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碳酸二甲酯法合成苯异氰酸酯的研究 被引量:2
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作者 冯桂荣 关俊霞 +2 位作者 赵双虹 刘会茹 李亚 《唐山师范学院学报》 2011年第2期6-8,共3页
以苯胺为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)法合成苯异氰酸酯。对第一步苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成从反应温度、反应时间、催化剂用量及反应物料配比四个方面进行了探讨。确定了较优的反应条件为:反应温度为120℃,反应时间为3h,催化剂用量约为... 以苯胺为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)法合成苯异氰酸酯。对第一步苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成从反应温度、反应时间、催化剂用量及反应物料配比四个方面进行了探讨。确定了较优的反应条件为:反应温度为120℃,反应时间为3h,催化剂用量约为苯胺物质的量的7.8%,n(DMC)∶n(苯胺)的物料配比为8∶1。苯异氰酸酯通过减压蒸馏进行提纯,并对目标化合物进行物理常数,UV,IR的测定,经分析确定为目标化合物。苯异氰酸酯的产率为85.17%。 展开更多
关键词 异氰酸酯 碳酸二甲 合成
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苯氨基甲酸甲酯分解催化剂Bi-Zn复合氧化物的制备及其催化性能 被引量:1
2
作者 戴云生 王越 +1 位作者 王庆印 王公应 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1131-1136,共6页
采用共沉淀法制备了一系列Bi-Zn复合氧化物催化剂并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)分解制备苯基异氰酸酯(PI).用热重、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱考察了Bi/Zn摩尔比和焙烧温度对催化剂物相结构和表面性质的影响.结果表明,Zn的加入... 采用共沉淀法制备了一系列Bi-Zn复合氧化物催化剂并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)分解制备苯基异氰酸酯(PI).用热重、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱考察了Bi/Zn摩尔比和焙烧温度对催化剂物相结构和表面性质的影响.结果表明,Zn的加入使Bi2O3由α晶相转变为活性更高的β晶相,500oC焙烧时Bi-Zn前驱体分解较为完全,析出Bi2O3粒子的同时伴生较多Bi7.65Zn0.35O11.83晶相.在Bi/Zn摩尔比为2/1,焙烧温度为500oC条件下制得的催化剂活性最高,此时MPC转化率为86.0%,PI选择性为91.7%,优于单独使用Bi2O3时的催化性能. 展开更多
关键词 氨基甲酸甲 异氰酸酯 催化分解 氧化铋 氧化锌 复合氧化物
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无溶剂条件下氧化锌催化苯氨基甲酸甲酯制备苯异氰酸酯的研究
3
作者 张毅 杨先贵 +4 位作者 王庆印 康武魁 胡静 王越 王公应 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期798-804,共7页
对无溶剂条件下金属氧化物催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解制备苯异氰酸酯(PI)的反应进行了研究,控制适宜的加热温度和绝对真空度,产物PI和甲醇以蒸气状态分离出反应器,使分离与热解反应同时进行,再采用分段冷凝的方式将PI和甲醇分离并收... 对无溶剂条件下金属氧化物催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)热分解制备苯异氰酸酯(PI)的反应进行了研究,控制适宜的加热温度和绝对真空度,产物PI和甲醇以蒸气状态分离出反应器,使分离与热解反应同时进行,再采用分段冷凝的方式将PI和甲醇分离并收集,发现金属氧化物中氧化锌(ZnO)具有较好的催化活性。考察了制备方法对ZnO催化性能的影响,结果表明以碱式碳酸锌热分解制备的ZnO,在400℃焙烧时性能最好。对ZnO催化剂进行了XRD和TEM表征,发现催化剂颗粒大小是影响催化性能的重要因素,最佳的催化剂粒径为40 nm左右。当ZnO用量为MPC用量的1%(wt),在加热温度为200℃,绝对真空度为100 mmHg时,MPC转化率为57.2%,PI选择性为91.1%。与溶剂法相比,该方法可得到更高浓度的目标产物,并减少分离提纯的能耗和污染。 展开更多
关键词 热分解 氨基甲酸甲 异氰酸酯 氧化锌
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三光气法合成取代苯异氰酸酯 被引量:20
4
作者 王向辉 贺永宁 +1 位作者 盘茂东 林强 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第9期1019-1021,共3页
以三光气和取代苯胺为原料,合成10种取代苯异氰酸酯。并且对原料的摩尔比、反应溶剂和引发剂等因素对收率的影响进行了研究,研究表明,当三光气与苯胺的摩尔比为1:2,引发剂为三乙胺,溶剂为甲苯、1,2-二氯乙烷或者乙酸乙酯,反应... 以三光气和取代苯胺为原料,合成10种取代苯异氰酸酯。并且对原料的摩尔比、反应溶剂和引发剂等因素对收率的影响进行了研究,研究表明,当三光气与苯胺的摩尔比为1:2,引发剂为三乙胺,溶剂为甲苯、1,2-二氯乙烷或者乙酸乙酯,反应时间为3.5~5.5h的情况下,取代苯异氰酸酯产率为69.7%-92.4%。 展开更多
关键词 三光气 取代 取代异氰酸酯 合成
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N-芳基-N′-取代噻唑基脲的合成与结构表征 被引量:18
5
作者 李再峰 罗富英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期80-82,共3页
Seven new compounds of the type of N substituted phenyl N′ [6 (2 chlorobenzothiazol)yl]urea,were synthesized with yield 74%~88% by a series of reactions of 2 nitrochlorobenzol with substituted phenylamine respective... Seven new compounds of the type of N substituted phenyl N′ [6 (2 chlorobenzothiazol)yl]urea,were synthesized with yield 74%~88% by a series of reactions of 2 nitrochlorobenzol with substituted phenylamine respectively,the structures of compounds were characterized by elemental analysis, 1HNMR and IR. 展开更多
关键词 N-芳基-N'-[6-(2-氯并噻唑)基]脲 取代异氰酸酯 合成 结构表征
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双光气法合成取代苯异氰酸酯 被引量:6
6
作者 蔡志彬 周茂 +1 位作者 胡惟孝 杨忠愚 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第2期164-166,共3页
以双光气和取代苯胺为原料 ,合成了 14个取代苯异氰酸酯 ,产率 3 7.4% 92 .3 % 。
关键词 双光气 取代异氰酸酯 合成
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固体光气法合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯 被引量:6
7
作者 齐庆莹 《精细化工中间体》 CAS 2008年第2期35-37,共3页
以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0~5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产... 以固体光气代替光气与3,4-二甲氧基苯胺(藜芦胺)反应合成3,4-二甲氧基苯异氰酸酯,分析了影响反应的各种因素,优化后的合成条件为:以氯仿为溶剂,n(固体光气)∶n(藜芦胺)=1∶2,滴液温度0~5℃,回流温度62℃,保温时间6h。此条件下合成的产品纯度99.3%,收率82.1%。与光气法相比,该法安全方便,产品纯度和收率高。产品用红外光谱、核磁共振仪、气质联用仪进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-二甲氧基异氰酸酯 固体光气 3 4-二甲氧基 合成
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万古霉素及其苯异氰酸酯衍生物手性固定相的制备与应用 被引量:5
8
作者 张大同 蔡小军 徐秀珠 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第6期849-852,共4页
采用"一锅法",以1,6-二异氰酸正己酯作间隔臂,制备了万古霉素及苯异氰酸酯衍生化的万古霉素手性固定相。对拉米夫定、拉米夫定的L-薄荷醇酯、酞胺哌啶酮和盐酸氟西汀进行了手性分离研究,在极性有机相模式下,研究了流动相甲醇... 采用"一锅法",以1,6-二异氰酸正己酯作间隔臂,制备了万古霉素及苯异氰酸酯衍生化的万古霉素手性固定相。对拉米夫定、拉米夫定的L-薄荷醇酯、酞胺哌啶酮和盐酸氟西汀进行了手性分离研究,在极性有机相模式下,研究了流动相甲醇中冰醋酸-三乙胺浓度和比例对手性分离的影响,观察到两种手性固定相具有不同的手性识别能力。在万古霉素手性固定相上4种溶质都获得了基线分离;在苯异氰酸酯衍生化的手性固定相上除盐酸氟西汀外也均获得基线分离。 展开更多
关键词 万古霉素 异氰酸酯衍生物 手性固定相 对映体分离
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柱前衍生化HPLC法测定4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲 被引量:3
9
作者 赵国敏 郑德强 +2 位作者 江玉娟 王秀珍 张利剑 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2226-2230,共5页
目的:建立柱前衍生化HPLC法测定抗癌药物原料4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中的杂质CTF-苯胺[4-氯-3-(三氟甲基)苯胺]和CTF-脲{1,3-双[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲}。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.01 mol&#... 目的:建立柱前衍生化HPLC法测定抗癌药物原料4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中的杂质CTF-苯胺[4-氯-3-(三氟甲基)苯胺]和CTF-脲{1,3-双[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲}。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用2 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液调p H至6.5)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,60%A→40%A;10~20 min,40%A→30%A;20~30 min,30%A→25%A),流速1.0 m L·min^(-1),检测波长260 nm,柱温35℃。结果:CTF-苯胺、CTF-脲质量浓度分别在1.87~46.80和4.15~103.76μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系,线性关系系数r值均大于0.999 6;平均回收率(n=9)分别为98.7%、98.0%,RSD分别为1.43%、2.36%;定量限分别为0.187μg·m L^(-1)(相当于0.04%)、0.208μg·m L^(-1)(相当于0.04%)。试验测得3批4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中含CTF-苯胺0.21%、0.22%、0.25%,含CTF-脲1.68%、1.81%、1.24%。结论:经方法学验证,该方法适用于4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯中CTF-苯胺和CTF-脲的测定。 展开更多
关键词 抗癌药物 索拉非尼 瑞戈非尼 4-氯-3-(三氟甲基)异氰酸酯 杂质检测 CTF- CTF-脲 柱前衍生化 高效液相色谱
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固体光气和氯代苯胺合成氯代苯异氰酸酯反应的量子化学研究 被引量:1
10
作者 赵晓霞 史宝萍 +2 位作者 常宏宏 李兴 魏文珑 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期988-990,996,共4页
对反应物氯代苯胺的异氰化进行了量子化计算研究。通过构型优化、热力学分析、电荷分布分析等模拟计算,从理论上确定了氯代苯胺进行异氰化反应的难易程度为对氯苯胺>间氯苯胺>邻氯苯胺。通过对合成氯代苯异氰酸酯的反应进行研究可... 对反应物氯代苯胺的异氰化进行了量子化计算研究。通过构型优化、热力学分析、电荷分布分析等模拟计算,从理论上确定了氯代苯胺进行异氰化反应的难易程度为对氯苯胺>间氯苯胺>邻氯苯胺。通过对合成氯代苯异氰酸酯的反应进行研究可知,邻、间、对氯苯基单异氰酸酯的收率分别达84.7%、86.2%、89.0%,实验结果与理论计算结果相符。 展开更多
关键词 氯代异氰酸酯 固体光气 氯代 量子化学
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一种合成4-甲氧基苯异氰酸酯的新方法
11
作者 劳旺梅 冯桂荣 《陶瓷研究与职业教育》 2003年第2期28-30,共3页
按Curtius重排反应原理 ,采用叠氮化钠与 4-甲氧基苯甲酰氯反应合成 4-甲氧基苯异氰酸酯。该法反应条件温和 ,操作简便 ,产率高。
关键词 Curtius重排反应 叠氮化钠 4-甲氧基异氰酸酯 合成
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新型1-取代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
12
作者 严晓阳 赵胜贤 +1 位作者 孔黎春 郑绍成 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第8期709-712,共4页
以对甲氧基苯胺和固体三光气为起始原料,制得4-甲氧基苯异氰酸酯(1);1与取代胺(2a^2i)反应合成了9个新型的1-取代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物(3a^3i),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。用黄瓜子叶扩张法和小麦芽鞘法研究了3a^3i的生... 以对甲氧基苯胺和固体三光气为起始原料,制得4-甲氧基苯异氰酸酯(1);1与取代胺(2a^2i)反应合成了9个新型的1-取代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物(3a^3i),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。用黄瓜子叶扩张法和小麦芽鞘法研究了3a^3i的生物活性。结果表明:1-(4-甲氧基苯基)-3-[3-(三氟甲基)苯基]脲(3c)的生长素活性最好。在用药浓度为10 mg·L-1时,3c的生长素活性为29.8%,优于β-吲哚乙酸(29.3%)。 展开更多
关键词 对甲氧基 三光气 4-甲氧基异氰酸酯 脲衍生物 合成 生物活性
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苯异氰酸酯基环糊精对氟西汀对映体的吸附性能
13
作者 周婕 杨亦文 吴平东 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期575-579,共5页
采用手性柱CyclobondⅠ2000 DM的HPLC分析法,研究了自制的手性识别剂——苯异氰酸酯基-β-环糊精对抗抑郁药氟西汀对映体的吸附选择性,测定了3种温度下的静态吸附等温线。实验发现,在甲醇-缓冲液体系下,S-氟西汀在苯异氰酸酯基环糊精上... 采用手性柱CyclobondⅠ2000 DM的HPLC分析法,研究了自制的手性识别剂——苯异氰酸酯基-β-环糊精对抗抑郁药氟西汀对映体的吸附选择性,测定了3种温度下的静态吸附等温线。实验发现,在甲醇-缓冲液体系下,S-氟西汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量总是大于R-氟西汀,2种对映体的等温吸附均符合Langmuir等温吸附方程,并且为优惠吸附;在乙腈-缓冲液体系下,S-氟西汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量亦总是大于R-氟西汀,而2种对映体的等温吸附用Freundlich等温吸附方程能更好地描述。结果表明,手性识别剂苯异氰酸酯基-β-环糊精对外消旋物——盐酸氟西汀的2种对映体具有选择性吸附作用,可用于外消旋氟西汀对映体的拆分。 展开更多
关键词 氟西汀 异氰酸酯基-β-环糊精 对映体 吸附 选择性
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4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯及其衍生物索拉菲尼的合成 被引量:1
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作者 孙超 李彦辰 +2 位作者 柳丽娜 徐赫 侯艳君 《化学工程师》 CAS 2011年第1期63-65,共3页
本文以邻氯三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化,催化氢化,与BTC在1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的混合溶剂中回流制得4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(三步总收率87.4%),再与4-(4-氨基苯氧基))-2-(甲基氨甲酰基)吡啶缩合成脲,制得抗肿瘤药物索拉... 本文以邻氯三氟甲苯为起始原料,经混酸硝化,催化氢化,与BTC在1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的混合溶剂中回流制得4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯(三步总收率87.4%),再与4-(4-氨基苯氧基))-2-(甲基氨甲酰基)吡啶缩合成脲,制得抗肿瘤药物索拉菲尼,总收率为:84.0%,纯度:99.1%。 展开更多
关键词 4-氯-3-(三氟甲基)异氰酸酯 索拉菲尼 合成
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TDI三聚体在双组份快干聚氨酯木器漆中的应用研究
15
作者 南仁植 王刚 《涂料技术》 1995年第2期40-43,共4页
用合成的TDI三聚体溶液与羟基聚酯配漆,考查了TDI三聚体的NCO%含量,使用配比对涂膜干性,硬度等性能的影响及采用TDI三聚体的涂料的使用期,涂膜的保光,保色性,研制了具有突出快干性的双组份聚酯聚氨酯木器漆。
关键词 聚氨 涂料 木器 异氰酸酯 原料
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多氟苯脲基壳聚糖纳米材料的制备及表征
16
作者 赵艳玲 汤积德 +2 位作者 闫凤美 潘庆才 高科 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期156-157,160,共3页
采用亚结构拼接法将2,3,4-三氟苯异氰酸酯定位导入到壳聚糖上,制得了多氟苯脲基壳聚糖纳米材料;纳米材料的结构经红外光谱仪、元素分析仪、透射电镜、热重分析仪等进行了表征。结果表明:反应发生在壳聚糖的氨基上;纳米片直径和厚度分... 采用亚结构拼接法将2,3,4-三氟苯异氰酸酯定位导入到壳聚糖上,制得了多氟苯脲基壳聚糖纳米材料;纳米材料的结构经红外光谱仪、元素分析仪、透射电镜、热重分析仪等进行了表征。结果表明:反应发生在壳聚糖的氨基上;纳米片直径和厚度分别集中在50~200nm和15~30nm;纳米材料的热稳定性比壳聚糖的明显提高,分别在310℃和540℃出现2次热降解温度。 展开更多
关键词 2 3 4-三氟异氰酸酯 壳聚糖 纳米材料 制备 表征
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苯甲酰异氰酸酯合成路线及反应条件研究 被引量:8
17
作者 魏红涛 谭效松 +1 位作者 田德美 朱正方 《湖南化工》 2000年第5期17-19,共3页
综述了苯甲酰异氰酸酯的合成路线 ,并探讨了利用苯甲酰胺与草酰氯制备苯甲酰异氰酸酯的最佳反应条件。
关键词 甲酰异氰酸酯 合成 最佳反应条件 杀虫剂
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高性能聚氨酯用的PPDI
18
作者 Wang C.Whelchel 边景明 《橡胶参考资料》 1992年第11期17-21,共5页
1 前言多年来,对苯二异氰酸酯(PPDI)已鲜为人知,有关它在聚氨酯中应用的一些有相当水平的研究报告也曾陆续发表。然而,这种材料的工业应用却受到了一定的限制,采用这种材料所具有的一些独特优点在使用中也仅只局部地得到了开发。近来。
关键词 聚氨 异氰酸酯
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2-氯-4-氨基吡啶的合成
19
作者 边庆花 乔振 李再锋 《化工中间体(科技.产业版)》 2004年第6X期58-58,共1页
关键词 2-氯-4-氨基吡啶 合成 中间体 异氰酸酯 1-(2-氯-4-吡啶基)-3-基脲 细胞分裂素 重结晶
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TDI和MDI洁净合成方法的研究进展 被引量:36
20
作者 赵新强 王延吉 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期201-205,共5页
对甲苯二异氰酸酯 (TDI)和二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的合成方法 ,尤其是用碳酸二甲酯(DMC)代替光气的洁净合成方法的研究进展进行了综述 ;重点讨论了反应所涉及到的催化剂体系及其反应性能。
关键词 异氰酸酯 甲烷二异氰酸酯 碳酸二甲 二氨基甲 洁净合成 催化剂
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