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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:2
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作者 乔勇升 王萍 +4 位作者 黄银波 冯寅洁 蔡霞 张占林 陈伟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第13期221-229,共9页
建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction M... 建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 苯并咪唑类药物及其代谢物 乳制品 残留量测定
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高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:5
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作者 陈思敏 吴映璇 +2 位作者 邹游 蓝草 谢敏玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第24期8251-8260,共10页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品采用水-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品采用水-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用电喷雾离子源质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(multiple response monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果19种苯并咪唑类药物及其代谢物在3个加标水平下的平均回收率为70.7%~110.0%,相对标准偏差为2.3%~9.9%。在0.2~10µg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为10~80µg/kg。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,适用于乳和乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的测定。 展开更多
关键词 苯并咪唑类药物及其代谢物 高效液相色谱-串联质谱 乳制品
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