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微波辅助液液微萃取-气相色谱-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留 被引量:45
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作者 郑孝华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期225-228,共4页
将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合 ,利用气相色谱 质谱分析技术 ,结合时间编程 选择离子检测模式 ,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比 ,有机溶剂用量... 将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合 ,利用气相色谱 质谱分析技术 ,结合时间编程 选择离子检测模式 ,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术。该技术同当前执行的国标方法相比 ,有机溶剂用量少 ,操作简便 ,提取液无须严格净化便可进行GC/MS分析 ,大大提高了分析速度。经基体标准加入回收实验 ,除联苯菊酯外 ,其他 9种菊酯的 10ng/g的加样回收率均在 75 %以上 ,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系 ,能满足当前蔬菜。 展开更多
关键词 蔬菜 水果 拟除虫菊酯 药物残留 微波萃取 液液微萃取 气相色谱 质谱 杀虫剂
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氯霉素残留的危害及其检测方法 被引量:55
2
作者 吴晓丰 杨鹭花 《动物医学进展》 CSCD 2004年第3期41-43,共3页
氯霉素属广谱抗生素 ,曾在畜牧业中广为应用。但氯霉素有较强的副作用和毒性作用 ,如果氯霉素在食用动物中残留 ,可通过食物链传给人类 ,长期微量摄入氯霉素 ,不仅使人体肠道正常菌群失调 ,而且还会引起多种疾病 ,对人类的健康造成危害... 氯霉素属广谱抗生素 ,曾在畜牧业中广为应用。但氯霉素有较强的副作用和毒性作用 ,如果氯霉素在食用动物中残留 ,可通过食物链传给人类 ,长期微量摄入氯霉素 ,不仅使人体肠道正常菌群失调 ,而且还会引起多种疾病 ,对人类的健康造成危害。世界上许多国家禁止此药用于生产食品动物 ,并规定了在畜产品中氯霉素不得检出。对于氯霉素的残留 ,存在多种检测方法 ,不同的检测方法具有不同的检出限。检测限问题已成为关注的焦点 。 展开更多
关键词 氯霉素 药物残留 危害 检测方法 抗生素 色谱技术 免疫分析方法 微生物法
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浅谈中草药饲料添加剂的优势及发展前景 被引量:53
3
作者 施仁波 周以华 《畜牧与兽医》 北大核心 2003年第3期18-19,共2页
中草药不仅可以用于个体治病 ,而且可以用于群体防治 ,适应集约化饲养的需要 ,更重要的是能解决抗生素、激素等药物添加剂无法解决的药物残留问题。在促进畜禽生长方面还具有抗生素、激素类药物饲料添加剂无可比拟的优点。所以 ,大力开... 中草药不仅可以用于个体治病 ,而且可以用于群体防治 ,适应集约化饲养的需要 ,更重要的是能解决抗生素、激素等药物添加剂无法解决的药物残留问题。在促进畜禽生长方面还具有抗生素、激素类药物饲料添加剂无可比拟的优点。所以 ,大力开发应用中草药饲料添加剂对加快我国畜牧业发展具有十分重大的现实意义。 展开更多
关键词 中草饲料添加剂 发展前景 药物残留 应用
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盐酸克伦特罗的残留及检测 被引量:50
4
作者 王选年 康晓迪 +1 位作者 潘耀谦 张改平 《动物医学进展》 CSCD 2002年第3期41-46,共6页
本文回顾了盐酸克伦特罗( Clenbuterol,CL )作为生长促进剂在肉食动物体内的吸收、分布、代谢和残留状况 ,以及人们食用残留 CL 的肉品后引起的中毒事件。同时介绍了 FDA,WHO及我国政府规定的 CL 在肉品中的最大残留限量标准和常用检测... 本文回顾了盐酸克伦特罗( Clenbuterol,CL )作为生长促进剂在肉食动物体内的吸收、分布、代谢和残留状况 ,以及人们食用残留 CL 的肉品后引起的中毒事件。同时介绍了 FDA,WHO及我国政府规定的 CL 在肉品中的最大残留限量标准和常用检测技术。指出 CL 在动物体内具有吸收快、分布广 ,残留性积累和半衰期长等生物学特性。应用以酶免疫分析技术为基础的筛选法和以色谱技术为基础的确证法相结合的残留检测体系是防止 展开更多
关键词 盐酸克伦特罗 检测 肉品 药物残留
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四环素类抗生素残留对水生态环境影响的研究进展 被引量:46
5
作者 俞道进 曾振灵 陈杖榴 《中国兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期515-517,共3页
关键词 四环素类抗生素 水生态环境 动物 养殖业 药物残留
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鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法 被引量:40
6
作者 李俊锁 李西旺 +2 位作者 魏广智 沈建中 张素霞 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期468-472,共5页
建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺 6 甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺 2 ,6 二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相... 建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺 6 甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺 2 ,6 二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液 液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定 (UV2 70nm)。 7种磺胺类药物标准曲线的相关系数 (r2 )为 0 9991~1 0 0 0 0 (0 0 1μg/ml~ 0 5 μg/ml)。在 0 0 5mg/kg~ 0 5mg/kg浓度范围内 ,磺胺类药物的回收率为 6 8 8%~10 0 0 % ,变异系数为 1 3%~ 12 0 %。检测限为 0 0 1mg/kg~ 0 0 3mg/kg ,定量限低于 0 0 5mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类药物 鸡肝组织 残留分析 反相高效液相色谱法 RP-HPLC 药物残留
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高效液相色谱/串联质谱法测定奶粉中的硝基呋喃代谢物 被引量:49
7
作者 彭涛 储晓刚 +3 位作者 杨强 李刚 李建中 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1073-1076,共4页
用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化.加入硫酸锌,调pH值至7.0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋... 用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物.盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化.加入硫酸锌,调pH值至7.0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白.后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.在添加浓度0.5~2 μg/kg范围内,内标法回收率为89.5%~110.3%;相对标准偏差(RSD)小于11.3%.5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(5-methylmorpholino-3-amino-2-oxazolidinone, AMOZ)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxazolidinone, AOZ)方法检出限为0.05 μg/kg,氨基脲(semicarbazide, SEM)、1-氨基-乙内酰胺(1-amino-hydantoin, AHD)为0.1 μg/kg. 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱法 测定 奶粉 硝基呋喃代谢物 药物残留
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动物组织中磺胺二甲嘧啶残留检测ELISA试剂盒的研制 被引量:31
8
作者 沈建忠 何方洋 +5 位作者 何继红 王兆芹 张航 江海洋 冯才伟 杨云贵 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2003年第6期6-8,共3页
在建立竞争ELISA方法的基础上,首次研制出检测磺胺二甲嘧啶的单克隆抗体快速检测试剂盒,并对其检测限、精密度、检测范围以及鸡肌肉组织中的添加回收实验做了详细研究。本试剂盒的检测限为1.0ng/ml,检测范围为1.0~81.0ng/ml,批内变异系... 在建立竞争ELISA方法的基础上,首次研制出检测磺胺二甲嘧啶的单克隆抗体快速检测试剂盒,并对其检测限、精密度、检测范围以及鸡肌肉组织中的添加回收实验做了详细研究。本试剂盒的检测限为1.0ng/ml,检测范围为1.0~81.0ng/ml,批内变异系数<8.9%,批间变异系数<9.5%,在10、60和200ng/ml水平鸡肌肉组织中添加,回收率为64.5%~85.5%,变异系数为6.0%~18.6%。与同类相关德国产试剂盒相比较,阳性符合率为100%。 展开更多
关键词 动物组织 磺胺二甲嘧啶 药物残留 检测技术 ELISA试剂盒 研制技术
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头孢喹诺的研究进展 被引量:44
9
作者 王付民 陈杖榴 《动物医学进展》 CSCD 2004年第4期50-53,共4页
头孢喹诺是动物专用的第 1个第 4代头孢菌素类抗生素 ,其抗菌谱广 ,抗菌活性强 ,对临床分离的各种 G+菌、G-菌的 MIC50 、MIC90 值均较小 ,而且对绿脓杆菌有很强的抗菌活性 ;其动力学特点优良 ,吸收快 ,达峰时间短 ,生物利用度较高 ,可... 头孢喹诺是动物专用的第 1个第 4代头孢菌素类抗生素 ,其抗菌谱广 ,抗菌活性强 ,对临床分离的各种 G+菌、G-菌的 MIC50 、MIC90 值均较小 ,而且对绿脓杆菌有很强的抗菌活性 ;其动力学特点优良 ,吸收快 ,达峰时间短 ,生物利用度较高 ,可以在肺、乳腺等组织达到较高的组织浓度 ;头孢喹诺毒性低 ,在动物的可食性组织中残留较少 ;国外已广泛应用于猪、牛的呼吸系统感染及奶牛乳房炎的临床治疗。因此 ,在我国兽医临床上具有广阔的应用前景。为了促进其在我国兽医临床上的合理应用、研制与开发 ,现对其抗菌活性、药动学、毒性及残留。 展开更多
关键词 头孢喹诺 头孢菌素类抗生素 抗菌活性 代动力学 毒性 药物残留 临床应用
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鳗鱼及其制品中喹诺酮类药物残留的微生物快速检测方法研究 被引量:35
10
作者 黄晓蓉 郑晶 +3 位作者 李寿崧 李耀平 郑俊超 翁国柱 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2005年第4期3-6,共4页
介绍了一种采用E.coliATCC8739为检测菌,检测鳗鱼中喹诺酮类药物残留的微生物抑制试验方法,该方法快速、简便,适用于大批量的样品检测。该方法的检测低限为环丙沙星20μg/kg;恩诺沙星25μg/kg;其它喹诺酮类药物50~250μg/kg,6~8h即出... 介绍了一种采用E.coliATCC8739为检测菌,检测鳗鱼中喹诺酮类药物残留的微生物抑制试验方法,该方法快速、简便,适用于大批量的样品检测。该方法的检测低限为环丙沙星20μg/kg;恩诺沙星25μg/kg;其它喹诺酮类药物50~250μg/kg,6~8h即出结果。鳗鱼及其制品的恩诺沙星的回收率为75.89%~83.12%。 展开更多
关键词 鳗鱼 鳗鱼制品 喹诺酮类 药物残留 微生物快速检测方法
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酶联免疫法检测动物组织中磺胺嘧啶残留方法的建立 被引量:32
11
作者 关嵘 顾鸣 +2 位作者 魏万贵 吴中勤 龚毅 《检验检疫科学》 2004年第1期9-11,共3页
为了建立具有我国自主知识产权的快速检测农兽药残留的试剂以及相关的试剂盒 ,利用已有的科研资源 ,建立了快速检测磺胺嘧啶残留的酶联免疫检测法和试剂盒 ,其实验结果为 :除磺胺嘧啶外 ,与其他异构嘧啶类的交叉反应率约 10 % ,与克伦... 为了建立具有我国自主知识产权的快速检测农兽药残留的试剂以及相关的试剂盒 ,利用已有的科研资源 ,建立了快速检测磺胺嘧啶残留的酶联免疫检测法和试剂盒 ,其实验结果为 :除磺胺嘧啶外 ,与其他异构嘧啶类的交叉反应率约 10 % ,与克伦特罗、氯霉素、四环素等其他药物无交叉反应 ,方法的特异性较好 ;方法的灵敏度为0 .3ng/ml,定量直线范围为 0 .1- 8.1ng/ml;样品经预处理 ,其检测时间约需 5h ;方法的回收率约 6 0 %以上 ;方法标准工作曲线的重复性试验的相关系数r2 =0 .92。同时 ,检测 10份农兽药残留监控鸡肝样品 ,测定结果与理化方法HPLC结果有一定的趋同性。 展开更多
关键词 酶联免疫法 检测 动物组织 磺胺嘧啶 药物残留 食品安全 饲料添加剂
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动物组织中己烯雌酚残留的基体固相扩散-气相色谱-质谱分析方法研究 被引量:38
12
作者 丁雅韵 徐晓云 +2 位作者 谢孟峡 杨清峰 刘素英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1356-1359,共4页
采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚 ,用N 甲基 ,N 三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化 ,毛细管气相色谱 质谱联用 (选择离子模式 ,选择离子为 :383、397、4 12、4 13)对衍生物检测分析 ,确立了对... 采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚 ,用N 甲基 ,N 三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化 ,毛细管气相色谱 质谱联用 (选择离子模式 ,选择离子为 :383、397、4 12、4 13)对衍生物检测分析 ,确立了对动物肝脏组织中己烯雌酚定性、定量分析的方法。该法检出限低于 1μg/kg;不同DES加入量的回收率为 81.6 %~ 10 0 .9% ;相对标准偏差 8.7%~ 13.2 %。 展开更多
关键词 动物组织 己烯雌酚 药物残留 基体固相扩散 气相色谱-质谱 分析方法
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微生物检定法测定鲤鱼肌肉组织残留氯霉素 被引量:27
13
作者 焦彦朝 何家香 梅先芝 《中国饲料》 北大核心 2000年第5期22-24,共3页
关键词 鲤鱼 肌肉组织 氯霉素 药物残留 微生物检定法
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Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留 被引量:41
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作者 张崇威 吴志明 +3 位作者 李华岑 赵逢冰 陈蔷 宋志超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期174-181,共8页
建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,... 建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na 2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数(r)均不小于0.9990,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%~110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。 展开更多
关键词 Captiva EMR-Lipid 超高效液相色谱-串联质谱 动物源食品 药物残留
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畜禽产品中药物残留监控的进展及重要意义 被引量:29
15
作者 杨华 许冰白 《兽药与饲料添加剂》 2001年第4期39-41,共3页
关键词 畜禽产品 药物残留 危害 抗生素添加剂 负面效应 监控
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应用酶联免疫技术检测动物源性食品中四环素类抗生素残留的研究 被引量:27
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作者 张子群 李维刚 +1 位作者 金宁 梁建新 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2003年第3期31-33,共3页
测定的基础是竞争性酶联免疫反应。四环素标准品或样品中游离的四环素与微孔板中的固相四环素 (包被结合到蛋白上的四环素 )竞争数量有限的四环素抗体 ,洗去没有连接的四环素抗体 ,加入酶标记物 ,酶标记物与四环素抗体结合的数量反比于... 测定的基础是竞争性酶联免疫反应。四环素标准品或样品中游离的四环素与微孔板中的固相四环素 (包被结合到蛋白上的四环素 )竞争数量有限的四环素抗体 ,洗去没有连接的四环素抗体 ,加入酶标记物 ,酶标记物与四环素抗体结合的数量反比于游离的四环素的数量 ,以TMB -H2 O2 为底物 ,测量 4 5 0nm波长的吸光值 ,按标准曲线计算样品中四环素的含量。此方法测定下线为 15 0ng/kg。实验证明特异性、精密度及添加回收率符合目前国际上四环素类抗生素残留量检测的要求。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 竞争性酶联免疫反应 动物源性食品 药物残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量:38
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作者 郭德华 汪国权 +4 位作者 王东辉 李波 王敏 金玉娥 陈笑梅 《化学分析计量》 CAS 2005年第4期16-18,共3页
依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取,使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液,而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物,经乙酸乙酯... 依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取,使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液,而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物,经乙酸乙酯提取浓缩后,用液相色谱-四极杆串联质谱仪定性,用同位素内标法定量。检出限均为0.3μg/kg。在0.3、1.0和5.0μg/kg3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率为85.2%~112.5%,相对标准偏差均不大于6.3%(n=6)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 硝基呋喃类代谢物 药物残留 含量测定
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固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物 被引量:30
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作者 汤瑶 何华 +3 位作者 吴斌 陈惠兰 沈崇钰 蒋原 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期96-99,共4页
研究了用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经三氯甲烷溶液提取 ,过OasisHLBC18 固相萃取柱净化 ,用乙腈洗脱10种磺胺 ,反相高效液相色谱 -紫外检测器测定。检测波长为270nm ,柱温45℃ ,流动相 ... 研究了用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经三氯甲烷溶液提取 ,过OasisHLBC18 固相萃取柱净化 ,用乙腈洗脱10种磺胺 ,反相高效液相色谱 -紫外检测器测定。检测波长为270nm ,柱温45℃ ,流动相 :磷酸水溶液 -乙腈梯度洗脱。该方法前处理简单 ,梯度洗脱分离效果和重现性好 ,在0.010~1.0mg/kg添加水平 ,10种组分的回收率在86.5 %~100.8 %之间 ,室内相对标准偏差在3.5 %~8.1 %之间 ,线性范围为0.010~10μg/mL ,检出限为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、专属 。 展开更多
关键词 磺胺类药物 固相萃取 高效液相色谱法 药物残留 蜂蜜
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我国水产品的药物残留状况及控制对策 被引量:31
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作者 杨先乐 《水产科技情报》 2003年第2期68-71,共4页
水产品药物残留通常指水产养殖动物的任何可食部分中药物的母体化合物及(或)其代谢物,以及与药物有关的杂质的残留.此外,药物或其代谢产物还能与内源大分子共价结合,形成结合残留,它们对靶动物具有潜在的毒性作用.
关键词 水产品 药物残留 控制 中国 原因分析 管理 开发
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市售消毒纯牛奶中抗菌药物残留的检测 被引量:25
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作者 吴国娟 沈红 +5 位作者 张中文 周德刚 方晖 郭志红 闫小峰 阎希 《北京农学院学报》 2002年第2期33-37,共5页
为了解北京市售消毒纯牛奶中抗菌药物残留情况 ,随机采购此牛奶 5 0份 ,分别采用TTC法、微生物检测法和酶标免疫分析法对样品进行抗生素残留检测 ,以农业部 2 0 0 1年发布的“无公害食品”牛奶中不得检出抗生素为判定标准。TTC法检测出 ... 为了解北京市售消毒纯牛奶中抗菌药物残留情况 ,随机采购此牛奶 5 0份 ,分别采用TTC法、微生物检测法和酶标免疫分析法对样品进行抗生素残留检测 ,以农业部 2 0 0 1年发布的“无公害食品”牛奶中不得检出抗生素为判定标准。TTC法检测出 4份阳性 ,3份可疑 ,阳性率为 8% ,可疑率为 6 % ;微生物法检测出青霉素类残留阳性 5份 ,阳性率为 10 %。酶标免疫分析法检测出四环素类阳性 4份 ,阳性率为 8% ;链霉素残留阳性 11份 ,阳性率为2 2 % ;磺胺二甲嘧啶检测结果全部为阴性。 展开更多
关键词 消毒纯牛奶 抗菌药物 药物残留 检测
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