体中普萘洛尔葡醛酸化代谢产物 被引量:5
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作者 栾连军 邵青 曾苏 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期921-924,共4页
目的 建立分离测定外消旋普萘洛尔两种对映体的葡醛酸化代谢产物的反相高效液相色谱法。方法用生物合成法合成R (+) 普萘洛尔葡醛酸苷 ,并经C1 8固液萃取柱纯化、浓集 ,得到标准液储备液 ,以此标准液进行普萘洛尔葡醛酸化代谢物的分... 目的 建立分离测定外消旋普萘洛尔两种对映体的葡醛酸化代谢产物的反相高效液相色谱法。方法用生物合成法合成R (+) 普萘洛尔葡醛酸苷 ,并经C1 8固液萃取柱纯化、浓集 ,得到标准液储备液 ,以此标准液进行普萘洛尔葡醛酸化代谢物的分析测定。结果 R (+) 普萘洛尔葡醛酸苷在 0 2 4- 73 17μmol·L- 1 浓度范围内线性良好 ,方法专属性高 ,平均回收率为 99 4%± 1 0 % ,日内精密度RSD小于 3 3% ,日间精密度小于 4 5 %。 展开更多
关键词 普萘洛尔 醛酸 对映体立体选择性 高效液相色谱法 药物
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羟基化合物及其葡醛酸苷化学结构与RP-HPLC保留行为相关性研究 被引量:1
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作者 栾连军 曾苏 +1 位作者 刘志强 傅旭春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期42-45,共4页
采用体外孵育生物合成方法获得羟基化合物葡醛酸苷系列化合物,并对其反相高效液相色谱保留行为及底物与其葡醛酸结合物保留行为相关性进行了研究,建立了相应的结构-色谱保留行为相关性方程及葡醛酸苷类代谢物保留行为的预测方法.将Q... 采用体外孵育生物合成方法获得羟基化合物葡醛酸苷系列化合物,并对其反相高效液相色谱保留行为及底物与其葡醛酸结合物保留行为相关性进行了研究,建立了相应的结构-色谱保留行为相关性方程及葡醛酸苷类代谢物保留行为的预测方法.将QSRR研究扩展到药物代谢物领域,对药物Ⅱ相葡醛酸化代谢产物的HPLC分析提供了帮助. 展开更多
关键词 RP-HPLC 保留行为 相关性 羟基化合物 醛酸
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普萘洛尔对映体人体葡醛酸化立体选择性代谢研究 被引量:3
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作者 马剑茵 邵青 +1 位作者 栾连军 童国忠 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期212-214,共3页
目的 测定健康志愿者口服一定量消旋普萘洛尔后尿中两种不同构型普萘洛尔葡醛酸苷的排泄量 ,研究普萘洛尔对映体人体葡醛酸化代谢的立体选择性。方法 用生物合成法合成R (+) 普萘洛尔葡醛酸苷 ,并经C18固相萃取柱纯化、浓集 ,得到... 目的 测定健康志愿者口服一定量消旋普萘洛尔后尿中两种不同构型普萘洛尔葡醛酸苷的排泄量 ,研究普萘洛尔对映体人体葡醛酸化代谢的立体选择性。方法 用生物合成法合成R (+) 普萘洛尔葡醛酸苷 ,并经C18固相萃取柱纯化、浓集 ,得到标准储备液 ,用于尿中普萘洛尔葡醛苷含量测定 ,计算药动学参数。结果 R (+) 普萘洛尔葡醛酸苷与S(- ) 普萘洛尔葡醛酸苷的消除速率常数 (K)分别为 (0 2 833± 0 0 5 8)与 (0 194 6± 0 0 4 0 )h-1,达峰时 (tmax)分别为 (1 75± 0 33)与 (2 2 1±0 4 5 )h ,2 4h累积尿药量 (Xu)分别为 (2 95 2± 0 6 15 )与 (5 6 4 8± 0 977) μmol。 结论 人体葡萄糖醛酸转移酶对普萘洛尔光学异构体葡醛酸结合反应的催化作用有立体选择性。 展开更多
关键词 普萘洛尔醛酸 立体选择性代谢 药动学 Β-受体阻断剂
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尿中普萘洛尔对映体葡醛酸苷的HPLC测定
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作者 马剑茵 邵青 +1 位作者 栾连军 童国忠 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期165-167,共3页
建立了人尿中普萘洛尔对映体葡醛酸苷无需水解、直接测定的HPLC法。采用生物合成获得普萘洛尔葡醛酸苷,并经C18固-液萃取纯化、浓集,作为对照品储备液。采用荧光检测器,激发波长和发射波长分别为310和339nm。线性范围0.0232~5.8mmol/L,... 建立了人尿中普萘洛尔对映体葡醛酸苷无需水解、直接测定的HPLC法。采用生物合成获得普萘洛尔葡醛酸苷,并经C18固-液萃取纯化、浓集,作为对照品储备液。采用荧光检测器,激发波长和发射波长分别为310和339nm。线性范围0.0232~5.8mmol/L,r=0.9999。平均回收率为99.8%±5.01%,日内和日间精密度分别小于1.08%和2.86%。 展开更多
关键词 普萘洛尔 普萘洛尔醛酸 高效液相色谱 测定
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UPLC-MS/MS联用法分析灯盏花乙素在胃肠道的代谢物 被引量:30
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作者 居文政 储继红 +1 位作者 谭仁祥 熊宁宁 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第3期292-295,共4页
目的:研究灯盏花乙素在胃肠道的代谢物。方法:分别用盐酸、β-葡糖醛酸苷酶水解灯盏花乙素,并用健康志愿者的肠内菌对灯盏花乙素进行转化,用超高效液相-串联质谱联用法分析代谢物。结果:灯盏花乙素可被盐酸、β-葡糖醛酸苷酶水解为苷元... 目的:研究灯盏花乙素在胃肠道的代谢物。方法:分别用盐酸、β-葡糖醛酸苷酶水解灯盏花乙素,并用健康志愿者的肠内菌对灯盏花乙素进行转化,用超高效液相-串联质谱联用法分析代谢物。结果:灯盏花乙素可被盐酸、β-葡糖醛酸苷酶水解为苷元,可被肠内菌群转化为苷元。健康受试者口服灯盏花乙素后,血浆中能检测到灯盏花乙素苷元。结论:健康受试者口服灯盏花乙素后,在吸收进入血液之前,胃肠道内灯盏花乙素与其苷元并存,而苷元更易于吸收,以总苷元为检测对象研究灯盏花乙素药代动力学是合理的。 展开更多
关键词 灯盏花乙素 超高效液相-串联质谱联用 酸水解 β-醛酸 肠内菌代谢
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白花败酱草抗氧化成分研究 被引量:14
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作者 王嘉琪 刘洋 +6 位作者 杨永芬 刘洋成 陈长兰 陈刚 项峥 阎新佳 刘伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期5206-5211,共6页
目的研究白花败酱草Patrinia villosa的化学成分及其抗氧化活性。方法利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱法进行分离,应用半制备高效液相色谱进行进一步的分离纯化,通过核磁共振技术等波谱数据鉴定化合物结构。采用DPPH法和A... 目的研究白花败酱草Patrinia villosa的化学成分及其抗氧化活性。方法利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱法进行分离,应用半制备高效液相色谱进行进一步的分离纯化,通过核磁共振技术等波谱数据鉴定化合物结构。采用DPPH法和ABTS法评价各化合物的体外抗氧化活性。结果从白花败酱草70%乙醇提物中分离得到10个化合物,分别为绿原酸丁酯(1)、3,4-O-双咖啡酰奎尼酸甲酯(2)、木犀草素-7-O-芸香苷(3)、1β-O-β-D-glucopyranosy-15-O-(p-hydroxylphenylacetate)-5α,6βH-eudesma-3,11(13)-dien-12,6α-olide(4)、3,4-O-双咖啡酰奎尼酸乙酯(5)、4,5-O-双咖啡酰奎尼酸甲酯(6)、4,5-O-双咖啡酰奎尼酸正丁酯(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷甲酯(8)、木犀草素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷乙酯(9)、芹菜素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷甲酯(10)。化合物3、8、9的清除DPPH自由基IC50分别为(23.95±0.71)、(73.09±0.33)、(25.06±0.65)μmol/L,其清除ABTS自由基IC50分别为(7.13±0.07)、(11.48±0.21)、(5.15±0.08)μmol/L。结论除化合物3、8外,其余化合物均为首次从白花败酱草中分离得到。化合物3、8、9具有明确的体外抗氧化活性。 展开更多
关键词 白花败酱草 绿原酸丁酯 3 4-O-双咖啡酰奎尼酸甲酯 木犀草素-7-O-β-D-醛酸乙酯 抗氧化活性
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HPLC法同时测定鹅绒藤中2种黄酮类成分的含量 被引量:3
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作者 冯建勇 孙燕 +2 位作者 陈虹 刘江云 敖桂珍 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第23期2175-2177,共3页
目的:建立同时测定鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Cosmosil AR-Ⅱ-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1ml/min,柱温为35℃,检... 目的:建立同时测定鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Cosmosil AR-Ⅱ-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1ml/min,柱温为35℃,检测波长为360nm。结果:小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷的进样量分别在1.188~9.504、0.08712~0.8712μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9997);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为97.66%、97.86%,RSD分别为1.24%、1.10%(n均为6)。结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 鹅绒藤 小麦黄素-7-O-β-D-醛酸 紫云英 含量测定
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黏多糖贮积症Ⅶ型1例患儿的临床与GUSB基因分析及其同胞的产前诊断 被引量:2
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作者 李东晓 刘玉鹏 +4 位作者 李溪远 宋金青 叶锦棠 秦炯 杨艳玲 《中华实用儿科临床杂志》 CSCD 北大核心 2016年第8期604-608,共5页
目的 通过1例疑诊黏多糖病11年终获确诊的家系,对黏多糖贮积症Ⅶ型进行研究。 方法 患儿,女,12岁时来院,主因"发现骨骼畸形11年,疑似黏多糖病"就诊,对临床表现及影像学特点进行分析,取外周血白细胞进行溶酶体酶活性分析... 目的 通过1例疑诊黏多糖病11年终获确诊的家系,对黏多糖贮积症Ⅶ型进行研究。 方法 患儿,女,12岁时来院,主因"发现骨骼畸形11年,疑似黏多糖病"就诊,对临床表现及影像学特点进行分析,取外周血白细胞进行溶酶体酶活性分析和基因分析。母亲第2次妊娠19周时抽取羊水,通过羊水细胞基因分析进行产前诊断。 结果 患儿1岁时家长发现其肋缘外翻、鸡胸,疑诊"骨发育不良"。患儿智力正常,易疲劳,11年来进行性骨骼改变,面容粗陋,大头,体格发育落后,12岁时身高为147 cm(-1 SD)。X线检查显示双侧锁骨、肋骨略增粗,脊柱略呈S型弯曲,部分椎体变扁,腰椎以L3为中心后突畸形,L3、L4椎体前缘呈"鸟嘴样"改变。超声心动图显示主动脉瓣叶增厚,关闭不良,二尖瓣前叶略厚,瓣尖对合欠佳。外周血白细胞溶酶体酶活性分析显示β-葡糖醛酸苷酶显著降低[0.2 nmol/(g·min)],符合黏多糖贮积症Ⅶ型。GUSB基因分析显示患儿存在c.1832G〉C(p.R611P)和c.1244+3G〉C(剪切)2个突变,父母各携带1个杂合突变,均为未报道的新突变。患儿母亲羊水细胞GUSB基因仅存在c.1832G〉C突变,明确胎儿为携带者,未患与先证者相同的疾病。 结论 黏多糖贮积症Ⅶ型是一种严重的进行性退行性疾病,诊断困难,预后不良,迄今尚无有效治疗方法。β-葡糖醛酸苷酶活性测定及GUSB基因分析是确诊的关键技术。本例患儿为中间型,GUSB基因存在2个新突变,母亲第2次妊娠中期通过羊水细胞基因分析对胎儿成功进行了产前诊断。 展开更多
关键词 黏多糖贮积症Ⅶ型 Sly综合征 β-醛酸 GUSB基因 产前诊断
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尿中 —葡萄糖醛苷酶的微量比色法及其临床应用 被引量:1
9
作者 宋立新 何善述 《中华医学检验杂志》 CSCD 1990年第2期78-80,共3页
关键词 尿液 醛酸 比色法
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HPLC法同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量 被引量:1
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作者 沈蒙 段天璇 +2 位作者 孙毅坤 黄建梅 马长华 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第8期757-759,共3页
目的:建立同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷含量的方法,并比较不同厂家、批号产品中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流... 目的:建立同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷含量的方法,并比较不同厂家、批号产品中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为274nm,柱温为30℃,进样量为10ul。结果:黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷检测质量浓度分别在10.1-252.0、1.0~6.0ug/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.151~4.849、0.097-0.157mg/ml。结论:该方法简单、准确、可靠,适用于清开灵注射液的质量控制;不同厂家、批号清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量存在较大差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 清开灵注射液 黄芩 千层纸素A-7-O-β-d-醛酸
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郁金香黄酮葡糖醛酸苷对微血管的保护作用[英]/Budzianowski J…//Phytother Res.-1999,13(2).-166~168
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《国外医药(植物药分册)》 2000年第3期119-119,共1页
郁金香是一种著名的观赏植物。研究发现它含有具较高药理活性的黄酮类化合物。曾对郁金香变种Tulipa gesneriana L.ver.paradae(TGP)花被的极性部位进行分离鉴定,得到了槲皮素和山柰酚的3-O-β-芸香糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷、槲皮素和... 郁金香是一种著名的观赏植物。研究发现它含有具较高药理活性的黄酮类化合物。曾对郁金香变种Tulipa gesneriana L.ver.paradae(TGP)花被的极性部位进行分离鉴定,得到了槲皮素和山柰酚的3-O-β-芸香糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷、槲皮素和山柰酚的3-O-β-龙胆二糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷以及槲皮素和山奈酚的3-O-β-葡糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷。 展开更多
关键词 郁金香黄酮 醛酸 微血管 保护作用 TGP 药理活性 配基
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外源基因在幼桑植株的表达
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作者 町井博明 陈智毅 《广东蚕丝通讯》 1990年第3期60-60,共1页
随着生物工程技术的进展,人们正努力通过基因导入育出带有新性状的作物,已有好几个性状转化的作物在实施隔离栽培试验。但在桑等木本作物方面,除一部分树种外,外源基因导入尚未成功,基因导入技术迫在眉睫。因此,为开发桑树性状转化技术... 随着生物工程技术的进展,人们正努力通过基因导入育出带有新性状的作物,已有好几个性状转化的作物在实施隔离栽培试验。但在桑等木本作物方面,除一部分树种外,外源基因导入尚未成功,基因导入技术迫在眉睫。因此,为开发桑树性状转化技术,用园叶片法,试验向桑树导入外源基因,证实了这个外源基因在桑植株中表达了。外源基因用具有来自大肠杆菌的卡那霉素抗性基因与β-葡糖醛酸苷酶(GUS)基因的双标记载体—PBI121。 展开更多
关键词 外源基因 醛酸 基因导入 标记载体 新性状 转化技术 工程技术 尚未成功 卡那霉素抗性 转化体
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