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异丙氧基-异羟肟酸-氧钒(Ⅴ)配合物的合成、晶体结构和量子化学研究 被引量：2
1
作者 杨频 韩广业 +1 位作者 金祥林 陈世荣 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1072-1077,共6页
以苯甲酰异羟肟酸为配体 ,首先合成四价氧钒化合物 ,以此为基础合成了标题化合物 ,并用元素分析 ,红外光谱 ,1 HNMR ,1 3 CNMR ,51 VNMR ,电子吸收光谱等 ,分别对它进行了表征 ,其结构用单晶X射线衍射法测定 ,晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ... 以苯甲酰异羟肟酸为配体 ,首先合成四价氧钒化合物 ,以此为基础合成了标题化合物 ,并用元素分析 ,红外光谱 ,1 HNMR ,1 3 CNMR ,51 VNMR ,电子吸收光谱等 ,分别对它进行了表征 ,其结构用单晶X射线衍射法测定 ,晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,所得晶体学参数为a =1 1119(3)nm ,b =1 1735 (3)nm ,c=0 86 6 0 (2 )nm ,α =96 84(1)° ,β=10 6 93(1)° ,γ =88 97(1)°,V =1 0 731(2 )nm3 ,Dc=1 415g cm3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =478,μ =5 0 6cm- 1 .采取abinitio(GTO 6 31d)方法对标题化合物的结构单元的成键情况进行了分析 ,讨论了化合物的稳定性、分子轨道能量。 展开更多
关键词 异丙氧基 异羟肟酸 晶体结构 量子化学 钒酰配合物 苯甲酰异羟肟酸 晶体结构 从头算 抗糖尿病药物 无机药物
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VO（Ⅱ）－苯甲酰异羟肟酸配合物的ESR波谱研究
2
作者 王瑞琴 陈小明 +1 位作者 张建辉 陈明勇 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1995年第1期52-59,共8页
本文研究了ＶＯ（Ⅱ）－苯甲酰异羟肟酸配合物在一系列溶剂中室温和低温下的ＥＳＲ波谱，讨论了不同溶剂对常温下各向同性波谱的线宽和超精细分裂常数的影响。通过测定不同溶剂中的低温各向异性ＥＳＲ波谱得到的ｇ＿（１１），ｇ＿⊥，... 本文研究了ＶＯ（Ⅱ）－苯甲酰异羟肟酸配合物在一系列溶剂中室温和低温下的ＥＳＲ波谱，讨论了不同溶剂对常温下各向同性波谱的线宽和超精细分裂常数的影响。通过测定不同溶剂中的低温各向异性ＥＳＲ波谱得到的ｇ＿（１１），ｇ＿⊥，Ａ＿（１１），Ａ＿⊥等波谱参数，结合电子光谱测定的ｄ－ｄ跃迁数据，计算出α￣２，Ｋ，β￣２，γ￣２等键参数，并讨论了溶剂对配合物电子结构的影响。 展开更多
关键词 氧钒配合物 苯甲酰异羟肟酸 配合物 光谱分析
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HPLC测定二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡原料药的含量及有关物质 被引量：2
3
作者 高竹妍 郑娟 +1 位作者 李云兰 李青山 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1119-1121,共3页
目的建立反相高效液相色谱法测定有机锡类抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)原料药的含量及有关物质。方法分析柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(20∶80,用磷酸调pH至3.0)为流动相;流速为0.... 目的建立反相高效液相色谱法测定有机锡类抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)原料药的含量及有关物质。方法分析柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(20∶80,用磷酸调pH至3.0)为流动相;流速为0.8 m Lmin·1;含量测定检测波长为228 nm,有关物质检测波长为246 nm,柱温为25℃。结果样品中待测组分与有关物质分离良好,平均回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9),回归方程为A=1.65×107C-3 286(r=0.999 9),线性范围为1.7～150μg·mL·1。最低检测限为10 ng。结论本方法操作简便快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时用于抗癌化合物DPDCT原料药的含量控制及有关物质检查。 展开更多
关键词 二-(2 4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡 含量测定 有关物质 高效液相色谱法
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气相色谱法测定新型抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中有机溶剂残留量 被引量：2
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作者 高竹妍 郑娟 +1 位作者 李云兰 李青山 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第18期1487-1489,共3页
目的:建立测定抗癌原料药二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)中的有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温30℃,进样口温度为200℃,检测器... 目的:建立测定抗癌原料药二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)中的有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,柱温30℃,进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,流速为31.90 mL.min-1,分流比为20∶1,以1,2-二氯乙烷为内标,甲苯为溶剂,测定有机溶剂残留量。结果:甲醇、正己烷、醋酸乙酯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为150～450μg.mL-1(r=0.999 7),14.5～43.5μg.mL-1(r=0.999 9),250～750μg.mL-1(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%),100.0%(RSD=1.5%),99.0%(RSD=1.0%)。结论:该方法快速、简便、结果准确,可用于二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡中的有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 二-(2 4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
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GC测定二-(2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡中有机溶剂残留量 被引量：2
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作者 郑娟 高竹妍 +1 位作者 李云兰 李青山 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期67-69,共3页
目的建立原料药二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-1毛细管柱,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度220℃,流速为2.0 mL.min-1,分流比为50∶1,以1,2-二... 目的建立原料药二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-1毛细管柱,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度220℃,流速为2.0 mL.min-1,分流比为50∶1,以1,2-二氯乙烷为内标测定溶剂残留量。结果甲醇、正己烷、甲苯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为9~375μg.mL-1（r=0.999 8）,0.87~36.25μg.mL-1（r=0.999 7）,2.67~111.25μg.mL-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.1%（RSD=2.5%）、98.3%（RSD=2.7%）、99.7%（RSD=1.3%）。结论本方法快速、简单、结果准确,可用于二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 二-(2 6-二氟苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡 有机溶剂残留
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