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1,2-苯二硫酚的合成工艺改进 被引量:1
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作者 毛伟春 童国通 《精细化工中间体》 CAS 2010年第6期43-44,55,共3页
选择二卤代苯的间接巯基化法,以甲硫醇钠与邻二氯苯为原料在二甲基甲酰胺溶剂中反应制得邻苯二甲硫酚,再经酸性条件下水解得目标化合物,优化工艺条件为:n(邻二氯苯)∶n(甲硫醇钠)=1∶5,分段升温90~100℃,120~130℃,收率达93%,适合工... 选择二卤代苯的间接巯基化法,以甲硫醇钠与邻二氯苯为原料在二甲基甲酰胺溶剂中反应制得邻苯二甲硫酚,再经酸性条件下水解得目标化合物,优化工艺条件为:n(邻二氯苯)∶n(甲硫醇钠)=1∶5,分段升温90~100℃,120~130℃,收率达93%,适合工业化生产。 展开更多
关键词 巯基化 水解 合成
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邻苯二硫酚桥联双核双氮过渡金属配合物N—N键活化规律的理论研究 被引量:9
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作者 张益伟 马雪璐 +1 位作者 张欣 雷鸣 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第4期340-350,共11页
采用密度泛函理论方法研究了具有仿生固氮结构的两类化合物[Cp*Fe(μ-η^2η^2bdt)(μ-η^1η^1Me N=NMe)Fe Cp*]以及[Cp*Fe(μ-SEt)2(μ-η^1η^1Me N=NMe)Fe Cp*]的90种不同结构,调变过渡金属中心,研究不同自旋态下(单... 采用密度泛函理论方法研究了具有仿生固氮结构的两类化合物[Cp*Fe(μ-η^2η^2bdt)(μ-η^1η^1Me N=NMe)Fe Cp*]以及[Cp*Fe(μ-SEt)2(μ-η^1η^1Me N=NMe)Fe Cp*]的90种不同结构,调变过渡金属中心,研究不同自旋态下(单重态和三重态)具有side-on或end-on配位键型的双核双氮过渡金属配合物,基于计算结果分析了BDT(邻苯二硫酚)和乙基类型配体的不同过渡金属配合物活化双氮的程度.研究结果表明,N—N键活化程度与配合物过渡金属中心所在周期存在密切关系,更高周期对双氮的活化程度更高,同周期金属过渡金属配合物对N—N键的活化程度从第四副族至第八族呈现折线型下降,同时,过渡金属中心的外层价电子数的奇偶性对双氮的活化程度具有一定影响.此外,side-on键型对双氮的活化程度要高于end-on键型,具有不同基团的同种骨架配体对N—N键的活化能力没有明显区别。 展开更多
关键词 过渡金属配合物 N—N键活化 金属调变 桥联配体 配位键型
原文传递
1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法检测二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法改进 被引量:3
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作者 霍志铭 李夏 +3 位作者 周昌敏 何兆桓 李国良 姚丽贤 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期68-74,共7页
通过添加抗氧化剂四氢呋喃和抗坏血酸,对传统的二硫代氨基甲酸酯类化合物检测方法——1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法进行了优化和改进,并用4种常用二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂[70%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、68%精甲霜锰锌水分散粒剂(WG)... 通过添加抗氧化剂四氢呋喃和抗坏血酸,对传统的二硫代氨基甲酸酯类化合物检测方法——1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法进行了优化和改进,并用4种常用二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂[70%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、68%精甲霜锰锌水分散粒剂(WG)、68%霜脲锰锌WG和55%唑醚代森联WG]对该方法进行了验证。结果表明:当1,2-苯二硫酚浓度为12 mmol/L、代森锰锌用乙二胺四乙酸二钠(EDTA,p H 9.3)及代森联用二乙基三胺五乙酸(DTPA,p H 10.0)解络合、且同时添加体积分数为4%的四氢呋喃和40 mg/L的抗坏血酸时衍生化条件最优。除55%唑醚代森联WG外,其他3种商品杀菌剂待测液在衍生化后48 h内均保持稳定且相对标准偏差<5%,满足测试要求。该方法操作简便快捷,检出目标物明确,不受二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂常见代谢物乙撑硫脲及二硫化碳的影响,检测效率高,适用于该类杀菌剂的批量测试。 展开更多
关键词 代氨基甲酸酯类 1 2-衍生 高效液相色谱 代森锰锌 代森联
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一种新型三核钴簇合物[Co_3(bdt)_3(PBu_3)_3]~1H NMR研究 被引量:1
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作者 吴达旭 彭金海 +2 位作者 洪茂椿 康北笙 刘汉钦 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1991年第4期277-281,共5页
本文测定了一种新型三核钴簇合物(Co_3(bdt)_3(PBu_3)_3]的~1H NMR谱,对谱线作了归属,并和计算机模拟谱进行了比较。本文还讨论了簇合物的分子结构与它的磁性及电子结构之间的关系,并确认它在二氯甲烷溶液中仍保留着固态结构,钴原子之... 本文测定了一种新型三核钴簇合物(Co_3(bdt)_3(PBu_3)_3]的~1H NMR谱,对谱线作了归属,并和计算机模拟谱进行了比较。本文还讨论了簇合物的分子结构与它的磁性及电子结构之间的关系,并确认它在二氯甲烷溶液中仍保留着固态结构,钴原子之间存在着强烈的反铁磁偶合作用。 展开更多
关键词 钴族合物 (PBu3)3
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双齿配体—1,2—C_6H_4SX(X=O,S)的钴化合物~1H NMR研究
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作者 吴达旭 翁林红 +2 位作者 彭金海 康北笙 刘汉钦 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第3期311-316,共6页
以~1H NMR谱学和磁化率对一些含邻苯二硫酚或巯基苯酚配体的钴化合物的磁性作了研究,并讨论了它们的电子结构。
关键词 化合物 NMR
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4-硝基邻苯二硫酚金属镍配合物的合成、结构和性质(英文)
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作者 温和瑞 李育佳 +2 位作者 王彩凤 左景林 游效曾 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期1-6,共6页
合成了4-硝基邻苯二硫酚配体及相应金属镍配合物,(Bu4N)2[Ni(nbdt)2](1)和(Bu4N)[Ni(nbdt)2](2)(nbdt=4-硝基邻苯二硫酚阴离子),并通过X-射线单晶结构测定、循环伏安、ESR谱、紫外可见吸收光谱和变温磁化率实验对其结构和性质进行了表... 合成了4-硝基邻苯二硫酚配体及相应金属镍配合物,(Bu4N)2[Ni(nbdt)2](1)和(Bu4N)[Ni(nbdt)2](2)(nbdt=4-硝基邻苯二硫酚阴离子),并通过X-射线单晶结构测定、循环伏安、ESR谱、紫外可见吸收光谱和变温磁化率实验对其结构和性质进行了表征。这两个化合物均为略有变形的平面四方型配合物。配合物2是由配合物1通过I2氧化制备。配合物2含有一个未成对电子,磁性研究表明由于分子间的自旋耦合使它表现为反铁磁性。 展开更多
关键词 5-硝基邻 金属镍配合物 电子顺磁共振 磁性质
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